中空纤维超滤膜的纺丝及性能测试.doc

中空纤维超滤膜的纺丝及性能测试一、 实验目的 1.了解相转化法制备中空纤维膜的工艺过程；2.掌握制备中空纤维超滤膜的基本原理及主要工艺参数；3.掌握中空纤维膜主要渗透性能的测试方法。二、实验原理 中空纤维膜的制备方法有：湿法纺丝、干-湿法纺丝、熔融纺丝和干法纺丝。本实验采用干湿法纺丝。在干-湿法纺丝中，中空纤维膜的凝胶化过程，将从纤维内侧和外侧同时发生，纺丝工艺参数对于膜的性能有很大影响。干湿纺丝过程见图1。首先将过滤后的由聚合物、溶剂和成孔剂组成的纺丝液用计量泵输送至插入管式喷丝头，从环行缝隙中挤出，同时将芯液注入喷丝头插入管，经过一段空气浴后，喷出的纤维浸入凝固浴，在凝固浴中环形铸膜液中的溶剂向凝固浴扩散，凝固浴中凝固剂向铸膜液细流扩散，皮层很快形成，随着双扩散的进一步进行细流内部的组成不断变化，当达到临界浓度时，中空纤维膜完全沉析出来，经过进一步的成形，最后将其卷绕在具有往复结构的绕丝机上，得到中空纤维膜。主要的纺丝参数包括：泵供量、纺丝液温度、聚合物溶液的挤出速率、芯液流速、卷绕速度、空气间隙、及喷丝头规格等。这些参数与成膜参数如聚合物溶液组成、凝固浴组成和温度等互相影响。 图2给出了三种喷丝头的横断面结构。喷丝头的形式、规格对中空纤维膜的成形过程和中空纤维膜的结构、性能有很大影响。图2 喷丝头断面结构示意图（a）插入管式；（b）插入柱式；（）异形喷丝板膜的性能通常包括物理化学性能和分离透过性能。膜的物理化学性能主要包括承压性、耐温性、耐酸碱性、抗氧化性、耐生物与化学侵蚀性、机械强度、膜的厚度、含水量、毒性、生物相容性、亲水性和疏水性、孔隙率、电性能、膜的形态结构以及膜的平均孔径等。膜的分离透过特性主要是指分离效率和渗透通量。三、实验原料和设备1. 原料：聚砜或聚丙烯腈；聚乙二醇（2万相对分子质量）；二甲基乙酰胺；环氧树脂；三乙基四胺；丙三醇。2. 计量泵规格为1.2 ml/r，喷丝头规格为插入管式，环形孔外径1.2mm，环形孔内径0.5mm。以及环形孔外径1.3mm，环形孔内径0.65mm。制膜工艺流程见图3 图3 中空纤维膜纺丝流程示意图四、操作步骤适当旋松搅拌轴压盖 在溶解釜加料口加入应加溶剂的3/4 打开总电源 开动搅拌 溶解釜开始升温 加入聚合物 加入成孔剂 加入剩余1/4溶剂 在60搅拌溶解810小时 溶解完成后关闭搅拌 静置脱泡1220小时 脱泡完成后旋紧搅拌轴压盖 通入0.30.5 MPa 氮气 打开过滤器阀门（泵座在纺丝前预热0.5小时以上） 开启计量泵 （鹅颈管开口向上） 待挤出物料基本没气泡时关闭计量泵 安装喷丝头 开启芯液阀门 开启计量泵 用导丝钩将初生纤维压入凝固浴槽并自另一端引出 卷绕 切割。将切割后的中空纤维膜浸于水槽12 小时，中途换水2次，洗去溶出的成孔剂聚乙二醇；在50%的甘油中浸泡12小时，取出后晾干待用。五、有关测试 将所得中空纤维膜用环氧树脂-固化剂浇铸后，用膜性能测试仪测定其水通量和对5% 聚乙二醇（2万相对分子质量）水溶液的截留率。六、思考题1. 分析影响中空纤维膜水通量的因素；2. 分析影响中空纤维膜截留率的因素。参考