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文档简介

文件名称示差折光检测系统使用操作规程文件类型操作规程文件编号SOP-02-SB-CZ-011版 本 号01页 码第4页 共4页 示差折光检测系统使用操作规程文件类型操作规程文件编号SOP-02-SB-CZ-011版 本 号01页 码第1页 共4页起 草 人起草日期 年 月 日审 核 人审核日期 年 月 日批 准 人批准日期 年 月 日颁发部门质量部生效日期 年 月 日文件内容1、目的22、适用范围23、职责24、定义25、正文26、相关文件、记录47、变更历史4分发部门份数分发部门份数质量保证科质量控制科新产品研发101车间201车间动力部人力行政部仓库采购物流销售部财务部1、 目的规范示差折光检测系统的使用操作程序。2、 适用范围本规程适用于示差折光检测系统的使用。3、职责质量控制科检验人员:严格执行本规程。质量控制科负责人:指导、监督检验人员按照本规程进行操作。4、定义无5、正文本系统由P200II型高压恒流泵、shodexRI-71示差折光检测器、Rheodyne 7725i手动进样阀、ZW型色谱柱恒温箱、EC2000色谱工作站、计算机以及打印机组成。5.1 准备5.1.1 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相(色谱纯、流动相必须用0.45m滤膜过滤)、配置样品和标准品(必须用0.45m滤膜过滤)、选择合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)、与7725i进样阀配套的进样器和定量管。5.1.2 通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。5.2 平衡系统5.2.1 在正常情况下,将柱温箱开关打开,调至检测所需温度。5.2.2 将检测器、泵、工作站的开关依次打开。调节泵前面的控制面板使限制压力为10Mp,流量为0.2mol/l,打开泵上的放空阀,按住运行键直至流出液体为连续即可,关闭放空阀。5.2.3 逐渐缓慢的上升流量至0.5mol/l,并同时观察管路是否漏液以及压力是否正常。5.2.4 如果光学平衡指示灯中的黄灯亮,则用附件中的螺丝刀调节光学平衡调节点,转动螺丝。当光学零点设置合适时,光学平衡指示中间的绿灯亮。5.2.5 若用记录仪,按键调节输出衰减。5.2.6 按回零键,自动调节零点。5.2.7 按灵敏度调节键将基线调到理想位置。5.2.8 基线稳定后,开始进行分析。5.3 进样5.3.1 进样前,进样阀处于INJECT位置,将EC2000窗口处于数据采集等待状态,按启动数据采集图标(下数第一个快捷键)。5.3.2 用试样溶液清洗注射器3次以上,抽取适量并排除气泡。本系统使用定量环定容进样,因此进样量应不小于定量环体积的5倍(510倍准确性更佳)。5.3.3 将注射器针完全插入进样阀入口中。5.3.4 将进样阀手柄转动至Load位置,平稳地注入试样溶液,除另有规定外,让注射器留在进样阀上,将进样阀手柄快速转动至INJECT位置,按下启动器,系统将运行采集数据并记录图谱。5.3.5 让进样阀手柄保持在INJECT位置,将注射器从进样阀中拔出。5.4 打印5.4.1 选中要打印的样品谱图,点击打印信息设定图标(上右数第十二个快捷键),在窗口中输入相应的实验条件、打印头及在峰参数选择中添加需输出的组份表选项。5.4.2 按打印预览,检查无误后,打印结果。5.5 清洗系统和关机5.5.1 数据采集完毕后,继续用流动相将系统冲洗10min。5.5.2 清洗进样阀(可以在系统冲洗过程中)5.5.2.1 用20ml注射器吸10ml经过过滤的注射用水。5.5.2.2 将清洗头(Rheodyne部件号7125-054)连接到注射器出口上(不带针头),并将它们一起接到进样阀的进样导管上。5.5.2.3 使进样阀保持在INJECT位置,慢慢将经过过滤的注射用水推入,使其通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈,由样品溢出管排出。再用空气将清洗液吹干。以上操作反复3次。5.5.3 清洗色谱柱凝胶柱及糖柱,用经过过滤的注射用水冲洗20min。确保基线最少10分钟为直线。5.5.4 关机5.5.4.1 数据处理完成后,关闭工作站所有窗口,在主界面下退出EC2000软件系统,再依次关闭计算机主机、显示器、打印机。5.5.4.2 系统清洗完成后,先将泵流速降到0,待泵压力显示为0时再依次关闭泵、检测器、工作站、柱温箱,最后关闭电源。5.6 填写示差折光检测器使用记录。6、相关文件、记录示差折光检测器使用记录TZ-0

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