工业分析复习资料

填空题填空题 1 质量管理过程大致可以分为 质量检验阶段 统计质量控制阶段 全面质量管理阶段 质量管理标准化新 阶段 2 常量分析 试样质量大于 100mg 元素含量大于 0 1 半微量分析 试样质量 10 100mg 元素含量 0 01 0 1 微量分析 试样质量 0 1 10mg 元素含量 0 0001 0 1 超微量分析 试样质量小于 0 1mg 元素含量小于 0 0001 其中常量分析和半微量分析一般采用重量法或滴定法 3 王水指 3HCl 1HNO3 逆王水指 1HCl 3HNO3 红酸指 1HCl 1HNO3 4 试样分解常用的方法有酸溶法 碱溶法 熔融法 5 消除干扰的方法可概括为两类 分离法和掩蔽法 分离法包括 沉淀分离 萃取分离 色谱分离 掩蔽法 包括 沉淀掩蔽法 络合掩蔽法 氧化还原掩蔽法 6 实验室常用的试剂规格按纯度分类有 优级纯 代号 GR 颜色标示绿色 分析纯 代号 AR 颜色标 示红色 化学纯 代号 CP 颜色标示蓝色 实验纯 代号 LR 颜色标示黄色 7 常用的酸 盐酸 HCl硝酸 HNO3硫酸 H2SO4高氯酸 H4ClO7磷酸 H3PO4氢氟酸 HF 物质的量浓度 mol L 121618121522 最大含量 38 70 98 70 85 40 8 滴定法分为酸碱滴定法 络合滴定法 氧化还原滴定法 9 一般的 国家标准方法和行业标准方法有效期分别为 5 年和 4 年 10 例行分析工作时 一个试样只平行测定 2 次 若数据较为接近 以平均值报出分析结果 11 常见干扰元素掩蔽剂 Cu 用硫脲 Fe 用抗坏血酸 Al 用三乙醇胺 Sn 用苦杏仁酸 12 对天然水而言 碱度主要指氢氧根 碳酸根 重碳酸根浓度的总和 13 标准样品所具备的基本条件是 足够的均匀性 组分很好确定 有足够的稳定性 14 水中的杂质种类 溶解性气体 可溶性盐类 胶状物质 固体悬浮物 微生物 15 碱度 酚酞碱度 酚酞后碱度 甲基橙碱度 总碱度 16 测定闪点 燃点 时 控制升温速度是为了防止升温过快 局部混合气体温度过高 提前闪火 使结果偏低 控制点火频率是为了防止点火过于频繁 消耗混合气体 浓度下降 造成结果偏高 简答题简答题 1 简述工业分析的特点有哪些 简述工业分析的特点有哪些 答 1 分析对象的数量大 2 分析对象的组成复杂 3 分析方法的时间性 4 方法的多样性与相 容性 5 分析方法的实践性 6 工业分析课程与其他课程关系密切 2 简述制定分析方法要经过的几个过程分别是什么 简述制定分析方法要经过的几个过程分别是什么 答 1 了解被分析试样的基本情况 2 分析目的和分析项目的确定 3 文献检索 4 拟定分析 程序 5 进行试验 3 检验分析方法准确度的途径有哪些 检验分析方法准确度的途径有哪些 答 1 采用标准样品对照 2 采用标准分析方法或公认的分析方法结果对照 3 标准加入回收法试 验 4 分解试样的一般要求有哪些 分解试样的一般要求有哪些 答 1 分解完全 溶液透明无残留或经对不溶物进行鉴定不含待测物质 2 不损失被测组分 分解过程 中待测成分不应有挥发损失 3 不引入被测组分和干扰物质 5 标准样品和基准试剂的主要用途和作用是什么 标准样品和基准试剂的主要用途和作用是什么 答 1 检查分析结果的准确度和分析方法的可靠性 2 校准仪器 3 绘制工作曲线 