无机化学实验理论考资料.doc

绪论1.台天平的使用台天平一般用于精确度要求不高的称量，使用方法如下 ：(1)零点调整托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点附近，可用平衡调节螺丝调节。(2)称量称量物不直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），而放在已称过质量的表面皿上，或放在称量纸上（左右各放一张质量相等的称量纸）。潮湿的或具有腐蚀性的药品应放在玻璃容器内。称量物放在左盘，砝码放在右盘，如添加10g或5g以下的砝码时可以移动游码，直至指针与刻度盘的零点相符（可以偏差1格）。记下砝码质量，此质量即为物体质量。(3)称量后称毕应把砝码放回盒内，把标尺上的游码移到刻度“0”处，将台天平打扫干净。2.化学试剂的级别试剂的纯度对实验结果准确度的影响很大，不同的实验对试剂纯度的要求也不相同，因此，必须了解试剂的分类标准。化学试剂按杂质含量的多少，分为若干等级.我国化学试剂等级标志级别一级品二级品三级品四级品五级品中文标志保证试剂分析试剂化学纯化学用生物试剂优级纯分析纯纯实验试剂符号G.R.A.R.C.P.L.R.B.R.,C.R.标签颜色绿红蓝棕色等黄色等德、美、英等国通用等级和符号G.R.A.R.C.P.前苏联等级和符号化学纯分析纯纯应该根据节约的原则，按实验的要求，分别选用不同规格的试剂。因同一化学试剂往往由于规格不同，价格差别很大。不要认为试剂越纯越好，超越具体实验条件去选用高纯试剂，会造成浪费。固体试剂装在广口瓶内，液体试剂则盛在细口瓶或滴瓶内，见光易分解的试剂（如硝酸银）应放在棕色瓶内，盛碱液的细口瓶用橡皮塞。每一个试剂瓶上都贴有标签，标明试剂的名称、浓度和纯度等。3.试剂的取用（1）固体试剂的取用要用清洁、干燥的药勺取用。药勺最好专勺专用，否则必须擦试干净后方可取另一种药品；多取的药品不能倒回原瓶，可放在指定的窗口中供他人使用。一般的固体试剂可放在干燥的纸上称量，具有腐蚀性或易潮解的固体应放在表面皿或玻璃容器内称量，固体颗粒较大时，可在清洁干燥的研钵中研碎；有毒药品要在教师指导下取用；往试管中加入固体试剂时，应用药勺或干净的对折纸片装上后伸进试管约三分之二处；加入块状固体时，应将试管倾斜，使其沿管壁慢慢滑下，以免碰破管底。（2）液体试剂的取用从试剂瓶中取出液体试剂，用倾注法。取下瓶盖仰放桌面，手握住试剂瓶上贴标签的一面，倾斜瓶子，让试剂慢慢倒出，沿着洁净的试管壁流入试管或沿洁净的玻棒注入烧杯中，然后将试剂瓶边缘在容器壁上靠一下，再加盖放回原处。如图2-3。从滴瓶中取用液体试剂，要用滴瓶中的滴管。使用时，提出滴管，使管口离开液面，用手指紧捏滴管上部橡皮奶头，赶出空气，然后伸入滴瓶中，放开手指，吸入试剂；基用滴管从试剂瓶中取少量试剂，则需用附置于试剂瓶旁的专用滴管取用。将试剂滴入试管中时，必须将它悬空地放在靠近试管口的上方，然后挤捏橡皮奶头，使试剂滴入管中。不得将滴管伸入试管中。如图2-4定量取用液体试剂时，用量筒或移液管。多取的试剂不能倒回原瓶在实验室中，常用煤气灯、煤气喷灯、电炉等来加热。4.煤气灯、煤气喷灯 煤气灯 旋转后取下灯管，可以看到煤气的出口，空气通过铁环的通气孔进入管中，转动铁环，利用孔隙的大小，调节空气的输入。 煤气喷灯 它不仅能调节空气的输入量，还能调节煤气的流入量，煤气从侧管输入，转动底部螺丝，可调节煤气流量大小（螺丝针向下旋转，煤气流量增加）。空气的输入经由灯管的孔口，管外套有一个可转动的铁环，用以调节气孔的大小。 煤气及煤气灯的使用 由于煤气中含有的CO是一种窒息性的有毒气体（燃烧产物无害，2CO + O2 = 2CO2 ）,当煤气和空气混合到一定比例时，遇火源即可发生爆炸，所以绝对不许把煤气放到室内。不用时，一定注意把煤气龙头关紧，离开实验室时再检查一下是否关好。煤气灯火焰调节 当煤气完全燃烧时，可以得到最大的热量，这时生成无光的火焰，这种火焰称为正常火焰，由三个锥形的区域组成。 火焰的区域区域名称火焰颜色温度燃烧反应甲焰心黑色最低煤气和空气混合，未燃烧乙还原焰淡蓝较高燃烧不完全，由于煤气分解为含碳的产物，这部分火焰具有还原性丙氧化焰淡紫最高燃烧完全，由于过剩的空气中的氧，这部分火焰具有氧化性实验中一般都用氧化焰加热，温度的高低可由调节火焰的大小来控制，最高处的温度约为10731173K。点燃煤气前，先旋转金属灯管使圆孔关小，空气入口不大，擦燃火柴，打开煤气龙头23秒以后，把煤气点着。旋转金属灯管或灯管外的铁环，调节空气进入量使火焰不发黄色。如空气和煤气进入量调节的不合适，会发生不正常的火焰。当空气不足时，煤气燃烧不完全，并且部分分解产生碳粒，火焰呈黄色，这种火焰称为还原焰。此时，火焰温度不高，常使被加热的器皿底部结有黑炭。当火焰脱离金属灯管的管口临空燃烧而产生临空火焰时，说明空气的进入量太大或煤气和空气的进入量都很大，需重新调节。