【毕业学位论文】（Word原稿）次磷酸钠在化学镀领域的应用研究

1 次磷酸钠在化学镀领域的应用研究 摘要 ：次磷酸钠是强还原剂，可将金、银、汞、镍、铬、钴等的盐还原成金属状态。其作为化学镀剂，可使经过化学镀的金属表层具有耐腐耐磨，均匀密致，并有牢固的磷合镍金镀层，可替不锈钢材料，广泛应用与电子、机械、石油、代工、航空、航海、食品、医药等行业，符合环保要求，发展前景备受关注。 关键词 ：次磷酸钠 化学镀 应用 次磷酸钠是一种无色单斜结晶或有珍珠光泽的晶体或白色结晶性粉末，易潮解，无臭，味咸。易溶于水、乙醇、甘油，稍溶于氨和氨水，不溶于乙醚。水溶液呈中性。在干燥状态下较 为稳定，加热至 200 强还原剂，可将金、银、汞、镍、铬、钴等金属从盐中还原为金属状态。遇强热或与氯酸钾等氧化剂混合时会爆炸。常压下，加热蒸发次磷酸钠溶液也会发生爆炸，故蒸发应在减压下进行。 在美国，次磷酸钠与次磷酸和其他数种次磷酸盐被列为第一类易制毒化学品，受到管制。化学镀是一种新型的金属表面处理技术，该技术以其工艺简便、节能、环保日益受到人们的关注。化学镀使用范围很广，镀金层均匀、装饰性好。在防护性能方面，能提高产品的耐蚀性和使用寿命；在功能性方面，能提高加工件 的耐磨导电性、润滑性能等特殊功能，因而成为全世界表面处理技术的一个发展。 1. 木材表面化学镀镍 木材是一种天然高分子复合材料，它不但具有生物学特征，也具有化学和物理特征。由于组成木材的纤维素、半纤维素、木质素以及各种抽出物在木材中并非按规律分布，因此它是一种不均匀的各向异性材料。此外，由于树种和木材切面的不同，使木材表面裸露的分子形态、比例及化学组成的含量各不相同。由于木工机械加工精度的问题，使得木材表面的加工质量和平整度也成为影响表面处理的因素。由于木材结构及其性能的特殊性，木材化学镀镍的预处理工艺与其 它非金属材料的预处理工艺有所不同，这些因素在木材化学镀，特别是预处理阶段必须考虑。工业化的活化工艺目前主要采用贵金属活化液，最常用的是钯活化液，在大规模生产时，其消耗十分可观，造成贵金属活化的化学镀镍成本偏高。因此，研究开发一种不使用贵金属的化学镀镍工艺 (无钯化学镀镍工艺 )，节约贵金属，降低生产成本，已显得日益重要；同时，改善镀层与木材基体的结合力、提高沉积速度、稳定性等问题也很重要。 2 次 磷酸钠在化学镀领域的应用研究 通过对不同预处理过程形成的刨花制成的刨花板电磁屏蔽性质的变化研究，长泽 i认为，两步法 (表面处理和催化处 理分开进行 )预处理过程比一步法 (表面处理和催化处理同时进行 )预处理过程制成的刨花板有较好的导电性和电磁屏蔽效果 表面处理时用水代替乙醇溶剂，也可以获得好的电磁屏蔽效果和光滑的镀层。另一方面，导电性和电磁屏蔽效果随着 长泽 究了预处理过程和镍沉积薄膜的变化关系，指出在化学镀过程中，在不同条件下，镀液中沉积镍微粒或在镀槽壁中沉积镍微粒是不同的。金属化木材刨花的导电系数受沉积金属的影响比较大，通过扫描电镜观察，一步法 得到的镍沉积膜呈岛状或三维方向，而两步法得到镍沉积膜呈光滑状态，两步法具有良好的导电性和光滑的镀膜。 通过对木材化学镀镍不同活化工艺的研究旨在研究开发一种适合于木材的非贵金属活化化学镀镍工艺，使其成为活化成本降低、活化效果好、工艺操作简单的更适合木材化学镀镍的活化工艺，并通过优化镀液配方，改善镀层与木材基体的结合力，从而提高镀层耐蚀性、硬度、光亮度等性能。 长泽等 v最早在室温条件下，将刨花在一定浓度的 3氨丙基三乙氧基硅烷乙醇或水溶液中进行表面处理，被处理的刨花在 105条件下干燥 2h。这时的刨 花表面形成一个活化层，在室温下浸入 250215水溶液中，过滤后在空气中干燥，用点滴法 刨花进行化学镀镍。 在国内，黄金田、赵广杰等人对木材化学镀镍和木质电磁屏蔽材料进行了深入的研究，黄金田 用了胶体钯敏化 氯化钯配制的醇溶液作为活化处理液，将表面处理好的木材在胶体钯的溶液中进行浸渍，实现对木材表面进行催化处理；敏化活化处理后，将木材放入蒸馏水槽中进行清洗，取出试件，完成木材表面的敏化和活化处理。 黄金田等 究了木材在经 过去除抽提物、表面处理、敏化活化等处理后 ，利用化学镀的方法可以成功地进行化学镀镍 ， 并得到相应的镀层。以点滴逐渐加入化学镀液的方式对木材进行化学镀镍 ， 在本试验条件下 ， 以镍金属沉积速率为考核目标 ， 得出比较理想的工艺参数为 ： 镀液 . 0 7. 5， 施镀温度 80 ，施镀时间 20 在木材化学镀镍中提高硫酸镍和次亚磷酸钠浓度有利于提高镀层的沉积速率 ， 但其浓度并不是越大越好。