4 标定或检查某些标准溶液的浓度 6 标准物质有何特性 在分析工作中的作用是什么 标准物质有何特性 在分析工作中的作用是什么 答 特性 材料均匀 性能稳定 化学成分已知 主管部门授权 标准物质证书 作用 校准分析仪器 评价分析方法准确度 制作标准曲线 配制或标定标准溶液 评价和考 核工作质量 仲裁分析中作平行验证样 检验测定过程的可靠性 7 亚铁溶液的配制及储存应注意哪些事项 亚铁溶液的配制及储存应注意哪些事项 答 配置时要在酸性溶液中 以防止铁盐的水解 储存时 要加入少量的铁粉并避光 以防止亚铁的氧化 8 溶样时所采用的蒸发冒烟的作用和特点是什么 溶样时所采用的蒸发冒烟的作用和特点是什么 答 硫酸沸点较高 338 高氯酸 203 硫酸通过加热蒸发冒出 SO3 白烟 可除去试液中挥发性的 HCl HNO3 HF 及水等 但冒白烟的时间不 宜过长 否则生成难溶于水的焦硫酸盐 高氯酸通过加热冒烟 用它蒸发赶走低沸点酸后 残渣加水很容易溶解 而用 H2SO4 蒸发后的残渣则常 常不易溶解 9 溶样时为什么常用 溶样时为什么常用 HClO4 蒸发赶去低沸点的酸 使用蒸发赶去低沸点的酸 使用 HClO4 应注意什么 应注意什么 答 高氯酸通过加热冒烟 用它蒸发赶走低沸点酸后 残渣加水很容易溶解 而用 H2SO4 蒸发后的残渣则常 常不易溶解 热浓高氯酸遇到有机物或某些无机还原剂激烈反应 易发生爆炸 高氯酸蒸汽与易燃气体混合形成猛烈爆 炸的混合物 所以在操作时要特别小心 在分解有机物时 应先加入浓硝酸破坏有机物后再加高氯酸 以防爆 炸 10 叙述挥铬 去砷的操作方法 叙述挥铬 去砷的操作方法 答 挥铬 在冒烟条件下 滴加浓盐酸或分次加入少量固体氯化钠 经高氯酸冒烟能使铬 成 CrO2Cl2 逸去 去砷 加入氢溴酸并经硫酸冒烟 使其生成 AsBr3 气体逸出 11 若存在共存元素 若存在共存元素 Si As Cr 影响测定 溶样时应采取哪些措施 影响测定 溶样时应采取哪些措施 答 去 Si 在正常溶样过程中 加入氢氟酸并经硫酸冒烟 使其生成 SiF4 气体逸出 去 As 在正常溶样过程中 加入氢溴酸并经硫酸冒烟 使其生成 AsBr3 气体逸出 去 Cr 在正常溶样过程中 滴加浓盐酸或分次加入少量固体氯化钠 经高氯酸冒烟能使铬 成 CrO2Cl2 逸去 12 简述动物胶凝聚重量法测定硅含量的分析原理 简述动物胶凝聚重量法测定硅含量的分析原理 答 动物胶是两性电解质 PH 4 7 时等电态 酸性较强时带正电荷 酸性较弱时带负电荷 在强酸性溶液中 硅酸带负电荷 两者中和使硅酸凝聚并析出 SiO2 2NaOH Na2SiO3 H2ONa2SiO3 2HCl H2SiO3 2NaCl H2SiO3 SiO2 H2O 根据二氧化硅的质量计算或对二氧化硅进一步处理 采用示差重量法计算 SiO2 4HF SiF4 2 H2O 13 燃烧非水滴定法测定碳时所采用的的吸收剂是什么 各起什么作用 燃烧非水滴定法测定碳时所采用的的吸收剂是什么 各起什么作用 答 乙醇 乙醇胺混合溶液 乙醇的作用 提高二氧化碳在乙醇中的溶解能力 提高碳酸的酸性 乙醇胺的作用 提高溶剂对二氧化碳的吸附能力 14 硅钼黄法测硅时 共存元素磷和砷有干扰 如何消除 为什么 硅钼黄法测硅时 共存元素磷和砷有干扰 如何消除 为什么 答 磷 砷的干扰 加入草酸破坏络离子 