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文档简介
中国3000万经理人首选培训网站气相色谱法测定丙酮中的杂质1. 范围本方法是用气相色谱仪来测定原料中的丙酮或双酚-A生产中回收的丙酮所含的杂质的量的2. 方法概述丙酮中杂质的量是用气相色谱仪来测定的,这种色谱仪装配了火焰离子检测器并使用内部标准,杂质的量是由各自的峰面积与内部标准物质的峰面积的比确定的。3. 仪器3.1 气相色谱仪,有色谱工作站检测器 :FID 最小检测能力 : 1063.2 色谱柱 :石英玻璃毛细管60m(长)0.25mm(内径)0.25m(膜厚)固定液 :聚乙烯乙二醇极性 :有极性的最高温度 :2203.3 微量注射器 :10L3.4 容量瓶 : 100mL3.5 螺纹口瓶 :100mL3.6 分析天平 :能称重到0.1mg3.7 聚乙烯管 :1mL,任意4. 试剂4.1 异丙基苯 :分析纯4.2 甲醇 :分析纯4.3 异丙醇 :分析纯4.4 苯 :分析纯4.5 双丙酮醇 :分析纯4.6 甲苯 :分析纯4.7 2-异丙基乙醚 :分析纯4.8 乙醛 :分析纯4.9 异亚丙基丙酮 :分析纯4.10 乙苯 :分析纯4.11 乙腈 :色谱纯4.12 氮气 :超过99.99%4.13 氢气 :超过99.99%4.14 空气 :干燥、过滤6Kg/Cm2 5. 仪器参数5.1 色谱柱温度 :在50保持4分钟后以8/分钟的速度升高温度到2005.2 进样温度 :1505.3 检测器温度 :250(FID)5.4 载气 :氮气,1.3mL/min5.5 分流比 :1/505.6 进样量 :1-3L6. 内标物校正因子的测定6.1下列试剂100mL放入螺纹口瓶中,称每种化合物的加入量精确到.mg试剂 重量mg异丙苯(大约.ppm)甲苯(大约.ppm)异丙基乙醚(大约.ppm)甲醇(大约.ppm)异丙醇(大约.ppm)苯(大约.ppm)二丙酮醇(大约.ppm)乙醛(大约.ppm)异亚丙基丙酮(大约.ppm)乙苯(大约.ppm)二甲基缩醛丙酮(大约.ppm)6.2 加入mg乙腈到混合物中,称其重量精确到.mg并混合均匀6.3 将混合物用气相色谱仪分析,按第部分规定的操作6.4 用以下方程计算每个组分对异丙苯的校正因子i(ci)(ic)其中i:组分对异丙苯的校正因子c:异丙苯的峰面积i:组分的峰面积i:组分的重量c:异丙苯的重量(注)混合组份要贮藏在冰柜中.样品分析的步骤7.1 用处理过的聚乙烯管将mg异丙苯移入mL容量瓶中7.2 用丙酮稀释异丙苯到容量瓶mL刻度为止,摇匀7.3 将混合样品放入气相色谱仪中,按第部分规定的操作.含量计算按以下公式计算每个组分的含量i(AiFiWc)/(AcD)104其中i:丙酮中组分的含量Ai:丙酮中组分的峰面积Ac:异丙苯的峰面积Wc:异丙苯的重量D:丙酮的密度Fi:组分对丙酮的校正因子.记录丙酮中杂质的含
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