一般来说 ， 硫酸镍的浓度对沉积速度的影响比较小 ， 而次亚磷酸钠浓度对沉积速度的影响比较大 ， 但次亚磷酸钠浓度 3 越高镀液自发分解的可能性就 越大。络合剂的使用能够使镀液中形成各种镍的络合物 ， 稳定镀液 ， 抑制亚磷酸镍沉淀的析出 ， 保持镀液有一定的沉积速率和较长的循环周期。当络合剂浓度合适时 ， 沉积速率加快并能出现最大值 ， 如果络合剂浓度过低或过高 ， 就会造成施镀困难或镀液失效。以点滴法逐渐加入化学镀液的方式对木材进行化学镀镍 ， 在本实验所确定的工艺条件下 ， 木材化学镀镍镀液的主盐 60g/ L、还原剂 0g/ L、络合剂 L、琥珀酸为 60g/ L 时可以得到比较理想的金属沉积速率。 王立娟等 究了杨木单板表面化学镀镍的胶体钯活化工艺，通过对杨木单板化学镀镍前的活化液种类、活化时间及活化温度对镀镍后杨木单板电磁屏蔽效果影响的研究，指出了活化液、活化时间及活化温度对镀镍后的杨木单板电磁屏蔽性能有比较明显的影响。镀镍后杨木单板的便面电阻率很低，但是横纹方向的表面电阻率较顺纹方向的表面电阻率大，这与木材的各向异性结构有关。 2. 纤维织物表面化学镀 化学镀金属织物是一种很好的电磁屏蔽材料，它兼有金属的导电、电磁屏蔽特性和织物的柔软、透气等特性。 纤维化学镀镍的工艺为：碳纤维 表面去 胶 除油 粗化 中和 敏化 活化 还原 化学镀镍。 随着电子技术的快速发展，人们生产和生活中使用的电子产品和设备越来越多，各种电子器件都不同程度的产生电磁波辐射，电磁波辐射不仅造成电子产品之间的相互干扰，而且还污染人类生存的空间，危害人类的健康。许多国家都制定了严格的电磁辐射防护标准和规定。由于优良的导电性和特殊的结构，表面镀覆铜和镍的导电织物可用来屏蔽电磁波辐射和干扰。目前，在织物上镀覆金属铜主要采用以甲醛为还原剂的化学镀铜技术，但以甲醛为还原剂的化学镀铜溶液稳定性差，且甲醛挥发性强、毒性大，被很多国家和 地区禁止使用。 在此背景下，针对目前以次磷酸钠为还原剂化学镀铜的镀层结构疏松、电阻率高、次磷酸钠消耗大以及反应持续性差等问题， 赵莹 x在涤纶针织物上进行化学镀镍的工艺，主盐、还原剂、络合剂用量及施镀时间对镀层质量的影响，确定出最佳的工艺配方 :硫酸镍 25g/L，次磷酸钠 30g/L，柠檬酸钠 10g/L， 85， 20 6。 系统研究了以次磷酸钠为还原剂化学镀铜工艺，并将联吡啶和亚铁氰化钾应用于以次磷酸钠为还原剂化学镀铜，改善了镀层的组织结构和导电性能 ；根据以次磷酸钠为还原剂化学镀铜的特点，研究了涤 纶织物化学镀铜前预处理工艺 ； 将以次磷酸钠为还原剂化学镀铜技术与化学镀镍技术相结合并应用于导电涤纶织物的制备和连续化生产，制备导电涤纶织物 工艺路线为 :去油、粗化、敏化、活化、化学镀镍、化学镀铜和化学镀镍保护层。对导电涤纶织物的表面电阻、电磁屏蔽效能、以及镀层与织物纤维的结合力和抗腐蚀能力等性能进行了重点研究，并且进行了导电涤纶织物工业生产试验研究。化学镀技术在涤纶织物表面进行了化学镀 在单因素实验的基础上对化学镀工艺进行了正交实验设计，筛选出沉积速率高、稳定性好的工艺配方 。采用扫描电子显微镜 (X 射线能谱仪 (镀层形貌、组分进行表征，并对镀后织物的电磁波屏蔽效能进行测定。结果表明 :在缓冲剂的质量浓度为 14g/L，镀覆时间为 30 基础上， 4 次 磷酸钠 在化学镀领域的应用研究 影响镀层金属沉积速率的顺序为 ： 还原剂 温度 主盐的质量浓度比 配位剂。最佳工艺配方为 :硫酸钴 10.5 g/L，硫酸亚铁 8 g/L，硫酸镍 25 g/L，次磷酸钠30 g/L，柠檬酸钠 25 g/L，硫酸铵 14 g/L， 90， 30 层表面微粒均匀、堆积致密，镀层中各成分的质量分数分别为镍约 78%，钴约 铁约 磷仅为 属于低磷镀层 ； 在 2 2502 650 围内，镀后织物的电磁波屏蔽效能可达 60 采用次磷酸钠作还原剂在涤纶织物上化学镀铜 分别采用 X 射线衍射(扫描电镜 (能谱议 (析化学镀铜层的晶体结构、表面形貌和镀层成分。分别用四探针法 (390)和双轴传输线法 ( 4935量导电涤纶织物的表面电阻和电磁屏蔽效能。化学镀铜溶液的成分和操作条件对化学镀铜的沉积速度、镀层成分、结构和表面形貌具有 重大的影响。化学镀铜的沉积速度随着温度、 和镍离子浓度的升高而加快，而且沉速度过快会导致镀层疏松。镍离子浓度的增加还导致镀层镍含量的增加从而使表面电阻明显增大。