肉桂醛的合成11206113李浩宁.doc

黑龙江东方学院应用化学综合实验报告题目：肉桂醛的合成学生姓名李浩宁学 号11206113专 业应用化学班 级2011级指导教师张宏坤学 部食品与环境工程实验日期2014年5月16日千万不要删除行尾的分节符，此行不会被打印。在目录上点右键“更新域”，然后“更新整个目录”0应用化学综合实验报告目 录一、实验原理1（一）主要性质和用途1（二）合成原理1二、实验方案设计2（一）主要仪器和药品2（二）操作步骤2（三）注意事项2三、实验装置图3四、数据记录与处理4（一）实验现象4（二）产率计算4（三）液相检测5（四）红外检测6（五）紫外检测7（六）实验结果分析71.液相分析72.红外分析73.紫外分析7千万不要删除行尾的分节符，此行不会被打印！一、实验原理（一）主要性质和用途 肉桂醛（Cinnamaldehyde）,学名本丙烯醛，桂醛，桂皮醛，其结构式为。肉桂醛是淡黄色油状液体，具有强烈的新鲜肉桂、药辛香气；在空气中易氧化成桂酸。熔点-7.5，沸点253，相对密度1.0497（20/4摄氏度），折光率1.6195，溶于醇、醚。氯仿，微溶于水。肉桂醛是重要的合成香料，主要用于调制素馨、铃兰、玫瑰等日用香精，也用于食品香料，处用于调味品类、甜酒等，还用于苹果、樱桃等香精。同时还是医药中间体。（二）合成原理 肉桂醛的合成方法是由苯甲醛和乙醛在稀碱条件下经Claissn-Schmidr缩合反应制得。化学反应式为 从上式可以看出，原料和产品是醛类，若反应控制不好，在碱性条件下，这三种各自或彼此之间都会发生缩合、聚合等副反应，主要有：合成肉桂醛再与乙醛缩合产生高沸点物5-苯基-2,4-戊二烯醛，所以要2乙醛来加以防止，如若有少许产生，可以在分流时出去。苯甲醛和肉桂醛的自身缩合或聚合，这些高沸物也可分馏掉。只有乙醛自身缩合生成4个或8个以上碳原子的化合物，其沸点高低不同，分布很广，难以用分馏方法出去，所以应严格控制反应条件，尽量降低这类缩合聚合物生成。二、实验方案设计（一）主要仪器和药品四口烧瓶（250mL）、球形冷凝管、减压蒸馏装置、电动搅拌机、温度计（0200）、滴液漏斗（60mL）分液漏斗（250mL）、烧杯（100mL、250mL）等。苯甲醛、乙醛（质量分数33）、氢氧化钠（质量分数5，可尝试其他浓度）、苯。（二）操作步骤 在装有电动搅拌机、球形冷凝管、滴液漏斗和温度计的250 mL四口瓶中，加入26.6g苯甲醛和50mL水，于20加入20mL质量分数5的氢氧化钠溶液，加入10mL苯，在剧烈搅拌下，从滴液漏斗中快速滴加13mL质量分数33的乙醛溶液。控制温度20快速搅拌4h。将反应物倒入分液漏斗中，静止分层，将水层放掉，苯层加入少量浓盐酸中和至PH为7，分出水层。苯层减压蒸馏，蒸出苯和苯甲醛，收集130（20mmHg）馏分，得到肉桂醛。（三）注意事项1、温度要控制在20，必要时可用冷水冷却。2、滴加乙醛溶液时要快速加完3、反应应快速搅拌。三、实验装置图四、数据记录与处理（一）实验现象 （1）混合液体由白色透明变为淡黄色粘稠状液体。 （2）液体有苦杏仁味道。 （3）析出后含有较少的水分。 （4）减压蒸馏后水分去除，肉桂醛成分较高。（二）产率计算理论反应摩尔数 ： 1mol 1mol 1mol实际反映摩尔数 ： 26.6/106 2.67.8/ 44 0.25mol 0.46mol所以，反应所得肉桂醛质量应为0.25mol132g/mol=33g则反应物的产率 24.2933100%=73.61%（三）液相检测（四）红外检测（五）紫外检测（六）实验结果分析1.液相分析由图可以看出在样品中仍含有少质量的杂质，并且实验所得的肉桂醛的密度较大；2.红外分析通过对红外谱图的检测，可知在所得产品肉桂醛的特征峰。观测特征区产生的3000cm-1，1750cm-1，1500cm-1，1600cm-1附近的吸收带；同时