QC-YJ-017-03饮用水检验操作程序.doc

饮用水检验操作程序 编号：QC-YJ-017-03 饮用水检验操作程序 编写人编写日期文件编号QC-YJ-017-03部门审核人审核日期颁发部门质量部质量部审核人审核日期颁发日期批准人批准日期生效日期分发部门档案室、质量部、中心化验室目 的：建立一个饮用水检验的标准操作程序，确保饮用水的质量。范 围：适用于本公司饮用水的质量检测。责任人：化验员、QA检查员。程 序：1、引用标准：卫生部生活饮用水标准（GB5749-85）2、检验内容2.1、感官性状：本品为无嗅、无味的澄明液体。2.2、pH值：按SOP：QC-CJ-004-03测定，应为6.58.5。2.3、总硬度（以碳酸钙计）。2.3.1、反应原理：乙二胺四乙酸二钠在pH为10的条件下与水中的钙、镁离子生成无色可溶性络合物，指示剂铬黑T则与钙、镁离子生成紫红色络合物。用EDTA-2Na滴定钙、镁离子至终点时，钙、镁离子全部与EDTA-2Na络合而使铬黑T游离，溶液即由紫红色变为蓝色。2.3.2、吸取50.0ml水样，置于150ml三角瓶中。加入12ml缓冲液（pH10）及5滴铬黑T指示剂滴定，充分振摇，至溶液由紫红色变为蓝色，即表示到达终点。按下式计算总硬度，不得大于450mg/L。C=V11000.9/V2式中：C-水样的总硬度（CaCO3），mg/L； V1-EDTA-2Na溶液的消耗量，ml； V2-水样的体积，ml。2.4、总铁2.4.1、吸取50ml的水样于50ml比色管中，另取50ml比色管4支，分别吸取1ml、1.5ml、2ml、3ml硫酸亚铁标准溶液(1ml=0.1mg低铁)，并加蒸馏水稀释至刻度。2.4.2、各管中加1ml盐酸(1:9)，1ml盐酸羟胺溶液及1ml邻啡啉溶液，再加入0.2ml氢氧化铵，然后进行对比，0.5ml=0.1mg/L、1ml=0.2mg/L、1.5ml=0.3mg/L、2ml=0.4mg/L、3ml=0.6mg/L，含铁量不得过0.3mg/L。2.5、氯化物的测定（硝酸银容量法）2.5.1、概要：适用于测定氯化物含量为5100mg/L的水样。在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。2.5.2、试剂与配制2.5.2.1、氯化钠标准溶液（1ml含1mg氯离子）：取基准试剂或优级纯的氯化钠34g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500灼烧10min，然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.649g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1000ml。2.5.2.2、硝酸银标准溶液（1ml相当于1mg氯离子）：称取5.0g硝酸银溶液1000ml蒸馏水中。以氯化钠标准溶液标定。标定如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10ml氯化钠标准溶液，再各加入90ml蒸馏水及1.0ml10铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色，分别硝酸银标准溶液的消耗V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25。另取100ml蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。硝酸银浓度T（mgCl-/ml）按下式计算： T= mg/ml式中：V1-空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，ml； V-氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积，ml；10-氯化钠标准溶液的体积，ml；1-氯化钠标准溶液的浓度，mg/ml。最后调整硝酸银溶液浓度，使其成为1ml相当于1mgCl-的标准溶液。2.5.2.3、10铬酸钾指示剂。2.5.2.4、1酚酞指示剂（以乙醇为溶剂）。2.5.2.5、0.1mol/L氢氧化钠溶液。2.5.2.6、0.1mol/L硫酸溶液。2.5.3、测定方法2.5.3.1、量取100ml水样于锥形瓶中，加23滴1酚酞指示剂，若显红色，即可用硫酸溶液中和至无色。若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色，再加入1.0ml10铬酸钾指示剂。2.5.3.2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V1.同时作空白试验（方法同2.1.2.2），记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2。氯化物含量按下式计算： Cl-=1000 mg/L式中：V1-滴定水样消耗硝酸银标准溶液的体积，ml； V2-滴定空白水样硝酸银标准溶液的体积，ml；1.0-硝酸银标准溶液的滴定度，1ml相当于1mgCl-；Vs-水样的体积，ml。2.6、电导率: 用电导率仪检测，