乳源高级中学2008年高考第三轮复习选择题及选做题训练1(物理).doc

生产实习（化学分析）报告 班 级 工业分析与检验 姓 名 学 号 2010年12月 7 日桂皮中香精油的提取与鉴定摘要：通过对桂皮的加热提取，从而得到肉桂油并用石油醚萃取3次，蒸去石油醚得到香精油。用红外光谱法测定香精油所含的基团，用薄层层析法测定其Rf值，即Rf=关键词：肉桂油；石油醚；薄层层析 1 前言肉桂，原名菌桂、牡桂，始载于神农本草经，列为上品。肉桂一名始见于唐本草。关于桂的原植物记载，晋嵇含南方草木状云：“桂，出合浦(今广西合浦一带)。生必以高山之巅，冬夏常青，其类自为林，间无杂树。交阯(今越南)置桂园”，三辅黄图曰：“甘原宫南有昆明池，池中有灵波殿，以桂为柱，风来自香”从文中所述产地、形态特征来看，古代文献中的桂，当是樟科Cinnamomum属中以肉桂Cinnamomum cassia Presl。为主的肉桂组植物。名医别录称菌桂“正圆如竹”；唐本草载：“菌桂，叶似柿叶，中有纵纹三道，表里无毛而光泽”；本草纲目载：“菌桂生交趾(今越南北部)山谷，桂生南海(今广东、海南、广西、福建南部及台湾)山谷，桂生桂阳(今广东连阳)”。据此描述，肉桂的道地产区一直便是广东、广西两省和越南部分地区。我国肉桂产量占世界肉桂产量的80%以上，而广东、广西两省肉桂产量占我国肉桂产量的95%以上。肉桂历来便是广东广西两省的大宗出口药材，对其进行深入、系统的研究有重要的实际意义。111 肉桂油的组分肉桂油是从肉桂干燥枝、叶提取得到的挥发油，是呈黄色或黄棕色的澄清液体，其中主要成分是肉桂醛（约75%90%），另有甲基丁香酚、桂醇、乙酸桂酯、香豆素、香兰素、丁香酚、2-甲氧基桂酸、2-甲氧基乙酸桂酯和二氢桂酸等。12 肉桂油的应用肉桂有特异香气，味辛。研究发现，肉桂油具有镇静、镇痛、解热、抗惊厥、增强胃肠蠕动、利胆、抗肿瘤等作用，是医药工业、食品工业及化工工业的主要原料，在食品工业中常用于饮料、糖果、罐头等食品。因此，肉桂油在保健食品和新型药品研发上都有巨大的应用前景，具有极大的研究及利用价值。22 实验内容21 实验目的通过实验学习水蒸气蒸馏的操作技术;了解从天然产物中提取有效成份的方法；掌握红外光谱测定技术和识谱方法。22 仪器与试剂仪器 水蒸气蒸馏装置；球形冷凝管；三口烧瓶（250mL）；分液漏斗（250mL）；阿贝折光仪；红外光谱仪。试剂 桂皮；石油醚（沸程6090）。23 实验步骤231 肉桂油的提取取100g粉碎后的桂皮，放入500mL圆底烧瓶中，加250mL热水，装上挥发油提取器和球形冷凝管，加热回流1h。冷却后进行水蒸气蒸馏，收集馏出液，转移到分液漏斗中，用30mL石油醚萃取3次，弃去水层，加5g硫酸钠用来干燥，20min后滗出污水萃取液，蒸馏石油醚。称重，计算桂皮中香精油的质量分数。232 肉桂油的表征取肉桂油，测其折光率、红外光谱。将所得结果与肉桂醛标准图谱对照，并解释红外光谱图中的主要特征峰。233 肉桂油的薄层层析（1） 薄层板的制备准备二块洁净干燥的载玻片，称取2.5g硅胶G和7.5mLCMC-Na（0.8%），置于洁净的研钵中，研磨均匀无气泡后，迅速在载玻片上均匀地平铺一层糊状物。晾干水分，然后移入烘箱在105恒温活化30min，备用。（2） 点样在距离薄层板一端约2cm处，分别取水蒸气蒸馏液的石油醚萃取液*和肉桂醛的标准液，用毛细管点样，两个原点相距1cm。*样品准备：由于馏出液浓度较稀，故用0.5mL石油醚萃取，振荡，静置分层，取上层清液，用毛细管点样。（3） 展开 展开剂：将9mL石油醚和1mL的乙酸乙酯混合。将展开剂倒入层析缸中，将已点样的薄层板小心地垂直于层析缸中，盖好盖子，当展开剂距离薄层板上端约1cm处时，取出，标记溶剂前沿，晾干。（4） 显色以2，4-二硝基苯肼作显色剂。将2，4-二硝基苯肼小心地喷雾至薄层板上，再用吹风机吹，直至可看到两个浅黄色斑点，随后变成橙色的斑点。（5） 计算Rf值用刻度尺量出各点距离原点处的距离，并计算出Rf值。24 实验结果241 肉桂油的表征红外光谱图谱：见附录。标准红外光谱图：242 肉桂油的薄层层析a=2.15cm； b=2.40cm； c=6.00cm即 Rf=0.35833 结果