加入适量的亚铁氰化钾可以降低沉积速度，改善镀层结构和表面形貌，降低织物表面电阻。当 N)6浓度分别为 和 2 10以获得最佳的化学镀铜层 ； 当织物上铜镀层的重量为 40g/，在 1000率范围内电磁屏蔽效能均可达到 85 聚丙烯腈基碳纤维表面化学镀镍 工艺流程，前处理 包括去胶、除油、粗化、中和、敏化、活化和还原。探讨了碳纤维的去胶方法，优化了化学镀镍的配方。研究了主盐、还原剂、 施镀时间对碳纤维增重率的影响。结果表明，在400 0去胶完全。硫酸镍质量浓度为 30g/L、次磷酸钠质量浓度为 35g/L、 右及施镀时间为 1得碳纤维的增重率最大。 碳纤维表面化学镀镍 艺研究。经过金属化的碳纤维已广泛应用于电磁屏蔽材料中。介绍了碳纤维表面化学镀镍的工艺流程。探讨了碳纤维的去胶方法，通过正交实验法优化了化学镀镍的配方和工艺条件。研究了 碳纤维增重率与 间和温度的关系，以及镀层中含磷量与镀液 脲含量的关系。结果表明，采用灼烧法在 400灼烧 5胶完全；采用氮气搅拌，溶液中碳纤维的装载量在 70120时，镀层质量与镀液稳定。该法获得的碳纤维镀镍层均匀、致密，结合力好，并具有良好的电磁特性。 3. 玻璃表面化学镀 玻璃金属化是采用特定的处理方法在玻璃基体表面获得一层金属镀层 ， 使之兼有玻璃和金属的优点。金属化的玻璃具有金属外观及良好的导热、导电和可钎焊性 在电子领域有着重要的应用。化学镀是实现非金属材料表面 金属化的一种重要手段。由于影响镀层焊接性能的最主要因素是镀层中磷的质量分数 ， 因此研究玻璃表面低磷化学镀镍工艺具有重大的实际意义和推广价值。 黄登宇 究了玻璃保温瓶胆化学镀镍基本原理和施镀工艺，并概述了碱性除油、化学粗化、敏化、活化、还原等预镀工艺及酸性次磷酸钠化学镀镍浴配方、工艺条件和配液原则。 刘敏基 用正交实验优化了玻璃表面低磷化学镀镍工艺，获得的最优组成为 :柠檬酸钠 15 g/L，氯化铵 20 g/L，次磷酸钠 30g/L， 。采用扫描电镜 ( 5 能谱成分分析 ( X 射线衍射 (方法对镀镍层的表面形貌、镀层成分及物相结构进行了分析。最终结果：镀液参数对镀层中磷的质量分数的影响大小顺序为 ： 次磷酸钠的质量浓度 柠檬酸钠的质量浓度 氯化铵的质量浓度。在最优实验方案下所得镀层为无明显缺陷的胞状镍 其中磷的质量分数为 属于低磷合金镀层 ， 合金结构为微晶态。另外 ， 氯化钯滴定实验中镀液的稳定时间达到 30表明镀液稳定性良好。 刘敏基 究玻璃基体上化学沉积 P 合金的工艺条件，讨论了碱性化学镀镍过程中硫酸镍、次磷酸钠和柠檬酸钠的质量浓度，温度以及 镀 层沉积速率的影响，获得较佳工艺条件如下 ： 硫酸镍 30g/L，次磷酸钠 25g/L，柠檬酸钠 10g/L，温度 45 C， 。在此条件下获得的镍 磷合金镀层含磷 属于低磷镀层。采用氯化钯滴定法测得镀液的稳定时间达到 30 谢中 究了石英光纤表面酸性化学镀镍工艺，同时研究了温度、主盐浓度、得到石英光纤敏化、活化的最佳温度为 35 次磷酸钠浓度为 0.2 ，镀液中镍离子与次磷酸钠的质量浓度比为 度为 88 ， 在优化的工 艺条件下，发现光纤施镀前预处理过程中的粗化不是得到连续镀层的必要条件 ， 在未经粗化的石英光纤表面得到了均匀、连续、光亮、细腻、附着力良好的镍镀层，镀层的沉积速率为 m/h。 李茸 对玻璃表面化学镀镍 裂等问题 ， 研究了玻璃基材表面的性质 ， 镍磷合金化学镀层结构、含磷量以及镀层韧性、内应力、结合力等对镀层开裂产生的影响。通过调整镀液成分 ， 优化温度、 、施镀时间等工艺参数 ， 获得了玻璃基体化学镀镍 李鹏 过清洗、粗化、活化等工艺对玻璃纤维进行前处理，然 后利用化学镀技术在玻璃纤维表面沉积 论了主盐、还原剂、配位体、温度、 通过 而得到了主盐、还原剂对镀层成分含量以及导电性能的影响情况，得出了较优的工艺配方。最佳的化学镀液配方： 6 527g/L 2 度为 85， 10之间。得到的化 学镀 所得玻璃纤维镀层中，镍的质量分数最大为 铜的质量分数最大为 导电玻璃纤维的电阻率可达 4 10过钯盐法得出镀液稳定性好， 通过热震试验定性测得镀层的抗冲击强度高、结合力好。 4. 镁合金 表面 化学镀 镁合金是目前工业上应用的最轻的合金，镁合金的密度约为铝合金的 2/3，钢铁的 1/5，与工程塑料相当，是目前密度最低、比强度最高的金属结构材料。镁合金具有优异的薄壁铸造性能，同时还能保持一定的强度和刚度，这对于产品的超薄、超轻和微型化有利；再加上其优 良的电磁屏蔽性能、散热性、环保及可回收利用率高等特点，使镁合金成为电子、电脑和通信工具可携式壳体材料的最佳选择。