取样作业指导书.doc

分检车间废物取样鉴别作业指导书1. 目 的为了更好的对收运回站的废物以及我站对执法机关转交的危险废物和剧毒危险品的鉴别、分类、分检、分流、暂存，确保废物在接收、处理处置以及贮存过程中的安全性和规范性。特制定分检车间废物取样鉴别作业指导书。2. 污泥取样指导2.1取样与留样2.1.1必须由取样人员亲自取样、盖章、签名，严禁他人代替。2.1.2用长的采样钉取样。2.1.3每车进入安全填埋场的污泥必须取样，贴好标签，标签上注明：取样编号、厂家名称、联单号、序号等信息。（取样编号方法为MMDDxx。其中，MM为取样月份，2位数表示；DD为取样日期，2位数表示；xx为取样当天的编号，从01按升序开始编。）2.1.4若是大包装（吨袋），随机抽取3袋来取样且尽可能插到吨袋的二分一处；若是小包装，则在车的前中后随机抽三袋取样；密封车辆（只能开一个小口）应保证取样袋数在3袋以上，装入样品袋中，混匀。同时，按照进场污泥取样分析登记表(具体见附表1)的项目，对污泥的有关指标进行填写，并在1个工作日内输入电脑存档。2.1.5所有样品都应整齐摆放在样品柜内，并保留一个月；一个月后送安全处置部进行安全处置。2.2样品分析与统计2.2.1需要分析的污泥，必须在取样后的1个工作日内按照操作程序进行消解；2.2.2消解后的样品应在消解后3个工作日内送分析室检验；检测废液由中心分析室送综合处理部进行无害化处理。2.2.3每月样品的取样、分析、统计工作，应在下月初的第5个工作日内完成。2.3其它在取样过程中若发现异常情况，应立即向主管人员汇报，并通知安全处置部相关工作人员。3. 交换污泥取样与留样程序3.1取样与留样3.1.1必须由取样人员亲自取样，严禁他人代取。3.1.2每车交换污泥必须取样，贴好标签，标签上注明：取样编号、厂家名称以及运输车牌号码、取样人等信息。（取样编号方法为MMDDxx。其中，MM为取样年份，2位数表示；DD为取样月份，2位数表示；xx为当月取样的编号，从01按升序开始编。）3.1.3样品必须在装车的过程中取，所取样品必须有代表性；因每种污泥的颜色不同含量也有区别，取样时应每种颜色的污泥都取到。每车污泥取一个样品。现场填写有价废物交换现场采样记录表，填写完毕后交经营部交换人员；同时，按照交换污泥取样登记表(具体见附表1)的项目，对污泥的有关指标进行填写，并在1个工作日内输入电脑存档。3.1.4用长的采样钉采样；要求采集的样品不少于1.5kg。3.1.5将采集到的样品充分混匀，分成三份，每份样品不少于500g。其中第一份样品由废物接受方保留，第二份样品由分析室分析并保存，第三份样品作为公样由经营部保存。分析室样品和公样需套2个密封袋。3.2样品分析与统计所取样品必须在3个工作日内送分析室分析。3.3其它在取样过程中若发现异常情况，应立即向主管人员汇报，并通知安全处置部相关工作人员。4. 污泥样品前处理4.1污泥测定方法提要试样先用硝酸消解，然后按一定比例稀释，再用ICP-AES法测定样品中Cu、Ni的含量。4.2 样品前处理试剂和器具硝酸、250mL高形烧杯、50mL量杯、100mL容量瓶、250mL容量瓶、5mL移液管。4.3 前处理操作步骤4.3.1称取试样46克样品（精确至0.01g）于250mL高形烧杯中。加入少量（12mL）水润湿试样，缓慢加入浓硝酸2030mL，摇动烧杯，置于电炉上加热。4.3.2溶液沸腾后，降低温度使其慢慢加热并摇动烧杯，使污泥样品反应完全。如果样品中有块状污泥，应从电炉上取下烧杯。用玻璃棒将其捣碎后（以没有块状污泥为准），再加热消解，直至反应完全。如若溶液少于10mL样品仍在反应（冒大量棕色氮氧化物烟），应取下烧杯，稍冷后补加1020mL浓硝酸，继续加热直至反应完全。4.3.3样品停止反应后，将剩余浓硝酸继续加热，浓缩至10mL左右，取下。冷却至室温后转移至250mL容量瓶中，加水至刻度线，摇匀（左右手抵住瓶塞及瓶底上下翻转摇动6次以上）。静置过夜。用移液管准确分取上清夜5.0mL至100mL容量瓶中，加水至刻度线，摇匀。送分析室ICP测试样品中Cu、Ni的含量。4.3.4注意事项称取样品时，如若样品中有结块应将其捏碎，并尽可能在样品袋中将其充分混匀后称样。浓硝酸为强氧化剂，操作时要在通风柜中进行。同时戴好防护用品，防止烧伤皮肤。4.4.检测数据与统计4.4.1每月将污泥检测结果按含量范围高低进行统计，并将数据提供给安全处置部。4.4.2若相关部门需要对个别厂家污泥全面理解，要求每批都进行检测，必须以书面形式向质量技术科提出申请，并注明检测项目。5. 含铜废液取样指导5.1取样与留样5.1.1必须由取样人员亲自取样并签字，严禁他人代取。