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第四章 电子显微分析这一章节是出题很多的一个章节 电子显微分析主要由三部分组成4.2 透射电镜 4.3 扫描电镜 4.4 电子探针仪 4.1引言中重要的内容有两个知识点.一个是分辨本领的定义以及光学显微镜分辨本领的极限,这个知识点过去就考过.另外一个知识点是透射电镜分辨本领的影响因素.理解此处内容要注意图4.2历年真题有：9. 为何电子显微分析可以获得较光学显微分析高得多的分辨率。这道题比较容易解答。答案就在4.1的第一页。4.2 透射电镜(TEM)TEM有两个知识点必须掌握（一） 射电镜样品制备原理（4.2.3）（二） 射电镜的三个衬度1. 质厚衬度（4.2.4）质厚衬度的内容都应该熟记于心，尤其是图4.19质厚衬度形成原理，应能完整画出。2. 衍射衬度（4.2.6）衍射衬度远离需要掌握。图4.24衍射效应光路原理也很重要。4.2.6.2衍射衬度光路分析作为阅读内容就可以了，这方面内容的理论性太强了，同济大学的考题很难把这方面的内容涉及到。3. 位相衬度（4.5.2）位相衬度非考纲内容中，但掌握它就基本上掌握了透射电镜的基本原理，它是三个基本衬度利于对透镜的进一步了解。 4.2.5透射电镜的电子衍射为透射电镜中的另一重点内容。TEM中的电子衍射能够给出晶体样品内部结构信息，可以确定某一微区的点阵类型，点阵常数和晶向关系等晶体学类型。使 TEM即可以观察晶体样品微区组织形态，又可对其进行原位晶体结构分析。.2.5.2TEM电子衍射的特点也可能出上一道比较TEM与电子衍射的特点与XRD电子衍射的特点的题目。这里去年出题了，题目是：详述电子衍射和X射线衍射的异同点这道题是研究生复习题中的原题。下面是一个好消息：4.2.5.3简单电子衍射花样的分析，4.2.5.4多晶衍射花样的分析这些内容作为阅读内容就行了。这方面的内容不会直接出：给出图4.27的衍射花样花样，让分析它属于那种晶系？这样的题。但是要知道的是：除了XRD这个确定物相的手段外，还要知道TEM电子衍射这个手段。而TEM电子衍射有其优点，可以实现微区形貌分析和原位晶体学测试的目的。4.2.7透射电镜应用举例 这方面的内容我推荐仔细阅读，在学习这些内容过程中既要横向的思考又要纵向的记忆。以透射电镜为例：例如透射电镜在分析水泥，陶瓷，金属方面的优势。以水泥为例：例如在分析水泥的某一性能时，都怎样应用各种分析手段，如XRD,SEM,XPS,以及他们的应用顺序。我想在学习这门可程时只要注意以上的问题，学习的时候会很轻松，也会很有趣，甚至会有少许的成就感，兴趣是最好的老师，考研高分就唾手可得了。4. 3扫描电镜这一小节的内容比较简单那比较好记忆，肯定会出题。希望大家认真对待。4.3.1SEM的特点与工作原理，这里需要注意的问题是与透射电镜的对比。透射电镜的、是用透镜进行放大成像。而扫描电镜是像闭路电视那样逐点进行扫描成像的。4.3.2扫描电镜的物理信号树上共介绍了六种电子信号，其中扫描电镜常用的电子信号有（1）背散射电子 （2）二次电子历年真题有：4.述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号，并介绍这些电子信号在材料分析研究中的各种用途（04）19. 请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号那些信号可以用于晶体研究？（06）1电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号？研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号？并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息，并收明其衬度理。（07）我想这些题目只要复习到位，没有任何难度。4.3.3 扫描电镜的构造这一小节主要注意一下（3）信号收集系统，尤其注意一下二次电子与背散射电子信号的收集，这两种信号也是SEM的主要工作调制信号。4.3.4 扫描电镜的性能这部分内容书上介绍的较详细。其中（2）分辨本领较重要。图4.63入射电子在样品中的扩展。讲解的非常直观4.3.6 扫描电镜的像衬度这个知识点去年考过了。重要性不言而喻。07年第一题。