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文档简介
硫酸铝钾大晶体的制备一、实验目的1.了解从铝制备硫酸铝钾的原理及过程。2.了解从水溶液中培养大晶体的方法,制备硫酸铝钾大晶体。3.熟练掌握溶解、结晶、抽滤等基本操作。二、实验原理1、制备方法:2Al+2NaOH+6H2O2NaAl(OH)4+3H2金属铝中其他杂质不溶于NaOH溶液,生成可溶性的四羟基铝酸钠。用H2SO4调节此溶液的pH为89,即有Al(OH)3沉淀产生,分离后在沉淀中加入H2SO4使Al(OH)3溶解,反应式如下:3 H2SO4+ 2 Al(OH)32Al2(SO4)3+6H2O在Al2(SO4)3中加入等量的K2SO4固体,即可得硫酸铝钾Al2(SO4)3+ K2SO4 +24H2O 2KAl(SO4)212H2O2、溶解度(1)硫酸钾在水中的溶解度 :温度 :0102030406080 90 100 溶解度: 7.4 9.3 11.1 13.0 14.8 18.2 21.4 22.9 24.1(2)十二水硫酸钾铝的无水物的溶解度如下: 100度:154克100克水 80度:71克100克水, 20度:59克100克水三、仪器与试剂仪器:托盘天平,水浴锅,抽滤瓶,布氏漏斗,烧杯,量筒,丝线试剂:易拉罐;K2SO4(s );浓H2SO4;3mol/L H2SO4 ,NaOH(s) 四、实验步骤1.Al(OH)3的制备称取4.5gNaOH固体,置于250mL烧杯中,加入60mL蒸馏水。称取2g剪好的铝条,分批加入aOH溶液。反应至不再有气泡,说明反应已完全。然后加蒸馏水,使体积约为80mL,趁热过滤。将滤液转入250mL烧杯,加热沸腾,在不断搅拌下,滴加3mol/L H2SO4,使溶液pH为89.继续搅拌,水浴加热数分钟,然后抽滤,并用沸水洗涤沉淀,直至洗涤液的pH降到7左右,抽滤。2. Al2(SO4)3的制备将制的Al(OH)3 沉淀转入烧杯,加入约20mL1:1 H2SO4,并不断搅拌,水浴加热使沉淀溶解,得到Al2(SO4)3溶液。3.铝钾矾的制备将Al2(SO4)3溶液与6.5gK2SO4配成的饱和溶液相混合,搅拌均匀,充分冷却后,减压抽滤,尽量抽干,称量,计算产率。4.籽晶的制备(1)把制得的盐倒入烧杯中,加水并加热至沸腾,然后把一根尼龙线悬于溶液中间。(2)把溶液置于不易振荡,易蒸发,没有灰尘的地方,静置12天。(3)把线子上较小,不规则的晶种去掉,留下较大的,八面体形状的晶种。5.铝钾矾大晶体的制备(1)把取出晶种后的溶液加热,使烧杯底部的小晶体溶解,并持续加热一小段时间。(2)将溶液冷却至30,若溶液析出晶体,过滤晶体,再重新加热,没有饱和则需加入KAl(SO4)212H2O再加热,直至把溶液配成30的饱和溶液。 (3)把晶种轻轻吊在饱和液并处于溶液中间。(如下图所示)(4)多次重复,直至得到无色、透明、八面体形状的硫酸铝钾大晶体。 五、实验结果与数据处理 实验产量:M(铝钾矾)=29.9g 理论产量:M(铝钾矾)=6.5/174M(铝钾矾)2=35.4g 产率:29.9/35.4100%=84.4% 酸铝钾大晶体的成长过程: 六、讨论1、在晶体长大的过程中,晶体在溶液中的位置一定要控制好,如果晶体比较靠上,可能其慢慢的长大正好贴于液面,则其上部就不会生长,得到的晶体就不规则,不完整。2、溶液饱和度太大产生不规则小晶体附在原晶种之上,晶体不透明;饱和度太低,成长缓慢或溶解。3、每次把母液配成30的溶液,有利于晶种快速长大,不至于晶体在室温升高时溶解。 4、制备晶体过程中,烧杯口上架一玻璃棒,
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