因而镁合金被冠以了 “ 时代金属 ” 的称号 阻碍镁合金应用主要原因有价格高、耐磨性差、耐蚀性差 (尤其是耐海水腐蚀性能很差 )、铸造性能及加工成型差等缺点所至。所以在不同使用的环境中必须适当的添加一些元素以增强镁 6 次 磷酸钠在化学镀领域的应用研究 合金的应用性能或对镁合金进行适当的表面处理以增强镁合金的应用范围。 化学镀镍是以次磷酸盐、肼或硼氢化物为还原剂，通过自催化的氧化还原反应沉积 金的镀层工艺。化学镀镍 技术日趋成熟，近年来化学镀镍已成为表面技术领域内发展最快的工艺之一。目前，化学镀镍有三种沉积机理，即原子氢态理论、电化学理论和氢化物传输理论 镁合金化学性质活泼，其表面极易生成氧化膜，对于化学镀来说属于难镀材料。所以，合理的化学镀工艺对镁合金的施镀、镀层质量以及结合力起到至关重要的作用。镁合金化学镀镍的一般工艺流程为：超声波除油 碱洗 酸洗 化 浸锌 预镀 化学镀镍。每一步前处理工序都会对镀层与基体的结合力产生影响，超声波除油和碱洗是为了将镁合金表面的油脂、污物去除。酸洗是为了除去其表面的氧化 物并适当地对表面进行粗化，使镀层与基体产生 “ 互锁 ” 效应，以提高结合力 氟化氢活化的目的是为了去除镁合金表面残留的氧化膜，并在其表面形成一层 化膜，从而减小镀液对镁合金的腐蚀。浸锌的目的是为了减小镁合金表面与镍的电位差。预镀一方面是为了减小化学镀液对镁合金的腐蚀，另一方面是为了增强镁合金与镀镍层之间的结合力。 苌清华 过镀速测量、 果表明 :镁合金表面化学镀 金的最佳还原剂为次磷酸钠，还原剂的最佳浓度为 20 g/L。 所制备的镀层耐腐蚀性能良好。 王建泳 究了在 析了 度、镍离子质量浓度和次磷酸钠质量浓度对镀速的影响，并测试了镀层的结合力、表面形貌、成分含量和耐蚀性。结果表明，以二次浸锌法进行预处理，无需氰化镀铜打底 ； 在 7，碱式碳酸镍质量浓度 25g/L，次磷酸钠质量浓度 30g/L 时，镀速有最大值 ； 合金化学镀镍后耐蚀性明显提高，腐蚀电位从 高到 化学镀镍的优化参数为 15g/L 碱式碳酸镍， 25g/，温度 82。 刘海萍 究了 合金上直接化学镀镍的较佳工艺条件为 :硫酸镍1422g/L，次磷酸钠 2028g/L，柠檬酸 57g/L，乙酸钠 917g/L，氟化氢铵 8g/L，40%(体积分数 )的氢氟酸 12，硫脲 2， 氨水调节 )度7585 C，时间 1060此条件下获得的化学镀镍层外观良好，磷含量为6%10%(质量分数 )，与镁合金基体结合牢固，耐蚀性能好且沉积速率较快。 郭艳婷 硫酸镍为主盐、次磷酸钠为还原剂，并在镀液中加入氟化物和稳定剂 ，研究了镁合金的化学镀镍工艺。运用正交试验分析了镀液中各主要组分对镀速及耐蚀性等影响，优选化学镀最佳工艺。该工艺沉积速率快，镀层耐蚀性优异。运用 果表明，镁合金化学镀镍层由非晶态的镍及部分微晶的镍组成。 贺海丽 究了在镁合金表面进行化学镀镍，生成一层光滑、平整、致密的镍镀层，能有效地提高镁合金的耐蚀性能。 5. 塑料表面 化学镀 塑料的化学镀金属化的普遍工艺流程为：表面预处理 清洗 除油 清洗 中和 清洗 化学粗化 清洗 敏化 清洗 蒸馏水洗 活化 清洗 化学 镀 7 清洗 电镀 其中化学粗化、敏化、活化及化学镀是关键的工艺环节。 陈亮 绍了 丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯等塑料的化学镀表面金属化工艺。对其关键工序表面粗化方法进行了综述。列举了 3 种结合力检测方法。指出了塑料金属化今后的发展趋势。 张明 出了一种在工程塑料表面上利用化学方法进行镀镍的工艺，探讨了化学镀镍的工艺条件。结果表明：在钯离子活化作用下，控制溶液 ( 7 4 9)和反应温度 (8590C)，用次磷酸钠还原可溶性硫酸镍，生成的金属镍牢固地沉积在工程塑料的表面，达到了 化学镀镍的目的。通过化学镀的方法得到的镀层是非物理覆盖层。由于是通过化学置换反应得到的，所以镀层是化学结合层，非晶态。镀层具有： (1)结合力强，不脱落、不龟裂； (2)较高的机械强度和耐磨性； (3)孔隙小，表层均匀，表面落差值小 硫酸镍浓度 柠檬酸钠浓度 硼酸浓度 ； 最优工艺条件为 35 g/ 20 g/L 次磷酸钠 ， 25g/ 35g/ 8碘化钾 ， 为 8， 温度 60 ， 超声波频率 28最优配方的镀液稳定性好 ， 制得的镀层厚度均匀 ， 无起皮、起泡现象 ， 表面光亮 ， 基体完全被覆盖。 