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实验气相色谱法分析苯系物 气相色谱仪1 气相色谱仪2 一 实验目的 掌握气相色谱法分离 定性 定量的基本原理及用途 了解气相色谱仪的基本构造 流程 二 实验原理 1 色谱法概述 是一类分离分析方法 是仪器分析方法中最前期使用的手段 普通的分离手段如过滤 离子重结晶 蒸馏等都较粗略 分离效能低 对苯系物这样性质相似 组成复杂的混合物难以分离 尤其是对邻 间 对二甲苯这样组成完全相同但结构稍有差异的同系物 只能通过高效能的色谱法进行分离分析 1 简介 色谱的产生发展气相色谱的形成最前沿的色谱 2 色谱法分类 3 色谱图 色谱定性 定量的基本原理保留时间 定性峰高 峰面积 定量 分析条件 Agilent气相色谱仪6890色谱柱 HP 1毛细管柱 固定液 100 二甲基聚硅氧烷 柱长30m 柱径 0 25mm 固定液膜厚 0 25 m 载气 N2 纯度 99 999 流量 1 0mL min辅助气 Air H2 450 40mL min 纯度 99 999 进样量 1 L 2 气相色谱仪的构造及分析流程 色谱柱 填充柱 毛细管柱 检测器 记录系统放大器色谱图记录仪 气相色谱仪的基本构造 5大部分 分析流程 3 气相色谱分析的基本原理 分子间力的类型及分离原理主要 样品分子 固定相次要 样品分子 流动相相似相溶原理 分子间力大 分配系数大 保留时间长 混合物中各组分分子量不同 分子间力不等 则K不同 分离的先决条件 各组分的K不同 tR不同 即各组分的出峰时间不同 混合物中各组分得以分离 同系物中 分子量小 分子体积小的组分与固定相之间的分子间力小 则先出峰 色谱柱的分类 制备 选择 评价 A 填充柱与毛细管柱的特征及区别 B 评价 塔板数 塔板理论 实际应用举例 石油分离 g s色谱 g l色谱 A组分与吸附剂 固定相 的作用弱 A组分不易溶于固定液 模拟样品分子在柱内的分配行为 4 色谱法的特点 分离效能高 复杂 性质极为相似的混合物 灵敏度高 ppm ppb级 快速应用广泛 沸点低于450 分子量450 物质热稳定性差的物质 5 定性 定量方法 定性 比较保留时间法 峰高加高法定量 面积归一化法 校正面积归一化法 内标法 外标法 三 实验方法及实验结果 1 仪器条件 柱子 OV 101弹性石英毛细管柱60m 0 32mm 0 5 m检测器 FID进样器 200 柱温 100 柱前压 0 12MPa进样量 0 1 L分流比 1
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