有时煤气在金属管内燃烧，在管口有细长的火焰并常常带绿色（如灯管是铜的），这种火焰称为侵入火焰。这是在空气的进入量很大，而煤气的进入量很少或者中途煤气供应突然减少时发生的。侵入火焰常使灯管烧得很热，并有未燃烧完全的煤气臭味。如果出现这种现象，应立即将煤气灯关闭，重新点火调节。煤气灯的简单维修由于煤气中常夹带有未除尽的煤焦油，久而久之，它会把煤气龙头和煤气灯内的孔道堵塞。一般可把金属灯管和螺丝针取下，用细铁丝畅通孔道。堵塞严重可用苯洗去煤焦油。减压过滤操作减压过滤也就是抽滤,利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低,达到固液分离的目的. 装置:布式漏斗,抽滤瓶,胶管,抽气泵,滤纸过程: 1、安装仪器,检查布式漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密，抽气泵连接口是否漏气；安装时应注意使漏斗的斜口与吸滤瓶的支管相对。2、修剪滤纸，使其略小于布式漏斗，但要把所有的孔都覆盖住，并滴加蒸馏水使滤纸与漏斗连接紧密；3、将固液混合物转移到滤纸上；4、打开抽气泵开关，开始抽滤。5、过滤完之后，先抽掉抽滤瓶接管，后关抽气泵。火灾的预防 严禁在开口容器或密闭体系中用明火加热有机溶剂。 保存好易燃物，如金属钠保存在煤油中，白磷保存在水中。 点燃煤气时，不要开错煤气龙头。燃着的或隐燃的火柴不得乱放，应放在表面皿或搪瓷盘中，实验结束后一起丢入垃圾桶内。 不在烘箱内存放、干燥、烘培有机物。灭火器材常用灭火器材:沙箱：将干燥沙子储存于容器中备用。灭火时将沙子撒在着火处。灭火毯：常用石棉布作灭火毯，灭火时包盖住火焰即成。灭火器 ：常用灭火器的类型及适用范围灭火器类型药液成分使用范围酸碱式H2SO4+NaHCO3非油类和电器泡沫灭火器Al2(SO4)3+NaHCO3油类二氧化碳灭火器液态CO2电器设备、小范围油类及忌水的化学药品干粉灭火器主要成分是NaHCO3等盐类物质,加适量的润滑剂和防潮剂油类、可燃气体、电器设备、精密仪器、图书、文件等不能用水扑灭的火焰1211灭火器CF2ClBr液化气特别适用于油类、有机溶剂、精密仪器、高压电器设备灭火 化学实验室一般不用水灭火。因为水能和一些药品(如钠)发生剧烈反应，用水灭火会引起更大的火灾甚至爆炸，大多数有机溶剂不溶于水且比水轻，用水灭火时有机溶剂会浮在水面上，反而扩大火场。 一旦失火，首先采取措施防止火势蔓延，应立即熄灭附近所有火源（如煤气灯），切断电源，移开易燃易爆物品。 迅速扑灭火焰。视火焰大小，采取不同的扑灭方法。一般的小火可用湿布、石棉布或沙土覆盖在着火的物品上；火势大时使用灭火器灭火。 若衣服着火，切勿慌张奔跑，以免风助火势。化纤织物最好立即脱除。一般小火可用湿抹布、灭火毯等包裹使火熄灭。若火势较大，可就近用水龙头浇灭。必要时可就地卧倒打滚，可防止火焰烧向头部，同时又在地上压住着火处，使其熄灭。防灼伤化学灼伤是因为皮肤直接接触强腐蚀性物质、强氧化剂、强还原剂，如浓酸、浓碱、氢氟酸、钠、溴等引起的局部外伤。预防措施 最重要的是保护好眼睛！有条件的话，应戴护目镜（平光玻璃或有机玻璃），防止眼睛受到刺激性气体薰染，防止任何化学药品特别是强酸、强碱、玻璃屑等异物进入眼内。 加热浓缩液体的操作均要十分小心，不能俯视正在加热的液体，试管在加热操作中管口不能对着自己或别人。浓缩液体时，特别是有晶体出现后，要不停地搅拌。 使用腐蚀性药品时要戴上手套。浓硫酸因吸收水分而灼烧皮肤，稀释浓硫酸时，将酸加到水里，决不能相反。否则，因局部高温引起飞溅。氢氟酸能腐烂指甲、骨头，滴在皮肤上会形成痛苦的、难以治愈的烧伤。灼伤急救a酸灼伤：先用大量水冲洗，再用稀NaHCO3溶液或稀氨水浸洗，最后用水洗。b碱灼伤：先用大量水冲洗，再用质量分数为1%的硼酸或质量分数为2%的醋酸液浸洗,最后用水洗.c溴灼伤：被溴灼伤后的伤口一般不易愈合，必须严加防范。凡用溴时，必须预先配制好适量的200gL-1Na2S2O3溶液备用。一旦有溴沾到皮肤上，立即用 Na2S2O3溶液冲洗，再用大量水冲洗干净，包上消毒纱布后就医。重视安全，遵守操作规则。化学实验室的事故是可以避免的!小心取仪器，先外面，后里面，慢慢拿。1.硝酸钾的制备五实验结果及分析结果：1.上述得到的粗KNO3产品重量为：6.7g2.重结晶后得到的产品重量为：5.00g分析：1. KCl + NaNO3 KNO3 + NaCl 75 85 101 59 7.5g 8.5g 10.1g 5.9g 最后体积为：(15*2/3+7.5)*3/4=13.1 母液中留有的硝酸钾： 21.2g/100g*13.1g=2.8g(在283k时的KNO3溶解度为21.2g/100g水) 本实验粗产品的理论产量是：10.1g-2.8g=7.3g 粗产品的产率为：6.7/7.3*100%=91.8% 2 . 