原子吸收确认方案修改.doc

900T原子吸收分光光度计确认方案贵州益佰制药股份有限公司检验设备确认方案标 题900T原子吸收分光光度计确认方案文 件 号TSYZ02-50-00副本号起草人日 期 审核人日 期批准人日 期实施日期颁发数量1 份颁发部门质量中心分发部门GMP验证部1 设备的基本情况：1.1概述：原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收过程进行定量分析的仪器,主要由特征辐射光源、原子化器、单色器检、测系统构成。其测量原理基于朗伯比尔光吸收定律。A=-LgI/Io=-LgT=KcL,式中A吸光度 Io入射光强度 T透射比；K吸光系数 c样品中被测元素的浓度 L光谱通过原子化器的光程。1.2主要技术参数1.2.1火焰部分指标使用普通（金属）雾化器Cu标液 5ppm 1%No3介质 Abs0.25010s 读数时间，10次测量 RSD 0.3%使用高效（塑料）雾化器Cu标液 2ppm 1%No3介质 Abs0.25010s 读数时间，10次测量 RSD0.4%1.2.2石墨炉部分指标Cu特征质量 精度及塞曼效率（20uL of 25 ug/L Cu标样0.2%-0.5% No3介质）特征质量(mo) 142.5pg 精度（RSD %）2.5%塞曼效率（R） 0.520.042 确认目的：2.1确保设备的安装、运行、性能等各项技术指标符合设计要求。2.2确保相关资料和文件的存档管理符合GMP要求。2.3 确保能够按照设计要求，能准确、可靠、稳定、分析、检测样品，保证用药的安全可靠。3 确认机构组成： 根据确认工作需要，常设确认委员会，负责所有确认工作的领导和组织，负责审批确认方案和确认报告、发放确认证书。确认委员会针对每一个具体确认项目成立专门的确认小组，负责该确认项目的确认方案起草，实施、组织与协调，负责确认结果记录与评定，负责完成确认报告。4.1 确认委员会组成姓 名部门及职务确认委员会中职务确认工作中职责胥聪质量总监验证总负责人负责领导确认工作，负责确认方案及报告的批准。王泽坤GMP验证部验证负责人负责协调确认工作，负责确认方案、各项确认数据的审查工作。4.2 确认小组组成姓 名部门及职务确认委员会中职务确认工作中职责宋从容质量控制部确认小组组长确认方案、确认报告的审核、监督实施袁俊QC仪器设备管理员组 员负责协助起草确认方案，方案实施，药化分析吕全珍QC理化组长组 员负责协助起草确认方案，方案实施，药化分析赵定风QC理化实验员组 员负责协助起草确认方案，方案实施，药化分析陈贵琴QA组 员对验证过程进行监督以及确认结果确认。毛峰设备部组 员检验设备安装、调试。杨成验证专员组 员协调确认工作，收集、整理、归档各项验证资料，发放确认证书。5 职责：5.1 确认委员会：5.1.1 负责确认方案的审批。5.1.2 负责确认的总协调工作，以保证本确认方案顺利实施。5.1.3 负责确认数据及结果的审核。5.2 确认小组：5.2.1 确认小组组长负责（安排人员）起草确认方案，负责组织人员实施确认方案。5.2.2 QC人员负责确认方案实施，负责出具检验原始记录。5.2.3 QA人员负责对确认全过过程进行监督，并对确认结果进行确认。5.2.4 验证专员参与确认的协调，组织出具确认报告，发放确认证书，并归档确认资料5文件准备和培训5.1所需文件已准备齐全。5.2培训：在确认实施前，依据确认小组通过的方案，对参加确认人员培训，明确分工。培训记录：培训内容日期培训人受训人原子吸收分光光度计使用说明书袁俊吕全珍原子吸收分光光度计确认方案6确认进度计划6.1确认小组提出完整的确认计划，经确认委员会批准后实施，整个确认活动分以下几个阶段完成。