邵谦 出了低温下在预先镀了铜的 用正交试验优化了化学镀镍液配方 ， 通过加入添加剂 ， 提高了镀液的稳定性并 8 次 磷酸钠在化学镀领域的应用研究 消除了镀层的应力。结果表明 ： 在温度 55 ， 装载量为 1 镀速为 h， 镀层光亮 ， 镀液稳定。 李小兵 究为提高医用聚氨酯材料留置人体内时的生物抗菌性能，需在其表面化学镀银。以次 磷酸钠为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮 ( 高分子保护剂，六偏磷酸钠为分散剂， 还原硝酸银，将纳米银颗粒还原并沉积在医用聚氨酯内支架管表面，形成纳米银涂层。获得了最佳的化学镀银工艺： ： 1， 温度 40，时间 30用本工艺，纳米银颗粒平均粒径为 2030液中添加高分子保护剂和分散剂可以阻止颗粒长大，提高纳米银颗粒的分散均匀性。本工艺在医用领域具有较好的前景。 6. 铝表面镀 镍 铝属于轻金属类 ， 铝及其合金具有比强度高 ， 良好的导 热和导电性、反光性强、塑性好、成型性好、无低温脆性等优点 ， 是一种具有优良综合性能的有色金属材料 ， 被广泛应用于现代汽车工业、航天工业、电子通讯业、计算机业。但是铝及其合金有易产生晶间腐蚀 ， 表面硬度低 ， 不耐磨损等弱点。通常都采用表面强化处理工艺 ， 如氧化处理 (包括装饰性氧化、硬质阳极氧化、特种阳极氧化等 )，电镀 ， 塑料涂层和涂漆等。铝及其合金表面采用化学镀镍磷合金工艺 ， 其镀层具有抗腐蚀 ， 表面硬度高 ， 耐磨损 ， 并兼有装饰性 ， 是一种较好的表面处理工艺 ，可延长使用寿命和扩大应用范围。在铝合金进行化学镀镍，它能制造具有良好的耐腐蚀性、耐磨性以及较好的结合力的复合材料。 黄昌明 究了一种在铝合金元件上实施化学镀镍的工艺方法。该方法包括在改进的锌酸盐溶液中经二次浸锌处理后 ， 以碱性化学镀镍作底层 ， 然后进行酸性化学镀镍 ， 能在铝合金 ( 表面获得光亮的、具有优异附着力和良好的防腐蚀性能及其综合物理、化学特性的化学镀镍 ( 。结果表明：采用含镍盐及添加剂的改进锌酸盐配方 ， 经二次浸锌处理和碱性化学镀镍预镀再进行酸性化学镀镍的工艺方法 ， 通过小型生产线的应用 ， 证明该工艺体系稳定可靠 ，能够在几何形状复杂、含 深孔、盲孔、尺寸精度要求高的铝合金元件表面获得厚度均匀、附着力优异、耐腐蚀性良好 ， 并且具有理想的物理、化学特性 ( 电磁屏蔽、焊接性、耐磨等 ) 的光亮化学镀镍层。它可以取代电子设备的微波、天线元件铝镀银工艺 ， 并能提高电子设备微组件三防性能和电性能可靠性。 康忠明 二甲基胺硼烷 (还原剂 ， 在铝合金上获得了化学镀镍低磷低硼镀层 ， 研究了硫酸镍、次磷酸钠、 合剂、 和稳定剂对镀层的沉积速度、显微硬度和微观形貌的影响。通过正交实验和单因素实验 ， 确定了最佳工艺配方为 ： 24g/L 硫酸镍 ， 适量 12g/L 次磷酸钠 ， 3 硫脉 ， 30络合剂。所获得的化学镀镍镀层中 P、 B、 质量分数分别为 ： 、 。该镀层与基体的结合力良好 ， 硬度在 50 710 围内 ， 在铝质活塞上应用获得了满意的效果。 王勇 了解了常规铝材化学镀镍工艺基础上 ， 提出一种在酸性化学镀镍前增加一道碱性化学预镀镍工艺的铝材表面化学镀镍新技术。介绍了其预镀镍的工艺流程与操作要点。研制了一种中等浓度的含镍、铁的多元合金浸锌液 ， 并通过正交实验得出了浸锌最佳方案 ， 确定了碱性化学 预镀镍的最佳配方 :： 25g/L 硫酸 9 镍 ， 25g/L 次磷酸钠 ， 30g/L 柠檬酸三钠 ， 10 g/L 焦磷酸钠 ， 10 15 三乙醇胺 ， 30g/曲试验表明 ， 镀镍层与铝基体结合强度很高 ； 镀镍层 镀镍层晶粒 ， 尺寸大小均匀 ， 各晶粒间结合紧密 ， 孔隙率低 ， 耐腐蚀能力强。 蒋旭东 究了铝合金表面化学镀 金的预处理、镀液配方及镀后热处理。采用碱性化学镀镍作底层 ， 然后进行酸性化学镀镍 ， 能在铝合金表面获得光亮、平整、附着力良好化学镀镍 (。镀层硬度为 686含磷量为 且表面光亮、均匀、结合力好。结果表明：温度和 温度的最佳工艺范围为 8595e， 超过 95e， 液自分解现象严重 ； 的最佳范围是 4. 55. 5， . 5沉积速度开始下降。 胡佳 究了铝硅合金基体化学镀 层的工艺对镀层性能的影响。通过正交试验 ， 得出镀液 酸镍、硫酸钴以及次磷酸钠的含量对镀层厚度、硬度和成分的影响规律 ， 发现增大镀液 磷酸钠含量适中、降低硫酸钴含量 ， 有利于增加镀层膜厚 ； 增大镀液 酸镍和次磷酸 钠含量适中、降低硫酸钴含量 ， 利于提高镀层硬度。 