硅的金属性比磷和砷强 其络离子相对稳定 不被破坏 但加草酸时要快 共存离子的干扰 不取试样同步进行 以此为空白液作参比 15 氧化还原滴定法测定铁含量时 加入磷酸的作用是什么 氧化还原滴定法测定铁含量时 加入磷酸的作用是什么 答 1 保证滴定时所需酸度 2 磷酸与生成的形成的无色络离子 Fe HPO4 2 降低了电对的电位 3 eF 24 Fe HPO 23 eFeF 使滴定突跃范围变宽 便于选择指示剂 3 消除了 FeCl3 黄色对终点色变的影响 16 测定钢铁中磷时为什么不能单独使用盐酸或硫酸 测定钢铁中磷时为什么不能单独使用盐酸或硫酸 答 如测定钢铁中的磷 不能单独使用 HCl 或 H2SO4 而应当用 HCl 或 H2SO4 和 HNO3 的混合酸 将磷氧 化成 H3PO4 进行鉴定 避免部分磷生成挥发性的磷化氢 PH3 而损失 17 电解重量法测铜时 为何要在硫硝混酸中进行 加入尿素的作用是什么 电解重量法测铜时 为何要在硫硝混酸中进行 加入尿素的作用是什么 答 硫酸的存在可使铜镀层光亮致密 且不易被氧化 因氢离子在阴极还原产生氢气 使铜沉积疏松 易 脱落 硝酸存在可避免 尿素与分解可能产生的亚硝酸作用 防止铜重新溶解 18 试述 试述 EDTA 容量法测钙 镁时 当铝钛干扰且含量低时应怎样消除干扰 容量法测钙 镁时 当铝钛干扰且含量低时应怎样消除干扰 答 EDTA 滴定钙 镁 其他主要干扰元素为 Ti Al 等 含量低时 一般可加三乙醇胺 酒石酸钾钠及氟化 物掩蔽 梁大师必须加以分离 19 什么是水硬度 什么是水硬度 答 除碱金属以外金属化合物含量 以碳酸盐 硫酸盐 硝酸盐 氯化物 天然水硬度一般指水中钙镁离子含量 20 什么是允许差 什么是允许差 答 允许误差是指某一分析方法所允许的平行测定值间的绝对偏差 或者说 是指按此方法进行多次平行测定 所得的一系列数据中最大值与最小值的允许界限即极差 允许差分为室内允许差 重复性 和室间允许差 再现性 21 闪点 闪点 在规定条件下 易燃物受热后所产生的油蒸汽与周围空气形成混合气体 在遇到明火时发生瞬时 着火 闪火现象 时最低温度 称为该石油产品的闪点 22 燃点 燃点 能发生连续 5s 以上燃烧现象的最低温度称为燃点 设计题设计题 1 如何标定 如何标定 0 1mol L 的盐酸溶液 请写出测定方法及计算公式 的盐酸溶液 请写出测定方法及计算公式 答 称取规定量的于 270 300 灼烧至恒重的基准无水碳酸钠 称准至 0 0001g 溶于 50mL 水中 加 10 滴溴 钾酚绿 甲基红混合指示剂 用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色 煮沸 2min 冷却后继续滴 定至溶液再呈现暗红色 同时做空白实验 盐酸标准溶液浓度计算 05299 0 21 VV m HClc 式中 盐酸标准溶液之物质的量的浓度 mol L HClc M 无水碳酸钠之质量 g V1 盐酸溶液之用量 mL V2 空白实验盐酸溶液之用量 mL 0 05299 与 1 00mL 盐酸标准溶液 1 000mol L 相当的以克表示的无水碳酸钠之质量 HClc 2 某生产蒸馏水的企业 不知生产的产品蒸馏水是否合格 某生产蒸馏水的企业 不知生产的产品蒸馏水是否合格 无钙 镁 硅 氯为合格无钙 镁 硅 氯为合格 