培训 ： 从 年 月 日至 年 月 日 ；安装确认 IQ ：从 年 月 日至 年 月 日 ；运行确认 OQ ：从 年 月 日至 年 月 日 ；性能确认 DQ ：从 年 月 日至 年 月 日。7确认依据7.1根据2010版药典附录原子吸收分光光度计检测方法及JJG694-2009的相关要求和设备的说明书相关技术参数来进行确认方案的编写实施。8确认内容：8.1为了确认原子吸收分光光度计各项指标是否符合设计要求，确保能准确、可靠、稳定、分析、检测样品，保证用药的安全可靠。对该仪器进行安装确认（IQ）、运行确认（OQ）、 性能确认（PQ）。9安装确认IQ9.1目的：确认该设备的安装是否符合设计的标准要求，安装的法规符合性等的确认。9.2相关资料确认编号资料名称检查情况存放处1产品使用说明书有 无档案室2安装调试说明有 无档案室3开箱验收单有 无档案室4装箱单有 无档案室5产品合格证有 无档案室6设备的维护保养，仪表校验操作规程，校验情况。有 无档案室7材质报告有 无档案室8乙炔气体 氩气纯度测试报告，合格证。有 无档案室确认结果是否达到标准 是 否检查人：时间：确认人：时间：9.2.3设备相关主要要求及参数的确认项目要求检查情况型号/编号900T符合 不符合生产厂家PerkinEImer符合不符合外观所有电镀表面不应有脱皮现象；喷漆表面色泽应均匀，不应有明显的擦伤、露底，裂纹、气泡等现象。符合不符合部件关键部件及配件全部齐全符合不符合额定工作电压及频率电源线要求，瞬间最大功率10100W，有可靠地线计算机和所有附加件使用同一地线符合不符合检出限光焰原子化器：石墨炉原子化器：符合不符合基线稳定光焰原子化器：零点漂移吸光度不超过0.00 /15min;瞬时噪声吸光度0.00 石墨炉原子化器：符合不符合边缘能量谱线背景值/谱线峰值应不大于 %，瞬时噪声吸光度应不大于0.0 符合不符合测量重复性光焰原子化器： 1.5 %石墨炉原子化器： 5 %符合不符合线性误差光焰原子化器： 10 %石墨炉原子化器： 15 %符合不符合表观雾化率光焰原子化器：不小于 8 %石墨炉原子化器：符合不符合背景校正能力光焰原子化器： 30 倍石墨炉原子化器： 30 倍符合不符合电源线与插孔吻合符合不符合确认结果是否达到标准 是 否检查人：时间：确认人：时间：9.2.4安装环境及安装结果的确认9.2.4.1确认所需仪器仪器名称数量仪器型号器具编号校验日期有效期至温湿度仪表 年 月 日 年 月 日确认结果是否达到标准 是 否检查人：时间：确认人：时间：9.2.4.2安装环境及安装结果的确认检查项目标准要求/检查方法检查情况1 安装环境确认操作、维修空间操作面距离能否保证散热效果，顶部空间，保证检修操作需要。接合设备外形尺寸，要求房间空间大小是否合适，符合不符合 地面单位承重是否能满足需要, 地面是否是耐磨材料。地面是否平坦便于安装。符合不符合环境温度18 35 符合不符合环境湿度20% 80 %符合不符合是否便于检测操作，便于维护保养便于检测操作使用，便于维护保养符合不符合气体管路气体管路应适应符合不符合水电冷却水流量足够稳定，电源供电持续稳定符合不符合法规符合性须符合法规的要求符合不符合确认结果是否达到标准 是 否2 安装结果确认所有紧固件均应安装牢固，连接件连接良好，各调节按钮，按键和开关均无松动现象，电源线插件接触良好。符合不符合气路连接正常，不得漏气现象，气源压力应符合厂家说明规定的指标。符合不符合外观不应有影响仪器正常工作的损伤，仪表的刻度线应清晰、粗细均匀，指针的宽度不应大于刻线的宽度，并应与刻线平行。数显部位显示清晰、 完整。符合不符合确认结果是否达到标准 是 否检查人：时间：确认人：时间：9.3运行确认OQ9.3.1运行确认编号确认项目检查结果1通电测试电源指示灯亮符合不符合2开关功能间灵敏符合不符合3在控制面板能否准确开启调控相关功能键。