李新跃 用单因素试验和正交试验研究了温度、柠檬酸钠和次磷酸钠质量浓度等工艺条件对化学镀 到了一种沉积速率较快，耐蚀性能好的化学镀 金工艺。结果表明，最佳工艺条件为 ： g/L 硫酸镍，24g/45g/L 柠檬酸钠， 2硫脲， 乙酸钠， ， 50 为 70。在该工艺条件下，镀层沉积速率为 20g/ ( h)，镀层厚度可达 19 m，镀层硬度为 层平均孔隙率 /层具有较好的耐蚀性和结合力。 张书第 究了 5 种铝合金表面预活化处理工艺对随后化学镀镍层的光亮性及结合力的影响。确定了一种适用于 合金的碱性活化液配方，可代替浸锌处理。通过正交试验获得了化学镀镍的最佳配方及工艺条件为 :硫酸镍 25g/L，次磷酸钠 22g/L，柠檬酸钠 30g/L， 定剂 2， ， 速剂 ， 度 90 C。h)，镀层显微硬度 130 160层中磷含量可达 15%(质量分数 )。获得的化学镀镍层致密、牢固、均匀性良好。该工艺简单，对环境影响不大。 7. 金表面化学镀 锌合金具有优良的减磨性能、机械性能、物理性能、机械加工工艺性能，冶炼铸造几乎无污染，资源丰富，价格较低，锌合金拥有较高的强度和硬度，可提高对载荷作用下变形、破坏的抗力。锌合金中金属锌具有两性，化学性质很活泼，在空气中易被氧化，遇酸碱溶液易遭腐蚀，很容易与溶液中电位较正的金属离子发生置换反应，造成镀层与基体结合力变差。 锌合金 件化学镀镍的工艺流程为 ： 毛坯检验打磨水洗化学除油水洗弱酸浸蚀水洗活化水洗碱性化学镀镍。其优化配方，即硫酸镍 20 30 g/L、次磷酸钠 30 35g/L、主络合剂 20 25、辅助络合剂 5 10g/L、缓冲剂15g/L、稳定剂 10 20、加速剂 2 8、 度 85。 10 次 磷酸钠在化学镀领域的应用研究 张景双 解到电镀锌及锌合金广泛用于钢铁表面的防护 ， 钝化处理后可进一步提高其耐蚀性。近些年，广泛用铬酸盐作钝化处理。由于六价铬毒性大 ， 严重污染环境 ， 近来人们在研究和使用无六价铬钝 化工艺 ， 并取得了一定的效果。尽管用一些新工艺处理的钝化膜的耐蚀性已接近铬酸盐钝化膜 ， 但还需进一步提高。 屠振密 l综述并讨论了电镀锌和锌合金的特性 (重点是耐蚀性 ) 应用及发展。锌合金的研究和应用 ， 对提高防护层质量、减薄镀层、节约金属、减少污染和降低成本等都有重要意义 ， 因此 ， 锌合金的开发、应用与发展 ， 已越来越受到人们的青睐 ， 已经成为未来防护性镀层发展的方向。 许乔瑜 漫被锌液中添加合金元素 ， 将对镀层厚度、显徽组织、衬托性和外观质量等产生重要的影响。重点介绍了含有镍、镁、钛、锰、铋的 5 种合金铰层技术 ， 探讨了这几种合金元素对热浸镀层组织、性能的影响 ， 并展望了其前景。 柯知勤 用柠檬酸钠作为镍配位剂，在 合金表面电沉积镍，利用扫描电镜、阴极极化等方法分析了镀层表面形貌和孔隙状况，研究了柠檬酸钠含量和镀液 果表明，在柠檬酸钠含量为 70 180 g/L、镀液 条件下，所得镀镍层平整致密，无条纹、孔隙和裂纹产生。 8. 管表面化学镀 钢铁表面很容易被氧化腐蚀，我国每年由于金属材料和周围环境发生化学或电化学反应所带来的巨大的损失，钢铁的腐 蚀与防护一直是科技工作者研究的重要课题。钢铁常用的防护方法有热浸镀锌、电弧喷涂防腐、电镀、化学镀、阴阳极保护等。其中，化学镀分散能力优异，不受零件外形复杂程度的限制，无明显的边缘效应，凡能接触到溶液的地方都能获得厚度均匀的镀层。镀层致密，空隙少；工艺设备和操作简单。 杨余芳 了提高铁的耐蚀性，在镀锡铁基体上进行了化学镀铜的研究。系统地探索了柠檬酸 果表明，柠檬酸 着 5檬酸、 酒石酸、次磷酸钠浓度的增大，以及随着 温度的升高，镀速均先升高后降低。化学镀铜液的最佳组成为： 5g/L，柠檬酸 40 g/L，酒石酸 40 g/L，次磷酸钠 20 g/L，抗氧化剂 1g/L，硼酸 10g/L，表面活性剂 。最佳温度为 55 60、 最佳条件下，铜的镀速为 m/h，获得的镀层表面光亮平滑，结晶致密，耐蚀性良好。铜锡镀层之间、锡镀层与铁基体之间的结合力优良。 李新跃 低碳钢为基体进行酸性化学镀 用单因素实验法研究了 温度、 、还原剂的质量浓度以及时间等工艺参数对化学镀层沉积速率及耐蚀性的影响。