纯化水检验标准操作规程_免费下载.doc

湖南斯奇生物制药有限公司GMP文件 质量管理SMP纯化水检验操作规程 第1页共3页文件类型技术标准文件编码TSD-JY-002-06执行日期颁发部门质量保证部分发部门质量保证部、生产技术部、检验中心、公用系统保障中心、总经办起 草 人：起草日期：审 核 人：审核日期：批 准 人：批准日期：变更原因及目的：目 的：建立纯化水的标准检验操作程序。范 围：纯化水检验。责任者：QC、制水班水质监测员。程 序：1 性状：以白色为背景，取本品适量于纳氏比色管中，由上往下观察，本品为无色的澄清液体；取本品适量，以鼻舌感官，嗅，无臭；尝，无味。不得有可见异物。2 酸碱度2.1试剂2.1.1甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围pH4.26.3（红黄）。2.1.2 溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围pH6.07.6（黄蓝）。2.2 操作步骤：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 3 硝酸盐 3.1 仪器：恒温水浴锅 3.2 试剂 3.2.1 10%氯化钾溶液：称取氯化钾10.0g，加水使溶解成100ml，即得。3.2.2 0.1%二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺0.10g，加浓硫酸使成100ml，即得。 3.2.3 标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释成100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得。（每1ml相当于1gNO3）。3.2.4 无硝酸盐与亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水即得。 3.3 操作步骤：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与文件编码：TSD-JY-002-06 第2页共3页0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 006%）。 4 亚硝酸盐 4.1 试剂 4.1.1 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1100）：称取对氨基苯磺酰胺1.0g，加稀盐酸溶液使溶解成100ml。 4.1.2 盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）：称盐酸萘乙二胺0.10g，加水溶解成100ml。4.1.3 标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算）加水溶解溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1gNO2）。4.1.4 无硝酸盐与亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水即得。4.2 操作步骤：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 002%）。5 氨5.1 试剂5.1.1 无氨水：取纯化水100ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏即得。5.1.2 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。5.1.3 氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释1000ml。5.2 操作步骤：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.000 03%）。6 电导率6.1 仪器：电导率仪6.2 操作步骤：按“电导率测定SOP”进行检查，应符合规定。7 总有机碳7.1 仪器：总有机碳测定仪7.2 操作步骤：按“总有机碳测定SOP”进行检查，不得过0.20mg/L。文件编码：TSD-JY-002-06 第3页共3页8 不挥发物 8.1 仪器：恒温水浴锅、电热恒温干燥箱 8.2 操作步骤：取本品100ml，置105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。 9 重金属 9.1 仪器：恒温水浴锅 9.2 试剂 9.2.1 醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml，溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。 9.2.2 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存，临用前取1.0ml，加入混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。 9.2.3 标准铅溶液：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Pb）。本液仅供当日使用。配制与贮存的玻璃容器均不得含铅。 9.3 操作步骤：取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 01%）。 10 微生物限度 10.1 仪器：集菌仪 10.2 操作步骤：取本品，采用薄膜过滤法处理后，按“工艺用水微生物限度检查（薄膜过滤法）SOP”进行检查，细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过50个。