请你去解决问题 你 请你去解决问题 你 如何解决 如何解决 答 阳离子的定性检查 取水样 10mL 于试管中 加入 2 3 滴氨缓冲溶液 2 3 滴铬黑 T 指示剂 如水呈现蓝色 表明无金属阳离 子 如水呈现紫红色 表明有金属阳离子 氯离子的定性检查 取水样 10mL 于试管中 加入数滴硝酸银水溶液混匀 在黑色背景下看溶液是否变白色浑浊 如无氯离子 应为无色透明 在酸性条件下 硅离子的定性检查 取水样 10mL 于试管中 微酸性溶液中加入钼酸铵 若生成黄色络合物 活用硫酸亚铁铵还原为蓝色说明 含硅 3 试述高温燃烧 试述高温燃烧 非水酸碱滴定法测定钢铁中的碳分析原理 各试剂的作用 非水酸碱滴定法测定钢铁中的碳分析原理 各试剂的作用 答 原理 试样在 1150 1300 的高温氧气炉中燃烧 生成的气体经过除硫管除去二氧化硫 导入乙醇 乙醇 胺介质中 二氧化碳的酸性得到增强 然后以百里酚酞 甲基红为指示剂 用乙醇钾标准溶液进行滴定 吸收液中加入乙醇 一是为了增强二氧化碳酸性 二是增加二氧化碳在醇中的溶解度 滴定液中加入乙醇 是为了增强氢氧化钾的碱性 吸收液中加入乙醇胺 是为了增强体系对二氧化碳的吸收能力 体系中加入丙三醇 可防止乙醇钾和碳酸钾乙酯的沉淀析出 增强体系的稳定性 4 高温燃烧 高温燃烧 碘量法测钢铁中硫的原理 碘量法测钢铁中硫的原理 答 钢铁试样在 1250 1300 高温下通氧燃烧 使 S 转化为 SO2 燃烧后的混合气体通过除去粉尘后进入吸收 杯 被含淀粉的水溶液所吸收生成亚硫酸 然后用碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝色为终点 用同类型标样按同样 的操作求得碘酸钾标准溶液对硫的滴定度 再根据碘酸钾标准溶液滴定试样所消耗的体积 便可计算钢铁试样 中硫的含量 5 燃烧碘量法测定钢铁中硫时 其结果为何要用标样标定的滴定度计算而不按碘酸钾或碘标准溶液的浓度 燃烧碘量法测定钢铁中硫时 其结果为何要用标样标定的滴定度计算而不按碘酸钾或碘标准溶液的浓度 直接计算 直接计算 答 碘酸钾或碘标准溶液的不稳定性 高位燃烧时气体元素的释放程度 当标定和测定条件一致时 标准溶液 相对一致 且气体元素的释放程度一致 课本上课本上 一方面在燃烧过程中二氧化硫的发生率通常小于等于 90 有的甚至只有 60 70 另一方 面由于二氧化硫是极性分子 在管路中易被粉尘所吸附 同时二氧化硫还易转化为三氧化硫 且水溶液吸收不 完全生成的亚硫酸又不稳定 即二氧化硫的回收率低于 100 所以用理论值计算结果显然偏低 为了防止结 果偏低 采用滴定度进行计算 同时采取许多不同于定碳的测定条件并严格控制 6 简述次磷酸钠还原 简述次磷酸钠还原 碘酸钾滴定法测定锡含量的基本原理 碘酸钾滴定法测定锡含量的基本原理 答 原理 试样用盐酸及过氧化氢溶解 与盐酸介质中 在催化剂氯化汞存在下 用次磷酸钠将锡 铜全部还 原为低价 亚铜用硫氰酸钾沉淀后 以淀粉为指示剂 用碘标准溶液滴定 7 试述容量法测钢铁中猛的原理及干扰 试述容量法测钢铁中猛的原理及干扰 Cr Co V W 的消除 的消除 答 原理 试样以氧化性的混酸溶解 以 AgNO3 为催化剂 用过硫酸铵将 加热煮沸 4 2 MnOMn氧化至 破坏过量的过硫酸铵 加 NaCl 除去 再用标准溶液滴定至红色消失为终点 Ag 