理论重结晶率为：(167g-21.2g)/167g*100%=87.3%实际重结晶率为：5.0 /6.7*100%=74.6%(在353k时的溶解度为167g/100g水)六问题及思考题问题：1.产品的主要杂质是什么？怎样提纯？ 答：主要杂质是NaCl,可以通过重结晶来提纯。2能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却制取硝酸钾？ 答：不能。滤液直接冷却可以得到较多的硝酸钾，但会混氯化钠，产品纯度下降。3.考虑在母液中留有硝酸钾，粗略计算本实验实际得到的最高产量。答：设室温为293K，此时硝酸钾的溶解度为31.6g/100g水，氯化钠的溶解度为36g/100g水，则10mL水可溶解硝酸钾3.2g ，氯化钠为3.6g ，则析出硝酸钾为10.1-3.2 = 6.9g ，氯化钠为4-3.6 = 0.4g ，故共析出7.3g晶体。10.1-21.2*13.1=7.3g思考题：1.怎样利用溶解度的差别从氯化钾，硝酸钠制备硝酸钾？答：NaCl和NaNO3溶液混合时，混合液中同时存在，由它们组成的四种盐，在不同的温度下有不同的溶解度，从利用NaCl、KNO3的溶解度随温度变化的曲线图看出：NaCl的溶解度随温度的变化不大，而KNO3的溶解度随温度的变化而显著变化，所以高温除去NaCl，滤液冷却得到KNO3。2.实验成败的关键在何处，应采取哪些措施才能使实验成功？答：在本实验中，热过滤是关键。因此要使实验成功，先准备好合的滤纸，加热水浴预热漏斗；加7.5mL水在小烧杯内，盖上小面皿。然后溶解盐，蒸发、浓缩。七注意事项1.热蒸发时，为防止因玻棒长而重，烧杯小而轻，以至重心不稳而倾翻烧杯，应选择细玻棒，同时在不搅动溶液时，将玻棒搁在另一烧杯上2. 若溶液总体积已小于2/3，过滤的准备工作还未做好，则不能过滤，可在烧杯中加水至2/3以上，再蒸发浓缩至2/3后趁热过滤。3.要控制浓缩程度，蒸发浓缩时，溶液一旦沸腾，火焰要小，只要保持溶液沸腾就行。烧杯很烫时，可用干净的小手帕或未用过的小抹布折成整齐的长条拿烧杯，以便迅速转移溶液。趁热过滤的操作一定要迅速、全部转移溶液与晶体，使烧杯中的残余物减到最少。4. 趁热过滤失败，不必从头做起。只要把滤液、漏斗中的固体全部回到原来的小烧杯中，加一定量的水至原记号处，再加热溶解、蒸发浓缩至2/3，趁热过滤就行。万一漏斗中的滤纸与固体分不开，滤纸也可回到烧杯中，在趁热过滤时与氯化钠一起除去。实验二 五水硫酸铜的制备五实验结果及分析结果：1.上述得到的粗产品的重量为：5.30g2.重结晶后得到的产品重量为：2.39 g分析：1. Cu CuSO4 CuSO45H2O(s) 64 160 250 1.5g 3.75g 5.86g产率 = 5.30g/5.86g100% = 90.4%2.理论重结晶率为：(83. 8g-27.5g)/83.8*100%=67.2%实际重结晶率为：2.39 / 5.30 * 100% = 45.1%(在283K与353k时的溶解度分别为27.5g/100g水、83.8g/100g水)六讨论：1.列举从铜制备的其他方法，并加以评述。答：由铜制备硫酸铜时铜的价态升高了，因此各种制备方法的共同点是找一个氧化剂。氧化剂不同，制备上有差异，因此，每一种制备方法均有优缺点，请根据此思路考虑其他制备方法。同样由铜制备氯化铜、醋酸铜的关键也是找氧化剂，只是酸根不同而已。可先将铜通风加热,制取氧化铜,再将氧化铜与稀硫酸反应制备硫酸铜2Cu+O2=2CuO(加热)CuO+H2SO4=CuSO4+H2O2.计算1.5g铜完全反应所需要的3mol/L硫酸和浓硝酸的理论值，为什么要用3mol/L硫酸？答： (1.5g /64g/mol)(31000mol/mL) = 7.8mL反应中生成了硫酸铜，为了避免硫酸铜析出而包裹铜阻止反应的进行，为使铜和硝酸的氧化反应继续进行，体系要有足够的水，通过溶解度的计算可知在浓硝酸确定的情况下，用3molL-1的硫酸能使生成的产物溶解而不析出。 思考题：1.硝酸在制备过程中的作用是什么？为什么要缓慢分批加入，而且尽量少加？答：硝酸是氧化剂。加快了会有大量气体放出，会夹带溶液，使溶液溢出容器；分批加是为充分利用硝酸，避免未反应的酸在加热时分解。反应时，硝酸加多了，会导致粗产品中含有较多的硝酸铜，致使粗产品呈绿色。2.在粗产品的制备 过程中，分离了哪些杂质？答：未反应完全的铜，以及铜片中不与混酸反应的固体杂。3.简述重结晶原理。是否所有的物质都可以用重结晶方法提纯?每克粗产品需1.2ml水重结晶的依据是什么？答：重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。不是，适用于重结晶法提纯的物质应具备随温度变化溶解度变化较大的性质，如硝酸钾、五水硫酸铜等，这样提纯后的产率较大。还有一种重结晶法是提纯物质在不同温度下的溶解度差别不是很大时采用，可以稍多加一些水，加热溶解，趁热过滤后，再加热蒸发至表面出现晶体（刚达到饱和），随即冷却结晶。