岛津GC-MS 维护.ppt

GCMS的维护与保养 1 GCMS的仪器构造 2 GCMS QP2010 3 MS的构造 4 接口 5 四极杆 6 离子源 7 ETP检测器 8 典型的GCMS问题 灵敏度差污染物真空泄漏离子源污染 9 典型污染 Mass M Z CompoundClassificationPotentialSource 18 28 32 40 44空气H2O N2 O2 Ar CO231溶剂伯醇43 58溶剂丙酮77苯 二甲苯85氟利昂91 92甲苯105 106二甲苯22 73 147 207 281 295 355 429二甲基聚硅氧烷进样垫 柱子41 45 55 57 71 85 99烃类指印 泵油149邻苯二甲酸酯增塑剂 10 GC维护知识 11 日常维护 载气进样口玻璃衬管进样垫石墨垫色谱柱流量控制器 12 载气 何时维护 每天检查钢瓶压力 每三个月检查压力表 及时更换分子筛过滤器如何做 使用高纯载气 纯度 99 999 使用可除去水 氧气 有机污染物的各种过滤器 13 进样垫的维护与检查 维护与检查的时期注入次数达100次时 进行更换保留时间 面积的重现性变差出现鬼峰检修内容漏气进样垫污染 14 玻璃衬管的维护与检查 维护与检查的时期分析前保留时间 面积的重现性变差出现鬼峰检修内容玻璃衬管的类型玻璃衬管是否破损玻璃衬管中石英玻璃棉的装填情况玻璃衬管是否污染 15 玻璃衬管的类型 GC 2010的玻璃衬管 16 玻璃衬管的去活 典型的DMCS处理过程 1 用1NHCl清洗玻璃衬管 2 用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干 3 用正己烷中5 DMCS浸泡玻璃衬管和石英棉12小时 4 取出玻璃衬管和石英棉正己烷冲洗 5 用甲醇清洗2 3次 然后 用甲醇浸泡1小时 6 取出吹干即可使用DMCS 二甲基氯硅烷 17 色谱柱维护的时期 使用新的石墨压环基线不稳出现鬼峰 18 色谱柱的老化 为什么必须进行色谱柱老化 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质 所以基线不稳 出现鬼峰和噪声 旧柱长时间未用 也存在同样问题 一般采用升温老化 即从室温程序升温到最高温度 并在高温段保持数小时 新柱老化时 最好不要连接检测器 每天都要进行老化吗 视仪器基线情况 确定是否需要老化以及老化时间 19 色谱柱老化条件 柱箱温度设定35 柱子最高使用温度以下30 升温速率5 min INJ DET温度柱箱最高温度 30 老化时间2 6小时 视污染情况和色谱柱而定 20 流路系统 维护与检查的时期基线不稳噪声变大检修内容每6个月更换PURGE和SPLIT的捕集管和分子筛定期检查捕集管是否堵塞 注意 堵塞会引起压力波动或升高 21 MS维护知识 22 操作须知 进行离子源操作时需要戴清洁的手套用丙酮清洗所有的工具以降低噪声取下的部件避免污染 23 日常维护 硬件调谐 每日 机械泵 每6个月 灯丝 需要时 检漏 每日 GC检漏真空检漏离子源 需要时 PFTBA 每6个月 24 机械泵 何时需要维护真空失败漏油噪声大维护时间每6个月检查内容泵紧固螺丝是否拧紧 泵是否漏油 泵油是否够用 排气口是否通畅 放气口是否拧紧 25 GC泄漏 关闭仪器 取下柱子 将接口用死堵密封 封好SPLIT PURGE出口 加上柱前压 300Kpa 流量 50ml min 30 60min 如果1小时后压力不下降 说明不漏气 26 MS真空泄漏 大的泄漏开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失 分子涡轮泵启动5分钟后 真空系统关闭 小的泄漏机械泵和分子涡轮泵工作正常 可从 峰监控 窗口观察到 27 可能泄漏的部位 离子源舱门 色谱柱接口 28 MS小的真空泄漏用峰监控窗口检查 过程监控M Z18 水 和M Z28 N2 比较M Z18和M Z28的峰高结果M Z18 M Z28 无泄漏 M Z18 M Z28 泄漏 29 过程监控M Z18 水 M Z28 N2 和石油醚的特征离子43 M Z 将石油醚涂在易泄漏的部位 监控特征离子43 M Z 的强度 结果如果强度增加 说明该部位泄漏 注意不要将石油醚接触电路板 MS小的真空泄漏 用石油醚检查 30 PFTBA 每6个月检查一次如果需要添加标样 31 清洗离子源 离子源污染后 重现性差不能自动调谐调谐报告出现灵敏度低噪声大高质量数强度降低 M Z512 614 检测器电压增高 32 清洗离子源 打开离子源舱门 33 清洗离子源 取下排斥极导线 34 清洗离子源 安装离子源杆 35 清洗离子源 用螺丝刀将两个固定螺丝拧松一圈 36 清洗离子源 将离子源固定帽移到旁边固定 37 清洗离子源 用螺丝刀将两个固定螺丝完全松开 38 清洗离子源 取出离子源盒 39 清洗离子源 取下的离子源盒放在洁净的布或纸上 40 清洗离子源 取下离子源杆 41 清洗离子源 分开排斥极和离子源盒 42 清洗离子源 按以下步骤拆开排斥极 43 清洗离子源 将螺母拧松 按顺序取下各部件 44 清洗离子源 用专用清洁布擦洗离子源盒和排斥极 45 清洗离子源 离子源盒擦洗部位 46 清洗离子源 排斥极擦洗部位 47 清洗离子源 将各部件放入洁净的烧杯中 加入丙酮 优级纯 超声波清洗 48 清洗离子源 将离子源盒和排斥极放入马弗炉中 400 加热1小时 49 清洗离子源 按照原来的顺序组装排斥极 50 清洗离子源 调节小孔的位置 拧紧螺母 注意 螺母不要拧的太紧 以免夹碎陶瓷绝缘片 51 清洗离子源 将排斥极组装在离子源盒上 安装离子源杆 52 清洗离子源 安