符合不符合4电脑打印机仪器连接正常能正常启动符合不符合5电压稳定符合不符合6气管道无堵塞 能正常供应，压力表显示压力在范围符合不符合7自动取样器能正常进样符合不符合8设备运行正常无异常声响符合不符合9关闭电源设备停止运行相关仪表指示读数慢慢归零。符合不符合10整个系统重复启动3次每次整个系统都能正常运行。符合不符合确认结果是否达到标准 是 否检查人：时间：确认人：时间：9.4性能确认PQ9.4.1性能确认所需仪器及校验情况如下表：仪器名称数量仪器型号器具编号校验日期有效期至电子天平 年 月 日 年 月 日微波消解仪 年 月 日 年 月 日确认结果是否达到标准 是 否检查人：时间：确认人：时间： 9.4.2性能确认，外观及常规检查、基线稳定性、 检出限、 重复性的确认等。已经请贵州省计量院于2012年10月23日刚计量检定测试过合格，本方案就不再重复做。计量检定证书编号：化（843）2012100949.4.3性能确认系统适应性试验。备注（我公司目前购买的900T原子吸收分光光度仪主要是为了满足囊壳中Cr含量检测，这里性能确认主要考察石墨炉原子化器。） 9.4.3.1系统适应性试验适用性性能确认方法：使用供试品确认仪器检测适用性能是否符合使用要求。确认方法：用公司生产克咳胶囊所需的1号空心胶囊选其三批按照2010版中国药典明胶空心胶囊Cr含量检测操作规程标准操作规程进行操作检测看三批检测结果是否合格，观察检测过程中仪器能否正常运行。确认结果如下表：1号空心胶囊Cr含量检测第一批产品名称1号空心胶囊批号产品代码检验日期检验依据2010版中国药典明胶空心胶囊检测器石墨炉原子化器 检测项目Cr含量检测Cr含量标准规定不大于百万分之二Cr含量检验结果仪器运行情况是否良好 是 否确认结果是否达到标准 是 否检查人：时间：确认人：时间：1号空心胶囊Cr含量检测确认结果如下表: 第二批产品名称1号空心胶囊批号产品代码检验日期检验依据2010版中国药典明胶空心胶囊检测器石墨炉原子化器 检测项目Cr含量检测Cr含量标准规定不大于百万分之二Cr含量检验结果仪器运行情况是否良好 是 否确认结果是否达到标准 是 否检查人：时间：确认人：时间：1号空心胶囊Cr含量检测确认结果如下表: 第三批产品名称1号空心胶囊批号产品代码检验日期检验依据2010版中国药典明胶空心胶囊Cr含量检测检测器石墨炉原子化器 检测项目Cr含量检测Cr含量标准规定不大于百万分之二Cr含量检验结果仪器运行情况是否良好 是 否确认结果是否达到标准 是 否检查人：时间：确认人：时间：9.4.3.2系统适用性试验测量重复性性能确认具体标准为项目性能合格标准（参照JJ6942009）测量重复性火焰原子化器1.5%石墨炉原子化器5%9.4.3.3系统适用性试验测量重复性性能确认方法：按照克咳胶囊成品取样操作规程取样并按样品的处理操作规程处理样品，在按照2010版中国药典明胶空心胶囊中Cr含量检测标准操作规程及仪器的标准操作规程操作检测。用同一供试品进行检测检测5次记录每次测量结果记录。最后求出检测结果的RSD值。 标准：石墨炉原子化器5%9.4.3.3系统适用性试验测量重复性性能确认检测结果如下表产品名称克咳胶囊产品批号产品代码检验日期检验依据2010版中国药典明胶空心胶囊Cr含量检测检测项目Cr含量检测测量次数1次2次3次4次5次 测量结果石墨炉原子化器 测量结果石墨炉原子化器RSD值标准要求RSD值 石墨炉原子化器5%确认结果是否符合标准要求 是 否检查人：时间：确认人：时间：9.4.4偏差分析处理序号偏差处理办法123偏差处理结果是否符合标准要求 是 否检查人：时间：确认人：时间：10确认结论： 11再确认1.仪器变更等引起的再确认1.1经历重大维修，或更换关键部位。1.2 仪器的安装地点需要变化1