对于在不同温度下，溶解度差别不大的物质如氯化钠，则不能用重结晶法提纯，否则提纯产率太低。353K时：100g水中溶解五水硫酸铜83.8g，由此得出提纯物硫酸铜与溶剂水之间的关系：1gCuSO45H2O需水(100g/83.8g =1.2g ) 1.2ml的比例关系。4. 蒸发浓缩溶液可以用直接加热也可以用水浴加热的方法，如何进行选择？ 首先由溶剂、溶质的性质决定。如加热由易燃、沸点在353K以下的有机溶剂组成的溶液时，用水浴加热方便安全。溶质的热稳定性、氧化还原稳定性也决定了加热的方式。如五水硫酸铜受热时分解（热稳定性）CuSO45H2O = CuSO43H2O + 2H2O （375K）CuSO43H2O = CuSO4H2O + 2H2O （386K） CuSO4H2O = CuSO4 + H2O （531K） 实验者对蒸发速度的要求是其次的考虑，当希望溶液平稳地蒸发，也用水浴加热，沸腾后溶液不会溅出，当然，蒸发速度相对要慢些。七问题及分析1.1 为了产量多一些，多称些铜屑；不正确，因为加入的酸是根据铜的质量计算而来的，所以不能称多。1.2 灼烧的目的是为了氧化铜；不正确，灼烧的目的是为了除去铜表面的油污。1.3 灼烧完就可以加硫酸、硝酸，能节省时间；不正确，因为刚灼烧完的蒸发皿很烫，马上加酸，会使之炸裂；此外由于温度高，反应太剧烈，反应液会从蒸发皿中溢出，而且硝酸会大量分解。2.1 为什么不用浓硫酸与铜反应制备五水硫酸铜？ 浓硫酸有氧化性，可以与铜反应 ：Cu + 2H2SO4 = CuSO4 + SO2 + 2H2O由于浓硫酸中水很少，产物是白色的无水硫酸铜，而不是五水硫酸铜，无水硫酸铜与稍过量的浓硫酸形成稠状物，而且浓硫酸具有强酸性、脱水性，无法用滤纸过滤；浓硫酸与铜的反应复杂，除上述主反应外，还有一系列副反应， 产生硫化亚铜、硫化氢、硫酸亚铜等 ：4Cu + SO2 = Cu2S + 2CuO Cu2S + H2SO4 = Cu2SO4 + H2S H2S + H2SO4 = SO2 + S +2H2O S + 2H2SO4 = 2H2O + SO2 Cu2SO4 + 2H2SO4 = 2CuSO4 + SO2 + 2H2O究竟哪一个副反应最可能发生，须视反应条件而定，若铜过多，硫酸量相应少些，就会有黑色的硫化亚铜生成，当温度高时，硫化亚铜作为产物和硫酸铜同时存在，其反应如下： 5Cu + 4H2SO4 = Cu2S + 3CuSO4 + 4H2O (403443K)因此铜和浓硫酸的反应产物是与铜和浓硫酸的相对量、反应温度有关。2.2 为什么用3molL-1的硫酸？ 反应中生成了硫酸铜，为了避免硫酸铜析出，使铜和硝酸的氧化反应继续进行，体系要有足够的水，可借助于溶解度计算体系中含有多少水，才足以使生成的产物溶解而不析出。 反应在373K的水浴上进行，由于反应中有水的蒸发；倾滗法分离时温度还要降低，故参考353K时硫酸铜的溶解度进行计算。 溶解理论产量的五水硫酸铜需要水 ：7.04g(约等于7mL) 原料8mL3molL-1硫酸(1.18,25%)带入体系的水为7.08g(约等于7.1mL) 3mL浓硝酸(1.40,68%)带入体系的水为 ：1.34g(约等于1.3mL) 1mol铜在反应中生成2mol水，结晶时需要5mol水，故结晶过程中需要水为1.28g(约等于1.3mL)。 综合考虑： 溶解与结晶需要水：7.04+1.28=8.32约等于8.3mL 原料所提供的水：7.08+1.34=8.42g约等于8.4mL故两者吻合，说明在浓硝酸确定的情况下，用3molL-1的硫酸是合适的。2.3 为什么要缓慢、分批的加浓硝酸？当大量气体放出的时候会夹带溶液，使溶液溢出容器。充分利用硝酸，避免未反应的酸在加热时分解。2.4第一次加完酸后，为什么要等反应平稳后才水浴加热、而且要在蒸发皿上盖表面皿？如在反应激烈时水浴加热，由于温度提高，使反应速度提高，反应更激烈，溶液有可能溢出容器，所以要等反应平稳后才水浴加热。 如不盖表面皿，则在水浴加热反应的同时，也在蒸发浓缩溶液，体系溶剂减少，产物硫酸铜会析出，包在未反应的铜屑外面，使反应速度减慢，故要加盖表面皿。请在实验前挑选好蒸发皿和表面皿，使之很好吻合。2.5什么时候补加稀硫酸、浓硝酸？当反应平稳，NO2红棕色气体比较少时，说明第一次加的酸已经大部分反应，此时可以补加酸，根据实验情况，一般在水浴加热1015min后补加。3.1 如何判断铜屑已经近于反应完？取下表面皿，用坩埚钳从水浴上取下蒸发皿观看，如果溶液内没有铜或很少时， 反应已近于完成。3.2 为什么可用倾滗法转移溶液，此步骤的目的是什么?是为了分离未反应的铜，由于铜的密度大，沉在容器底部，故可以用倾滗法分离。3.3 为什么要趁热用倾滗法转移溶液？ 溶液一旦冷却，因硫酸铜的溶解度降低而有晶体析出，从而给分离带来困难，所以一定要快速、趁热转移溶液。请预先准备好小烧杯、玻棒、坩埚钳，用坩埚钳从水浴上取下蒸发皿，手拿蒸发皿，用玻璃棒引流（玻璃棒放在蒸发皿出液口），先快后慢的转移溶液到小烧杯。