332 AsONaNaNO 去 Cr 挥铬法 在试样溶解后加入固体氯化钠使铬生成氯化铬酰 CrO2Cl2 挥发除去 用 ZnO 分离 在微酸性溶液中加入氧化锌使溶液的 pH 值增至 5 2 时 可使铬 铁 铝 钒 铜 钼 钨 钛等元素完全沉 淀 而锰 镍 钴则留在溶液中 借此将铬分离 去 Co 取已用氧化锌分离其他干扰元素后的滤液 用氧化剂把锰氧化为二氧化锰沉淀 过滤分离再在亚 硝酸钠存在下将其溶解在硝酸中 然后再滴定锰 去 V 用 ZnO 分离的方法 去 W 用 ZnO 分离的方法 用 H3PO4 溶样生成 H3PO4 12WO3 配合物消除干扰 8 无汞盐重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁的分析原理 各主要试剂的作用 无汞盐重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁的分析原理 各主要试剂的作用 答 三氯化钛还原 重铬酸钾滴定法 在盐酸介质中 用 TiCl3 将并用 NaWO4 作为还原终点指示剂 当无色的钨酸钠溶液转 23 FeFe 还原为 变为蓝色时 表示还原终点到达 用 K2Cr2O7 溶液氧化过量的 TiCl3 至钨蓝刚好消失 然后加入磷酸 3 Fe 混酸 以二苯胺磺酸钠作指示剂 用 K2Cr2O7 标准溶液滴定 2 Fe 因三氯化钛易水解 故可用氯化亚锡和三氯化钛依次还原 TiCl3 为的还原剂 Na2WO4 作为还原终点指示剂 K2Cr2O7 溶液氧化过量的 TiCl3 和滴定 3 Fe 剂 二苯胺磺酸钠作为氧化还原指示剂 磷酸为的掩蔽剂 3 Fe 9 硫代硫酸钠滴定法测铜合金中铜含量的分析原理 各主要试剂的作用 硫代硫酸钠滴定法测铜合金中铜含量的分析原理 各主要试剂的作用 答 原理 试样以酸溶解 氟化物掩蔽铝 铁等干扰离子 在弱酸性溶液中 二价铜与碘化钾作用析出等量的 碘 加入硫氰酸钾 以淀粉指示剂 用硫代硫酸钠标准溶液滴定 简介测得铜含量 硫氰酸钾的作用 使生成的碘化亚铜沉淀变成硫氰酸亚铜 消除沉淀对碘的吸附作用 氟化钠 掩蔽铁 铝等离子 酸度的调节 先用氨水调至出现氢氧化铜沉淀 再以稀乙酸调至溶解后过 量少许 此时 pH 3 5 4 0淀粉指示剂 在接近终点时加入 10 根据试样中磷含量 根据试样中磷含量 常量 半微量 微量常量 半微量 微量 设计分析方法 并简述分析原理 设计分析方法 并简述分析原理 答 常量 采用磷钼酸喹啉重量法 试样用王水溶解 在硝酸介质和丙酮存在下 磷酸根与喹钼柠酮形成黄色的磷钼酸喹啉沉淀 经过滤 洗 涤 干燥和称重并计算 半微量 磷钼黄光度法 试样用氧化性酸溶解 再以氧化剂氧化成正磷酸 在酸性溶液中 正磷酸与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸 磷钼黄 光度法测定 测定范围 大于 0 05 微量 磷钼蓝光度法 试样用氧化性酸溶解 再以氧化剂氧化成正磷酸 在酸性溶液中 正磷酸与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸 磷钼黄 以氯化亚锡将其还原为磷钼蓝 光度法测定 测定范围 小于 0 05 11 根据试样中硅含量 根据试样中硅含量 常量 半微量 微量常量 半微量 微量 