4.3.7扫描电镜的应用举例这一小节应和透射电镜对应着复习。4.4电子探针仪这部分的内容也是非常热的。主要考点：4.4.1 莫塞来定律4.4.2 主要分析波谱仪和能谱仪各自的不同原理及特点去年这里考过题：请说述电子探针中波谱的原理和应用，并简述波谱与能谱在应用方面的异同。4.4.3 试验方法的重要知识点为：4.4.3.2 样品制备4.4.3.3分析方法高兴一下!4.4.4 以后的一部分内容作为阅读资料就可以了，不需要掌握。第三章 XRDXRD这一章中布拉格方程必出一道题，布拉格方程是XRD的基本原理，是理解XRD的关键，所以怎么强调都不过分。应用分析题也必出题，而且可以不止一道，极有可能出两道题，还可能以分析题的形式存在。3.1X射线的物理基础这个内容去年考过。考X射线的物理性质确实挺出乎我的意料。因为这个知识点太简单了。历年考过的题有：1.X射线与物质相互作用时会产生那些效应？利用其中那些效应可以进行晶体结构的分析鉴定？如何利用X射线衍射分析法鉴定晶态与非晶态？（04）2.画出晶体对X射线衍射的示意图（04）6简述特征X射线的产生，性质和应用。（07）在解答这些题的时候只要把书上X射线的基本定义、性质用自己的语言叙述出来就可以了。这些都是送分题。并且这里很受出题老师的青睐的，基本上每个知识点都出过题，还有出下去的趋势。3.2X射线衍射原理在上面已经介绍过了衍射原理布拉格方程比出题。这方面在我的研究生复习题中阐述的非常详细。再加上真题应该是足够了。真题如下：1 画出晶体对X射线衍射的示意图，写出布拉格方程，并说明该方程中各参数的意义。（04）5写出布拉格方程，分析物质产生X衍射的充要条件，简述X射线粉末衍射物相鉴定过程。请说明样品制备对物相鉴定的影响。（07）从这两道题也可以大概的看出这些年命题的基本趋势。其中04的这道题综合性不大，而且考的也比较简单，把布拉格方程写出来，并说明个参数的意义就可以了。而07的这道题要求对布拉格方程的认识要更加深刻，还和X射线粉末衍射物相鉴定过程相综合。但只要复习到位，并理解重要内容的意义，也是没什么难度的。劳厄方程和厄瓦尔德图解是不做要求的，劳厄方程很好理解，可以掌握它以拓宽知识面，但厄瓦尔德图解很不好理解，需要点阵的知识，只作阅读内容就可以了。考试和学知识就是差距大，其实如果不能熟练的掌握倒易点阵的知识，就什么也干不了，XRD就算白学，中国教育体制的悲哀啊！3.3 X射线衍射束的强度这一小节考纲上写的很含糊。貌似是不作要求的。07年的真题有一道：发生衍射的充分必要条件什么？我的答案要用到33布拉格点阵消光规律的一句话：满足布拉格方程条件但衍射条件为零的现象称之为消光。我的答案为：既满足布拉格方程有不发生消光。3.4实验方法及样品的制备XRD的实验方法主要是照相法和衍射仪法。其中粉末衍射仪法是重点 当时在学这方面的内容时并没有太多的感觉，但是在论文的写作过程中深刻的感受到了。XRD是样品物相表征的主要方式。而做表征基本上都是用的粉末衍射仪。转晶法，劳厄法大多是进行理论研究的。这部分内容在我的那套复习题中有介绍。3.4.2.2粉末衍射仪的工作方式这方面的内容我感觉出题的可能性比较大尤其是近些年没有出题，可能性就更大了3.4.2.6 这一页的内容作阅读资料就行了3.5X射线粉末衍射物相定性分析这一小节几乎是必考内容。下面是两道真题：3.X射线衍射方法在材料研究中有哪些应用？请具体阐述。（04）5写出布拉格方程，分析物质产生X衍射的充要条件，简述X射线粉末衍射物相鉴定过程。请说明样品制备对物相鉴定的影响。（07）17.叙述X射线粉末衍射定量分析无机材料的方法有哪几种，并加以评述。（07）04的真题是是X射线的应用类型，在复习资料中有原题，只要把 1定性2定量3晶体结构分析这三点作介绍就可以了。07的第五题主要是是考察分析过程和影响因素。07的第17题是考察定量方法，我当时的答案是内标法，外标法，基体冲洗法。我现在也并不确定这道题的最终答案。5 热分析热分析这一章节最爽了，内容最少，难度最小，考的最多。在学习这一章节内容时一定要下苦功夫.主要知识点有:5.3 差热分析5.4差示扫描量热分析5.5热重分析下面介绍一下每个章节中的重点内容:5.1 概述 需要了解的概念有:什么是热分析,什么是程序控制温度这些基本的概念,这些概念也是为后续的学习所作的准备.5. 2热分析技术的分类首先了解什么叫热分析,所谓的热分析就是在程序控制温度下,测量物质的物理性质随温度变化的一类技术.