4.1 什么是结晶膜？ 当蒸发、浓缩溶液后，溶液达到过饱和，就会有晶体析出。由于溶剂在溶液表面蒸发快，溶液表面容易达到过饱和而析出晶体，当溶液表面被晶体铺满时，出现由晶体形成的膜，这就是晶体膜。5.1 如何判断蒸发皿内的溶液已经冷却？为什么要冷却后才能过滤，此步骤操作的目的是什么？ 用蒸发皿的底部接触手背，如与体温相同，则判断溶液已经冷却。 过滤的目的是使产品硫酸铜与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。如果溶液没有冷却就过滤，滤液遇到冷的滤瓶，因温度降低，滤瓶内析出硫酸铜晶体，使产品损失。6.1重结晶时，提纯物与溶剂之间的量的关系如何确定？重结晶的第一步是加适量水，加热后能使提纯物全部溶解，趁热过滤后与不溶物分开，此步关键是加水量。加水的量由物质的溶解度决定，要考虑的是哪个温度下的溶解度，由于在加热溶解过程中会有溶剂的蒸发，趁热过滤时温度也将低于373K，因此选择353K时的溶解度为依据：100g水中溶解五水硫酸铜83.8g，由此得出提纯物硫酸铜与溶剂水之间的关系：1gCuSO45H2O需水1.2mL的比例关系。无机盐重结晶时，大多以水为溶剂，提纯物与溶剂之间量的关系均可根据上述思路进行考虑。6.2 说明硫酸铜重结晶中趁热过滤的操作要领，如何达到？ 要领是快，采取的措施：预先做好吸滤的准备工作（洗净漏斗、滤瓶，并用纯水荡洗，剪好合适大小的滤纸，用少量纯水湿润，打开真空泵，微接橡皮管，使滤纸紧贴漏斗而无缝隙）。准备工作做好后，再加热溶解硫酸铜，一旦溶解，立即打开真空泵，接上橡皮管，快速、全部转移溶液至漏斗中，否则会因加热时间过长，或溶液已冷引起硫酸铜析出，过滤时提纯物硫酸铜与杂质一起留在漏斗中而损失。6.3 什么情况下趁热过滤得到的滤液还要水浴蒸发，为什么会出现此情况？ 如趁热过滤后，滤液在冷的滤瓶中无晶体析出，可以预料就是继续冷却，得到的晶体也很少或没有，此时应将滤液转移到蒸发皿内，水浴加热蒸发至有少量晶体出现即可。原因 ：粗产品硫酸铜没有抽干，即是湿的，带了多余的溶剂水；烧杯、滤瓶中均有水，未尽量倒干，造成体系中水太多。6.4 重结晶的最高产率是多少，产率过高、过低的原因是什么？ 重结晶时加水量是以353K的溶解度计算的，假定冷却到293K的室温过滤，此时溶解度为32.0g/100gH2O，所以重结晶的最高产率为： (83.8 32.0) 83.8 100% = 61.8%产率过低：粗产品晶体未抽干；重结晶时所用烧杯、滤瓶内有水；溶解晶体时加热时间过长，过滤时溶液已冷，二者均引起硫酸铜析出，过滤后漏斗上有晶体而损失。产率过高 ,往往是在滤液中无晶体析出，在水浴上加热时，蒸发过多的水引起的八、实验中可能存在的问题序号问题原因解决方法1灼烧时，蒸发皿裂了，直到水浴加热时水发蓝才发现；违反了固体灼烧基本操作规范固体灼烧的操作；灼烧后检查蒸发皿有无裂痕，如有换蒸发皿后再反应。2反应时间已经很长了，但蒸发皿内仍有未反应的铜（比较多的量）；1、铜称量不准（称多了）；有个别同学追求产量，故意多称；2、加的硝酸量不足；3、浓硝酸加的太快而大量分解。1、按照规定的量进行称量；2、量取硝酸的时候要仔细检查；3、加浓硝酸的时候要缓慢、分批滴加。3倾滗法转移溶液时，出现大量硫酸铜晶体蒸发皿放置过久；转移溶液速度过慢；准备工作没做好就从水浴上取下蒸发皿。以上导致溶液冷却，溶解度下降，洗出了硫酸铜晶体。1、 取下蒸发皿后，快速趁热转移液体；2、 请预先准备好小烧杯、玻棒、坩埚钳。4粗产品过滤时，滤瓶中又有晶体析出；滤液尚未冷却就开始过滤。用蒸发皿的底部接触手背，与体温相同，则判断溶液已经冷却，此时才能过滤。5重结晶趁热过滤时，滤纸上有硫酸铜晶体准备工作未做好就加热，导致加热时间过长；过滤操作过慢。1、 预先做好吸滤的准备工作：洗净漏斗、滤瓶，并用纯水荡洗，剪好合适大小的滤纸，用少量纯水湿润，打开真空泵，微接橡皮管，使滤纸紧贴漏斗而无缝隙。2、 准备工作做好后，再加热溶解硫酸铜，一旦溶解，立即打开真空泵，接上橡皮管，快速、全部转移溶液至漏斗中，否则会因加热时间过长，或溶液已冷引起硫酸铜析出，过滤时硫酸铜与杂质一起留在漏斗中而损失。6粗产品带绿色反应时，硝酸加多了，导致粗产品中含有较多的硝酸铜。量取硝酸的时候一定要仔细，不能多加。实验三 硫酸亚铁铵的制备将一定量被测试液放在另一比色管中，在同样的条件下显色。从管口垂直向下或从比色管侧面观察，若试液与标准系列中某溶液的颜色深度相同，则这两比色管中的溶液浓度相同；如果试液颜色深度介于相邻两个标准溶液之间，则试液浓度介于这两个标准溶液的浓度之间。级0.05mg级0.10mg 级0.20mg五实验结果及分析1制得的(NH4)2SO4FeSO46H2O实际产量：4.05g 理论产量: Fe FeSO4 (NH4)2SO4FeSO46H2O 56 392 1.0g 7.0g产率： 4.05/7.0 *100% = 57.9%.