结果表明最佳工艺条件为 :硫酸镍 30g/L，次磷酸钠 40g/L，柠檬酸钠 10g/L，醋酸 10，乳酸 10L， 80， 该工艺条件下，镀速达78g 层厚度达 23 m，镀层具有较强的耐蚀性，孔隙率整体较低，镀层表面平整、光亮、分布较均匀，有很好的金属光泽， 无麻点、起泡、分层、结瘤等缺陷。 9. 不锈钢化学镀 11 不锈钢具有良好的耐蚀性 ， 但不锈钢硬度较低 ， 表面强度低 ， 耐磨性差 ， 摩擦因数较大 ， 在碰撞或者磨损环境中工作时 ， 易发生局部损伤和表面钝化膜受损而导致局部腐蚀。在不锈钢表面化学镀镍 ， 既能保持不锈钢材料的外观不变 ， 又能提高材料的表面硬度 ， 保证产品的耐腐蚀性能和力学性能。 赵可昕 锈钢具有优良的耐蚀性 ， 但是硬度和耐磨性偏低 ， 不锈钢在磨损或者碰撞严重的环境下使用时 ， 一般要经过表面处理 ， 提高其表面硬度和耐磨性，并展望了前景。 铁玉宝 论了不锈钢上化学镀 重点是不锈钢基体的前处理工艺、镀液温度和 镀层成分和结构的分析、结合力测试表明 ， 用文中提出的 前处理工艺对不锈钢基体处理后 ， 再进行化学镀能获得性能可靠的 合金镀层。结果表明 ， 经本实验工艺处理后 ， 不锈钢基体上能获得结合力良好的化学镀 合金镀层在保证产品原有光泽度的前提下 ， 镀层耐腐蚀性能较原不锈钢基体有了较大幅度的提高 ， 获得了预期的实验效果。 杨富国 用主要含硫酸镍、次磷酸钠、表面活性剂、醋酸钠及柠檬酸钠的镀液对不锈钢试片进行化学镀镍 ， 研究了硫酸镍和表面活性剂的浓度、镀液 确定了这几项参数的较佳取值。结果表明 ： 硫酸镍25g/L、表面活性剂 、温 度 85、 为适宜 ， 在该工艺条件下所得的镀层样品经弯曲、热浸和人工汗实验均合格。 葛文军 用化学镀镍工艺对飞机座舱作动筒活塞杆 ( 材质为 30 ) 进行修复，其流程主要包括打磨、除油、磁粉探伤、喷丸强化、再除油、活化、水洗、化学镀镍、除氢及热处理、修光。化学镀镍的配方及操作条件为：硫酸镍 25 28 g/L，次磷酸钠 20 25 g/L，丙酸 2 3，乳酸 25 30 ，硫脲稳定剂 0.8 g/L，含氟化钠的添加剂 0.2 g/L， 温度 85 95， 工艺流程简单、操作方便、成本低，镀层与基体金属的结合强度高，耐磨性好，修复质量满足性能要求，有较好的推广价值。 10. 钨合金表面化学镀 钨及其合金是一种耐高温材料 ， 具有熔点高、高温强度优良、导热性质好、热膨胀系数小、吸收射线能力强及耐蚀性良好以及优异的屏蔽射线功能等优点 ，因而在航空、航天、军事和电子工业等领域得到广泛应用。 李光玉 验研究了一种稳定性高、沉积速度快的化学镀镍硼钨合金工艺，此工艺可用于铸件、不锈钢和普通钢件的耐磨及耐 腐蚀处理。镍硼钨合金镀层硬度高，耐腐蚀性好，镀层均匀光亮，镀层与基体之间有良好的结合力，经热处理后镀层硬度的增加更为明显。结果表明：此工艺可代替镀铬工艺。试验获得的镍硼钨合金电镀层的维氏硬度可达 800 以上，热处理后镀层的维氏硬度可达 1200以上。化学镍硼钨合金镀层的耐腐蚀性比镍磷合金 镀层高 1倍以上。 张颖 硫酸镍为主盐、次磷酸钠为还原剂、柠檬酸钠为主络合剂 ， 在钨合金表面进行化学镀镍。通过正交实验发现 ， 沉积速率的影响非常显著。并结合实际生产确定了最佳工艺条件为 ： 30g/L 的硫酸镍 ， 25g/L 的次磷酸钠 ， 20g/ 温度 85 ， 0。讨论了施镀时间对沉积速率与镀件外观的影响 ， 12 次 磷酸钠在化学镀领域的 应用研究 以及稳定剂硫脲与加速剂氟化钠对沉积速率和镀液稳定性的影响。通过 X 射线衍射图证实该镀层为 用 别对镀前、镀后及热处理 3种样品的微观形貌及镀层成分进行了分析与比较 ， 结果发现 ， 经 700热处理后的镀件表面不存在晶界和明显的缺陷 ， 最为均匀、致密。浸泡实验表明镀后热处理样品耐蚀性最好 ， 镀后样品次之。该镀液稳定 ， 制得的镀层结合力良好。 化学镀技术由于工艺本身的特点和优异性能，用途相当 广泛。中国在 80年代才开始在化学镀方面进行探讨，国家在 1992年分布了国家标准（ 13913称之为自催化镍 国已将化学镀技术广泛用在汽车工业、石油化工行业、机械电子、纺织、印刷、食品机械、航空航太、军事工业等各种行业，由于电子电脑、通讯等高科技产品的应用和迅速发展，为化学镀提供了广阔的市场。 2000年以后，一方面由于国家注重环保，另一方面中国的工业发展了对金属表面处理要求提高了，加快了化学镀这一技术的发展，国家的高新技术目录也新增了化学镀。化学镀虽然在中国的起步比较晚，但近年发 展相当快，有些性能的技术指标完全可以与欧美的化学镀媲美，加上价格低、适应中国企业的工艺流程，发展前景备受注目。 