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文档简介

热重技术定义 热重 TG 分析法是应用热天平在程序控制温度下 测量物质的物理性质与温度关系的一种热分析技术 主要用于研究物质质量随温度变化的规律 重分析曲线 TAG 微分热重曲线 DTAG 1 电流数据经计算机采集后可以得到样品的热重分析 TAG 曲线 2 微分热重法 DTAG TG的衍生技术 即是由TG曲线对温度或时间进行微分而得到的曲线 在TG曲线上质量变化的每一个阶梯 在相应的DATG曲线上是以对应的峰的形式出现 3 热重曲线分析 着火温度 先在DTG曲线上找到曲线的最低点Tf 然后过该点做垂直于X轴的直线 交TG曲线于一点 dw dT max 过该点做TG曲线的切线 并与TG曲线最初质量延长线交与一点 该点即为着火点 对应的温度即为着火温度Ti 他是衡量煤粉着火特性的重要特征温度 能够直观的反应出煤样燃烧的难以程度 煤样开始着火后 燃烧失重曲线迅速下降 4 最大失重温度 在DTG曲线上峰值点A为最大失重速率点 记作dw dT max 最大失重速率对应温度为最大失重温度 记作Tmax 最大失重温度是反应煤质特性的一个重要参数点 5 影响热重曲线的因素一 仪器的因素二 实验条件的因素三 试样的因素 6 一 仪器的因素 1 浮力 主要因素 温度的变化会导致气体密度的变化 随着温度的上升 试样周围的气体密度下降 浮力降低 这样虽然试样重量没有发生变化 但是试样似乎在增重 这种现象称为表观增重 W 表观增重可用下列公式计算 W vd 1 273 T 式中 d为试样周围气体在273K时的密度 V为加热区支持器和支撑杆的体积 7 2 气体对流 主要表现为 炉温升高 气流上升 样品支持器组件被向上托起 表现为失重现象 刚开始加热时 炉壁迅速升温 炉壁与炉膛中轴及炉顶部之间的温差迅速变大 导致炉膛上部低温气流下降 冲击样品支持器组件 产生表观增重现象 8 二 实验条件的因素1 升温速率 升温速率越大 产生的热滞后现象越严重 往往导致热重曲线上的起始温度和终止温度偏高 2 气氛 在静态气氛下 反应速率随温度的升高而增大 但是试样周围生成气体浓度的加大遏制了反应的进行 使反应速率减小 所以实验一般采用流动气氛 将反应生成的气体及时带走 利于反应顺畅的进行 以获得重复性较好的实验结果 9 三 样品用量 粒度和装置情况的影响1 样品用量合适 2 样品粒度对TG曲线的影响与DTA用量的影响相似 所以尽量用小颗粒试样 3 样品的装填首先要求粒度均匀 10 热重 质谱联用技术 将热重与质谱仪 QMS 联用 TG MS 可用于同步鉴定热分析实验过程中挥发物或气态分解产物的具体成分 还能够对过程中释
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