产品等级： I 级2.分析：所得产品的量比较合适，等级也比较好，主要是温度控制的比较好，而且趁热过滤准备充分，做的比较快，水浴蒸干的火的大小控制的比较好。六问题及思考题.思考题1在反应过程中，铁和硫酸那一种应该过量，为什么？反应为什么要在通风厨中进行？答：5mL3molL-1硫酸所需铁的质量为0.8克,所以是铁过量。铁过量可以防止Fe3+的产生. 由于铁屑中存在硫化物（FeS等）、磷化物（Fe2P、Fe3P等），以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀H2SO4溶液中，以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。2.混合液为什么要成微酸性？答：Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低，所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。3限量分析时，为什么要用不含氧的水？写出限量分析的反应式。答：防止水中溶有的氧把Fe2+氧化为Fe3+，影响产品等级的判定。限量分析的反应方程式为：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) （红色）4：怎样才能得到较大的晶体？答：溶液的浓度不能大，要缓慢冷却，静置不能搅拌。问题1.硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同答：硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制亚铁离子的标液；和其他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。七 讨论1根据化学方程式，计算硫酸和铁哪一个过量，说明过量的原因，硫酸的浓度为什么选择3molL-1？根据计算5mL3molL-1硫酸所需铁的质量为0.8克,所以是铁过量。铁过量可以防止Fe3+的产生.(请计算理论上所需的铁质量,思考Fe3+如何产生)由5mL3molL-1硫酸生成的硫酸亚铁量M(FeSO4)=152g/molmFeSO4=53152/1000=2.3(g)生成FeSO4H2O所需的结晶水:5318/1000=0.3(g)溶解FeSO4所需的水:由思考题3中的溶解度数据知.343K的溶解度为56.0gFeSO4/100g水，溶解2.3g FeSO4需要水的质量:1002.3/56.0=4.1g353K的溶解度为43.5gFeSO4/100g水,溶解2.3g FeSO4需要水的质量:1002.3/43.5=5.3g要使晶体不析出,体系中必须的水量:343K为4.4g(4.1+0.3)； 353K为5.6g(5.3+0.3)现5mL3molL-1H2SO4中含水:3molL-1H2SO4的质量分数为25%，相对密度为1.18mH2O=51.180.75=4.4(g)根据以上计算，可知T=343K，3molL-1硫酸的浓度合适；如T =353K，则可适当加水。2反应为什么要在通风橱中进行？由于铁屑中存在硫化物（FeS等）、磷化物（Fe2P、Fe3P等），以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀H2SO4溶液中，以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。尽管这些气体的量不多，但它们的特殊臭味很易觉察。3反应温度为什么要低于353K,反应过程中为什么要不断的补充水？硫酸亚铁晶体有三种水合物:FeSO47H2O、FeSO44H2O、FeSO4H2O。它们在水溶液中的转变温度为温度/K溶解度w(FeSO4)/%*FeSO4g/100g水*FeSO47H2Og/100g水27313.515.628.628317.220.838.029321.026.648.630324.833.060.431328.640.173.432332.748.688.9329.735.154.199.033335.555.0100.7337.135.755.5101.634335.956.0102.535330.343.579.636327.237.468.4* 由以w(FeSO4)/%计的溶解度数据计算而得。w (FeSO4) = m(FeSO4) / m(FeSO4) + m(H2O)100%根据以上数据作图，得如下溶解度曲线：从溶解度数据可知，铁与稀硫酸的反应温度不宜过高，当T 343K时，就有可能析出溶解度较小的白色晶体FeSO4H2O，因此反应温度不宜大于343K。如从反应容器带有水，反应速度等因素综合考虑，实验中控制温度不高于353K，建议不大于348K。