1. 2012 年 09 月 28 日 09:46。来源：慧聪表面处理网和中国电镀网 ,开发了一种新的直接化学镀镍工艺。设计了新的镀液体系。采用正交实验确定了新化学镀最佳工艺配方为： 14g/10g/10g/,并分析了各个实验因素对沉积速度和耐蚀性的影响。经过反复实验确定了化学镀铜的最佳反应条件： 8 10g/L 硫酸铜 ,30 次亚磷酸钠 ,10 柠檬酸钠 ,1g/L 硫酸镍 ,30 硼酸 ,温度 70。化学镀 60 ,镀层厚度可达 7m。镀覆后试样的自腐蚀电位比基体合金高约 200 2 湖南大学化学生物传感国家重点实验室谢治辉等人的一种无铬低氟环保型镁合 金直接化学镀镍工艺。来源： 3月 23日 08:58慧聪表面处理网。 ,因此广泛应用的是碱式碳酸镍主盐的镀镍液系统。次亚磷酸钠的补充又造成镀液中钠浓度增加 ,随着使用周期的增加则会产生 而影响镀层的质量和镀液的寿命。这种方法是化学镀前须对镁合金进行前处理，并选择合适的添加剂和条件，使用硫酸镍取代碳酸镍主盐，可以获得良好的化学镀镍层。相比碳酸镍，硫酸镍做主盐更加经济实惠。适当浓度的硫脲作稳定剂，即可提高沉积速率也可增加 镀液的稳定常数。使热点追踪 13 用新工艺对镁合金摩托车零部件进行预镀镍再电镀的方法，可获得性能优良的镀层。 2012源：天津市高新技术产业网。 ，尤其是美国，但由于其市场容量的不断拓广，供需难于平衡，市场缺口依然很大。我国目前次磷酸钠生产商仅寥寥数家，而成规模、产品质量达标的生产商仅一家， 年产量仅 1万吨，工艺陈旧，为已淘汰的两步法，该工艺一次性投资高，产品成本居高不下。由朝日科贸有限公司开发的一步法新工艺生产高纯度次磷酸钠，其黄磷基收率高达 140%，产品指标高于 达到美国工业级次磷酸钠标准，并可以根据用户要求，生产纯度高于 品。该工艺提高收率 5%，同时工程基建投资降低 6%，填补了国内空白。现项目已投料生产，可年产次磷酸钠 2012源：中国电镀信息网 、纯聚酯提花或平纹织物进行了化学镀镍，成功地模拟了金属丝网栏栅、金属丝网、涂金属砂砾、生锈金属、金属浮雕和金属薄膜等产品。在沉积工艺中，将活化了的织物浸入池内的镀镍液中，在 40下浸渍，恒速搅拌 20其起金属化反应。镀镍液由 15g/L 硫酸镍七水合物、 8g/L 脱水三钠盐、 18g 滴氢氧化钠 (浓度 10 )和 15g/镍后的织物外观可与日常生活中所用金属制品相比。被镀表面性能在经过 酶处理或等离子处理筹表面改性可以进一步提高镀镍效果。 （周永忠供稿） 高速环保化学镀铜溶液 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街 92号哈尔滨工业大学研制出的一种高速环保化学镀铜溶液向中国知识产权局申请了专利。近日，中国知识产权局对该发明进行了公开。 该发明是一种高速环保化学镀铜溶液，它涉及化学镀铜溶液。该发明解决了现有的化学镀铜溶液的镀铜速度低的技术问题。该发明的高速环保化学镀铜溶液由硫酸铜、次磷酸钠、盐酸亚氨脲、催化剂、组合配位剂、组合稳定剂和水组成，其中催化剂为含镍、钴、铁的金属盐；组合配位剂由氨二乙酸、二甲基乙内酰脲、酒石酸钾钠组成，其中二甲基乙内酰脲与酒石酸钾钠的质量比为 1 2 3、二甲基乙内 酰脲与氨二乙酸的质量比为 1 7 8，组合稳定剂由硫脲和 2， 2 中硫脲与 2， 2 5 6。该发明镀液化学沉积速度达最 新技术 14 一种低温化学镀 法 到每小时 10微米 40微米，可用于在印制电路板孔、陶瓷、塑料等基体的表面进行化学镀铜。 一种低温化学镀 液及应用该溶液的 化学镀 法 山东省济南市临港开发区凤鸣路山东建筑大学研制出的一种低温化学镀日，中国知识产权局对该发明进行了公开。 该 发明涉及金属材料表面的化学镀覆，具体涉及一种用于低碳钢基材表面的低温下超声波辅助化学镀 液及化学镀 法。其特点是采用硫酸镍和硫酸铜为镀液的主盐；次磷酸钠为还原剂；乙酸钠为缓冲剂；柠檬酸三钠、乳酸为络合剂；丁二酸、甘氨酸和氟化氢铵为联合加速剂；碘化钾、硫脲为稳定剂制得化学镀 液，并通过低温超声波化学镀将其应用于低碳钢基材表面。本发明配置的镀液配方环保、符合清洁生产环保要求，减少了环境污染；该发明所述的在低碳钢基材表面化学镀 法显著地降低了施镀温度，使得沉 积速度更快，有效地改善了低碳钢基体的性能 石英光纤表面化学镀的方法 四川省成都市成都经济技术开发区北京路 399 号成都亨通光通信有限公司发明的一种石英光纤表面化学镀的方法向中国知