5.1.2进站的每批次含铜废液必须取样，贴好标签，标签上注明：取样编号、厂家名称、取样人等信息。（取样编号方法为MMDDxx。其中，MM为取样月份，2位数表示；DD为取样日期，2位数表示；xx为取样当天的编号，从01按升序开始编。）5.1.3槽罐车含铜废液接收当含铜废液车辆进来过磅时，第一时间内与业务员验收六联单无误后（审查联单填写废液与废液信息卡是否相符。联单波美是否有异常情况），当槽罐车停在指定的卸水区域时（铵盐车间或硫酸铜车间），等该车含铜废液被利用部卸水人员卸至生产槽大概5分钟左右，方可取样。测其波美度. 将波美度写在六联单。签上取样人的姓名。5.1.4吨装或小桶装含铜废液接收若应急收缴回来的小桶装废液或大白桶装废液。应先测其波美度，判定为可利用含铜废液后放至利用部，小桶装取样时，应让其充分摇匀。方可取样。5.1.5同时，按照含铜蚀刻废液取样分析登记表(具体见附表1)的项目，对含铜废液的有关指标进行测定、填写，并在1个工作日内输入电脑存档。5.1.6所有样品都应整齐摆放在样品柜内，并保留一个月；一个月后含铜废液分类倒入废液桶中，并送综合利用部回收利用；检测废液则送综合处理部进行无害化处理。5.2异常情况判断5.2.1波美度实测数低于联单数3度以上（取平行样测量一次），为异常，应立即要求接收人员停止卸车，填写异常情况记录表，立即向主管人员汇报。经相关部门领导协商同意卸水后，才令其放水并登记异常情况。5.2.2当碱性蚀刻废液实测波美度低于5度（不包括5度）时，或酸性蚀刻废液实测波美度低于8度(不包括8度)时，均取其样 (不用分析) ，在异常情况记录表上记录，卸至处理部.并登记异常情况。5.2.3若含铜废液混含油或有刺激性气味时，应第一时间通知部门的相关领导，取其样待测并禁止卸水，然后应登记异常情况。 5.3样品分析与统计5.3.1样品应在取样后1个工作日内、按照操作程序进行废液含铜量的滴定分析，结果记录到含铜蚀刻废液取样分析登记表中，并输入电脑存档。5.3.2每周二、每月初5个工作日内应将上周、上月样品的取样、分析、统计情况汇报给车间主任，由车间主任审核后上报部门领导。5.3其它取样人员在周末和节假日值班时应把姓名、联系电话留在值班室上，确保及时取样6. 含铜废液铜含量测定6.1方法原理：在PH=10的条件下，以PAN为指示剂，终点时，溶液由蓝色变为黄绿色。6.2实验试剂和器具1：1 三乙醇胺溶液、25%的氨水、pH=10的NH4ClNH4OH缓冲溶液、PAN指示剂、EDTA标准溶液、250mL锥形瓶、50mL量杯、100mL量筒、5mL移液管、酸式滴定管。6.3分析方法：用移液管准确移取10ml废液置于100ml容量瓶中，用纯水定溶，摇匀。摇匀片刻后，用移液管准确移取上述溶液5ml于250ml锥形瓶中，加纯水约100ml，加入1：1 三乙醇胺溶液12ml ，2滴管25%的氨水（若是碱性含铜废液，不加该试剂）， pH=10的NH4ClNH4OH缓冲溶液10 ml（每次加试剂后均要摇匀），此时溶液颜色为蓝色，加入PAN指示剂36滴，用0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由蓝色变为黄绿色即为终点(颜色突变即可)。6.4计算公式Cu (g/l) =C(V1V0) 63.55 / V式中： V0 初始的EDTA体积，ml； V1滴定终点时的EDTA体积，ml；C滴定时EDTA的标准浓度，mol/L；V取样量，ml。7. 不明化学品的鉴别7.1.试剂与仪器（1+1）硫酸、碘化钾、淀粉、0.03%高锰酸钾、烧杯、氰离子选择电极、滴管、pH试纸、药勺 7.2鉴别步骤7.2.1外观鉴别：首先应仔细观察不明化学品的物理状态，是固体的应认真记录其颜色和形态。是液态的先观察是否有挥发性，也记录其液体的颜色和气味。7.2.2 pH鉴别：取少量固体样品溶于烧杯中，加水充分搅拌溶解；必要时稍微加热溶解，记录其颜色，用PH试纸测试溶液的酸碱性，记录结果。对于液体直接用PH试纸测试其酸碱性。7.2.3 氰化物定性鉴别：首先用清水将氰离子选择电极洗到毫伏为负值以下且保持稳定，加少量40%的氢氧化钠。取少量固体样品溶于烧杯中。 匀速摇动电极，若毫伏值急剧由负值变化为正值，则该固体是氰化物。液体氰化物定性测定步骤同上。7.2.4氧化性与还原性鉴别：将水样分为两份，每份均为20ml，分别放入不同烧杯备用，在第一份水样中滴入1+1硫酸5滴，加入碘化钾少许，再加入淀粉，若出现蓝色则该物质有氧化性。在第二份水样中滴入1+1硫酸5滴，加入0.03%高锰酸钾5滴，若紫红色变为无色，则该物质有还原性。8. 其它取样指导8.