如水蒸发，会因溶剂少而析出白色晶体，故需补充水保持原体积。为避免水的蒸发，可在锥形瓶口套一50mL小烧杯。4如如因温度或水的量未控制好，析出了白色晶体，怎么办？可加入适量水，一边加热（水浴温度小于343K），一边摇动，让其慢慢溶解，但时间较长。5在铁屑与硫酸反应期间，应做哪些事？怎么办？反应开始时，由于酸的浓度大，反应剧烈，此时人不要离开，一旦反应剧烈，取出锥形瓶旋摇，一方面降温，一方面旋摇有利于气体的放出。控制好水浴温度。当温度达到343K时，调节火焰为小火，使环境的吸热与灯提供的热量大致平衡，控制温度在343348K为宜。当温度到348K时移去煤气灯。一旦温度控制好，人可在短时间内离开，但不要忘了回到通风橱观察水浴温度、体系的总体积，旋摇锥形瓶。水浴温度的测量。测量用温度计，但注意保护好温度计。使用时，温度计不能碰到任何硬物。不测时，在实验桌上放稳，以防温度计滚落打破。一旦打破，水银散落在地，一定要告诉指导教师，尽量收集起水银，并在地面洒上硫磺粉。由于水浴温度可在一个温度区间内波动，因此可用“经验”来判断：343353K水浴水不沸腾，但冒水汽，手握杯壁感到烫，但能握住。如无感性知识，可先用温度计测，待水浴温度达343353K，用手握杯壁，体验手的感觉后，以“经验”判断，不再用温度计。注意：锥形瓶内溶液的总体积，如体积小了，可适当补加水，但切勿多加！以免反应速度减慢。配制（NH4）2SO4饱和溶液；剪滤纸，准备好过滤装置6如何判断反应已完成？反应中产生的氢气会附着在铁屑上，当气泡上升时，铁屑随同上升，一旦气泡逸出，铁屑下沉，因此反应中会看到铁屑上下浮沉。当反应基本完成时，产生的氢气气泡很少，铁屑沉于瓶底，根据此现象可判断反应基本完成。7硫酸铵溶解慢，怎么办？晶体未能完全溶解，怎么办？将小烧杯或蒸发皿盖上干净的表面皿后，用小火适当加热，加速其溶解，如小火加热后晶体仍未完全溶解，则可补加适量的水，小火适当加热。8趁热过滤后，有的同学的滤液可能带黑色，或漏斗上有晶体，为什么，如何解决？滤液带黑色，说明铁屑未清除干净。这是由于滤纸未贴紧有缝隙，或滤纸剪大了，使滤纸边缘不能与漏斗贴紧，造成铁屑穿过缝隙进入滤液造成的。应重新剪大小合适的滤纸，而且使滤纸贴紧漏斗，除去缝隙，再过滤一次。在反应过程中，如体积或温度未控制好，造成白色晶体FeSO4H2O析出，过滤时与铁屑一起除去而损失产品；第二个原因是未趁热过滤，因溶液冷却，温度降低后有FeSO47H2O析出。第一种情况，可以先加少量的水，加热，旋摇锥形瓶，使其溶解后过滤；第二种情况，在反应基本完成后，仍应将锥形瓶放在热水浴里，待过滤的准备工作做好后，再从水浴中取出锥形瓶立即趁热过滤。9过滤后得到的滤夜带黄色，而且有些混浊，如何处理？如反应时间过长，硫酸基本反应完，造成pH大，Fe2+水解与氧化，使溶液混浊，而且发黄处理方法 ：过滤前加12滴酸，使溶液呈酸性，反应12分钟后再过滤。10硫酸亚铁、硫酸铵混合溶液为什么要保持微酸性？Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低，有报道，当H+=0.005molL-1 后，Fe2+基本不变。化学教育，1985，2，P38所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。11从pH色阶板上如何判断pH=12？从色阶板上看，pH=1是红色，pH=2是红中带点黄。注意，当H+0.1molL-1时，试纸显紫红色，已无法区分溶液的酸度。12观看“pH试纸的使用”操作录像后，总结使用pH试纸的注意事项存放在广口瓶中，盖子盖严。避免环境中的酸或碱气氛的影响。节约起见，剪成小块使用。用镊子取试纸。如用手取，手上沾污的酸碱会使试纸变色。放在干净、干燥的表面皿或滴板的凹穴内，不放在桌上，因桌上的脏物会使测定不准，不丢入溶液中，因溶液中不能引入其他杂物。pH试纸显色半分钟内，需与标准色阶板比色，确定pH值。用后的试纸不要丢入水槽，以免堵塞水槽。13在水浴加热蒸发的过程中溶液发黄了，为什么？如何处理？溶液发黄，说明有Fe3+存在，可能的原因是：溶液的pH值未控制在12，pH值高，Fe2+易氧化与水解。火焰太大，已超过了石棉网的石棉芯，从而包住烧杯和蒸发皿，火焰的高温使水浴之外的蒸发皿部分的温度高于373K，温度高，则加快Fe2+氧化与水解的速度。高温与高pH值使Fe2+氧化与水解，产生Fe(OH)(H2O)52+， Fe(OH)2(H2O)4+ 以及聚合物，因此溶液发黄。倘若有Fe(OH)3沉淀生成，溶液中还会出现棕色。处理方法 ：调节火焰不超过石棉芯，火焰的大小以保持水浴水沸腾为准。在发黄的溶液中加几滴3molL-1硫酸，再加入处理好的小铁钉（用砂皮除锈或稀硫酸清洗后，自来水冲洗，纯水荡洗），搅拌，使Fe3+转变为Fe2+。14如何准备无氧水？因加热会减少氧在纯水中的溶解度而除去氧。此操作为两人合作。Fe3+的限量分析是确定Fe3+的含量范围，属于定量分析的范围，所以不能引入杂质，需用纯水。