其次差热分析,差热扫描量热分析,热重分析和热机械分析的四大支柱.5.3 差热分析这一章节不用作太多的介绍,每一部分都是重点.其中5.3.2差热曲线的影响因素每年都会出题.出题的侧重点也许会不同,有的时候会主要的考察差热曲线的影响因素,这是要把仪器方面的影响因素,试样的影响因素,实验条件一一介绍.也许主要考察其中的一个影响因素,例如只考虑实验条件的影响因素.如加热速度,气氛和压力等.历年的真题都有:2 试讨论加热速度、试样颗粒度、炉内压力和气氛对差热分析结果的影响，为什么说差热分析只能进行定性或半定量分析，而示差扫描量热分析法则可以进行定量分析？(04)这道题是一道典型的考察差热曲线的影响因素的试题,即考察了实验条件的影响因素,也考察了试样的影响因素,而且考察方式灵活.DTA曲线用什么作为反应起始温度，为什么？(06) 这一道题更加基础,只是问及5.3.1.2的一个知识点,不难给出答案.5.4 差示扫描量热分析法学习这一小节的内容时主要注意三方面.1差示扫描量热分析和差热分析的区别2功率补偿型差示扫描量热分析与热流型差示扫描量热分析的区别,其中热流型差示扫描量热分析法中比较重要的是热通量式.3差示扫描量热分析的影响因素.5.4.4 差示扫描量热法的温度校正与能量校正作为阅读资料就可以了.真题有:3 简述DSC的种类和定量热分析原理，举例说明其在材料研究领域的应用。(07)后面的一问要与5.7热分析技术的应用结合才能做出解答.5.为什么说差热分析只能进行定性或半定量分析，而示差扫描量热分析法则可以进行定量分析？(04)答案在参考资料中可以找到.5.5热重分析重点内容主要集中在两个方面.概念和影响因素.热重分析就是在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术.其特点是定量性强.热重分析包括静态法和动态法两种类型,注意区分这两种类型.5.5.1 热重分析仪重点看5.5.1.1热天平,熟悉其原理.5.5.2 热重曲线热重曲线的分析要比差热分析和差示扫描量热分析的简单的多.仔细阅读,不难理解.5.5.3 影响热重曲线的因素这部分内容也应该全背下来,参考资料中也有答案.其中5.5.3.6试样的影响因素最为重要.5.6 热膨胀和热机械分析本节内容大纲不做要求,作为阅读资料. 5.7 热分析技术的应用本节内容我学习的时间很长,主要是接触这方面的内容比较少.因为考得比较多,也可以适当的看一些其它的参考书.这方面我理解得也不够深刻,也不好做更多的介绍.下面简单的分析一下真题.14试画出有机高分子材料DSC的特征曲线，并说出相应的焓变峰或转变区的物理化学含义。答案就试图5.27及旁边的分析.11如何利用差热分析、热重分析和热膨胀分析来区分无机材料中的脱水分解、氧化、多晶转变、烧结等过程？答案是5.7.1.1 物质的放热和吸热.从这里就会出现不同专业的同学会有不同的复习侧重点,无机,金属,高分子都会有自己的强项,一定要合理的利用自己的专业背景.我是学无机没有什么高分子背景,所以我把有机化学翻了一下,最后用上的并不多,考试的时候答的还是水泥,玻璃方面的题.6 光谱分析老天保佑,去年没有让分析红外光谱.出的全是基础题,概念题.去年是老师在网上发布的消息,说红外光谱的分析不考了,今年也要注意类似的动态,题型不会发生太大的变化.光谱分析红外光谱是重点,另外红外光谱与拉曼光谱的异同也很重要. 6.1 吸收光谱的分类及基本原理主要介绍的是有哪些基本的光谱,以及它们的能量区间.6.2 紫外光谱重要的知识点是6.2.3 发色基团,助色集基团和吸收带。6.2.4 谱图的解析步骤6.2.5紫外光谱仪6.2.6 紫外吸收光谱的应用这几个小节不做要求，因为内容比较简单，可以作为阅读资料看一看。6.3 红外吸收光谱分析这一小节是必考内容。重点的章节有:6.3.2 红外光谱产生的条件6.3.7 影响基团频率位移的因素6.3.11 试样的制备6.3.12 红外光谱在材料分析中的应用(重点在高分子材料中的应用)以及红外光谱与拉曼光谱的比较。6.3.13 红外光谱在材料表界面结构分析中的应用不做要求。 6.4 激光拉曼散射光谱法这一节的内容很重要，经常与红外光谱一起出题。尤其是激光拉曼光谱与红外光谱的比较，请大家注意。6.3.4 拉曼光谱在材料研究中的应用不做要求。7 核磁共振核磁共振的重点内容主要有：7.2.3