设计分析方法 并简述分析原理 设计分析方法 并简述分析原理 答 常量 动物胶凝聚重量法 动物胶是两性电解质 PH 4 7 时等电态 酸性较强时带正电荷 酸性较弱时带负电荷 在强酸性溶液中 硅酸带负电荷 两者中和使硅酸凝聚并析出 根据二氧化硅的质量计算或对二氧化硅进一步处理 采用示差重 量法计算 半微量 钼黄光度法 酸溶后 硅酸与钼酸铵生成硅钼黄 光度法测定 微量 钼蓝光度法 酸溶后 硅酸与钼酸铵生成硅钼黄 再用草酸 硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝 光度法测定 12 简述试样中铁 铝 钛的连续测定方法 简述试样中铁 铝 钛的连续测定方法 答 试样用盐酸和过氧化氢分解并定容 在试样溶液中 调节 pH1 5 2 0 以磺基水杨酸为指示剂 用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄 色为终点 以此测定铁含量 在上述溶液中 加入过量的 EDTA 使 AlTi 全部络合 以 PAN 为指示剂 以铜标准溶液滴定过量的 EDTA 加入邻菲罗啉以取代出与 Ti 络合的 EDTA 再以铜标准溶液滴定求出 Ti 含量 再加入氟化物以取代出与 Al 络合的 EDTA 再以铜标准溶液滴定求出 Al 含量 13 简述试样中钙 镁 铁 铝的连续测定方法 简述试样中钙 镁 铁 铝的连续测定方法 答 钙的测定 用 cNaOH 2mol L 溶液调节 PH 12 沉淀镁离子 加三乙醇胺掩蔽铁和铝离子 然后加钙指示剂 用 EDTA 滴定到溶液由红色变为兰色时即为终点 由滴定结果可计算钙 镁的测定 NH3 NH4Cl 缓冲溶液调节 PH 10 加三乙醇胺掩蔽铁和铝离子 以铬黑 T 为指示剂 用 EDTA 滴定溶 液由红色变为兰色时即为终点 由滴定结果可计算钙 镁 镁 总 钙 铁的测定 在试样溶液中 以磺基水杨酸为指示剂 用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点 以此 测定铁含量 铝的测定 在上述溶液中 用盐酸调 pH 1 加入过量的 EDTA 加热近沸 使 AlTi 全部络合 用乙酸铵调 PH 5 5 6 以 PAN 为指示剂 以铜标准溶液滴定过量的 EDTA 加入氟化物以取代出与 Al 络合的 EDTA 在以铜标准溶液滴定求出铝含量 14 简述试样中铝 锡 钛的连续测定方法 简述试样中铝 锡 钛的连续测定方法 答 钛的测定 在试样溶液中 用盐酸调 pH 1 加热近沸 加入过量的 EDTA 与金属离子配合 用乙酸铵调 PH 5 5 6 以 PAN 为指示剂 以铜标准溶液滴定过量的 EDTA 加入邻菲罗啉以取代出与钛配位的 EDTA 再以铜标准溶液滴定求出钛含量 锡的测定 在测定钛后的溶液中 加入苦杏仁酸以取代出与锡配位的 EDTA 再以铜标准溶液滴定求出锡含量 铝的测定 在测定铝后的溶液中 加入氟化铵以取代出与铝配位的 EDTA 再以铜标准溶液滴定求出铝含量 15 简述试样中铜 锡 铅 锌的连续测定方法 简述试样中铜 锡 铅 锌的连续测定方法 答 铜的测定 取一定量试液 加入过量的 EDTA 溶液 与铜 锡 铅 锌等全部配合 调 pH5 6 以二甲酚橙为指示 剂 用铅标准溶液滴定至红色 然后加硫脲 抗坏血酸 邻菲罗啉联合解蔽剂 使