实验中两人合作配制标准系列共三份，再加每人各配制一份样品液，合计为五份，需用不含氧的水255=125mL，考虑到加热时水的蒸发，所以加热150mL纯水。沸后改为小火，如大火，水会从锥形瓶口冲出；浪费能源。冷却时，将洗净的小烧杯倒扣在锥形瓶上，减少氧的溶解。由于冷却需要时间，请同学们先准备不含氧的水，再进行硫酸亚铁的制备。15如何将固体试样，如硫酸亚铁铵送入比色管中？将试样放在对折好的纸条上，慢慢送入纸条，竖起比色管，试样落入管底。纸条的长度由比色管的长度定。如用骨匙加，管口会沾上试样。16在比色管中加2mL3molL-1的HCl，1mL 250gL-1KSCN用何种量器。加15mL不含氧的纯水，需用量器吗？由于限量分析采用目视比色法，方法的相对误差约为520%；同时加的酸量大，显色剂又是大大过量，因此可用量筒量取，也可以用1mL多少滴的液体估量的方法。但要记住，标准系列和样品要在同样条件下显色，或者都用量筒，或者均用估量的方法。不必用量器量取15mL无氧水，因体系的总体积由比色管的刻度线决定，与第一次加的水量准确与否无关。加水时，可以参考25mL比色管上10mL处的刻度线。17在比色管中，加水至25mL刻线的操作如何进行？由于总体积要准确，所以稀释时，先加无氧水至刻线下0.5cm处，后用滴管加。滴管要伸进管内，伸向管壁滴加，直至弯月面的最低点与刻线相切（当整圈刻线的前后重叠，表示视线与刻线水平）。如直接用烧杯等容器加，则很容易过刻线而失败。18要移取一定体积液体时可用哪些量器，如何选用？可选用量筒（量杯）、吸管、滴定管；粗略量取液体体积时用量筒，准确移取一定体积的液体时用吸管，滴定管只在无合适体积的吸管时才用于移取准确体积的溶液，如取30.00mL溶液。19怎样选择吸管？吸管有无分度吸管（又称移液管）和有分度吸管（又称吸量管）之分，如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管；量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，如取1.60mL液体，可用有分度吸管。有分度吸管又有1mL、2mL、5mL、10mL等，移取1.60mL液体时选用体积接近的2mL吸管，而不用5mL、10mL的，因体积越小管径越小，最小分度值小，移取准确。20怎样洗涤吸管？依次用洗液、自来水洗后，再用纯水、被量液体各荡洗3次，洗液洗去脏物，自来水冲洗去洗液，纯水洗去自来水的杂质离子，被量液体荡洗3次后，使吸管内液体的浓度与试剂瓶中的浓度相同。21使用洗液的注意事项有哪些？洗液由粗重铬酸钾溶于温热的浓硫酸中配制而成，洗液有强酸性、强氧化性，能把仪器洗净，使用时注意: 被洗涤的器皿不宜有水，以免洗液被冲稀而失效。仪器洗涤时，如仪器内无还原性物质，可直接用洗液洗。如有，则用水冲洗，尽量去水后再用洗液洗。如洗液中引入水，会析出橙红色的物质；洗液可以反复使用，用后请倒回原瓶；当洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色，即Cr（）被还原为Cr（）时，洗液已失效而不能使用；盛洗液的瓶要塞紧瓶塞，以防洗液吸水而失效。洗液用过后，立即倒回原瓶，以免吸水；由于Cr（）是致癌物质，所以凡能不用洗液洗的仪器一定不用洗液；洗液废水应回收，作处理后排放由于洗液的强酸性、强氧化性，它对衣服、皮肤、橡皮等的腐蚀性也很强，使用时请小心。本实验中，称量瓶、容量瓶、吸管、滴定管、比色管可用洗液洗22荡洗吸管或移取溶液时，为什么都用小烧杯（50或100mL）来盛纯水或被量液体？避免纯水或被量液体的浪费，在荡洗或移取溶液的操作中，吸管末端需深入液面下1cm，也就是说，容器内应有一定量的液体，如容器的体积越大，如250mL，400mL烧杯，其内径也越大，达到同样液层厚度所需的液体量越多，会造成纯水或溶液的浪费。23荡洗用的纯水，被量的液体应取多少？按操作要求：荡洗时，无分度吸管内液面上升到球部，有分度吸管充满全部体积的1/5，因此可以估计进入吸管的液体量。烧杯内应留有一定量的溶液，避免吸管口脱离液体，空气吸入吸管，造成液体被吸入洗耳球而弄脏（此现象称为吸空）。我们可以根据吸管的大小估计应取的液体量。例如荡洗25mL无分度吸管，液面上升到球部，估计进入液体量为10mL。再加烧杯中还应留有一定量的液体，避免吸空，则取2030mL纯水或液体就足以荡洗一次。若荡洗2mL有分度吸管，进入液体为全部体积的1/5，估计进入液体量最多为1mL，再加上烧杯中应留有的液体，则取10mL液体荡洗一次。请同学们学会估算，尽量少取荡洗液，并以此类推到移取溶液时，根据移取量适当放宽，以节约纯水，节约试剂。24荡洗吸管时，要求烧杯与吸管同时荡洗3次，能否先将烧杯荡洗3次后，取足量液体，在此液体中荡洗吸管3次？不能。用纯水荡洗时，将自来水冲洗干净的吸管一放入纯水中，就把自来水引入纯水，因此在此烧杯中荡洗3