多波长K系数方程法同时测定水样中的Cu、Co、Cd离子.doc

多波长K系数方程法同时测定水样中的Cu2+、Co2+、Cd2+汪志国 摘 要 多波长K系数方程法同时测定水样中Cu2+、Co2+、Cd2+，即选定三个测定波长，分别将三组分在两个波长处的吸光度转换为另一波长处的吸光度，即可列出一个多元一次方程组，进而解出此波长处各组分的吸光度，求得各组分的含量。对水样中的Cu2+、Co2+、Cd2+三组分同时测定，结果令人满意。 关键词 多波长；K系数方程法；Cu2+；Co2+；Cd2+对已知多组分体系不经分离同时测定的方法很多，本文通过建立多波长K系数方程并求解，也可求得各组分浓度。实验结果表明，本法简便、快速，运算量不大。本法是在Cu2+、Co2+、Cd2+三组分混合体系中进行测定的，本法同样适合于其他多组分体系。1 原理对m、n、p三组分体系，吸收光谱严重重叠，根据光的加和性原理，则下式成立：JPA0A0m+A0n+A0p A1A1m+A1n+A1p (1) A2A2m+A2n+A2p式中A0、A1、A2分别表示混合物在波长0、1、2处的吸光度，等于m、n、p三组分在波长0、1、2处的吸光度之和。根据郎伯比尔定律，对于m组分，在波长0、1处，有：A0m0mbcm，A1m1mbcm，两式相比得：A1m/A0m1m/0m=K1m/0,A1m、A0m可通过纯组分的吸收光谱求得，称K1m/0为m组分在波长1处对0的转换系数，从而：A1mK1m/0A0m，同样在波长2处有：A2mK2m/0A0m。同理，对n组分，有：A1nK1n/0A0n，A2nK2n/0A0n。对p组分，有：A1pK1p/0A0p，A2pK2p/0A0p。再将(1)式转换得如下方程组：A0A0m+A0n+A0p A1=K1m/0A0m+K1n/0A0n+K1p/0A0p (2) A2=K2m/0A0m+K2n/0A0n+K2p/0A0p通过测定各纯组分在三波长处的吸光度即可确定K系数。对于混合溶液，分别测量其在三波长处的总吸光度，代入(2)式，即可求得各组分在波长0处的吸光度，再在各组分在波长0处的标准曲线上，求得相应浓度值。2实验部分2.2实验方法在60ml分液漏斗中，加入适量金属离子溶液，加cadionphen、NaOH各10ml，用水稀释至20ml，摇匀，静置5min，准确加入CHCl 350ml,萃取，静置分层，放有机相于干燥的比色管中，再移入1cm比色皿中，进行光度测定。图1 配合物吸收光谱2.3配合物吸收光谱由图1可以看出，三组分的配合物在450550nm内的吸收光谱重叠较大，本文以480、500、520nm为测定波长，其中500nm为转换波长。2.4 Cu2+、Co2+、Cd2+的校准曲线及K系数2.4.1 Cu2+:Cu2+标液加入量（ml)Cu2+浓度(mg/L)析光度K系数：在以上各浓度处分别测定480、500、520nm的吸光度，按K系数公式计算，取平均值，得：K480/500=0.9601，K480/500=0.8333。2.4.2 Co2+K480/500=0.8859，K480/500=0.8857。2.4.3 Cd2+K480/500=0.9651，K480/500=0.7734。2.5 Cu2+、Co2+、Cd2+的K系数方程3 结果与讨论3.1 精密度六次测定Cu2+、Co2+、Cd2+(浓度分别为0.1mg/L)混合溶液的相对标准偏差分别为3.3%、2.8%、3.1%。 3.2最低检出限按空白值3倍标准偏差计算得Cu2+、Co2+、Cd2+的最低检出限分别为1.7g/L，0.9g/L,1.5g/L。 3.3干扰离子试验经试验，1000倍的Zn2+、Pb2+、Na+、Ca2+、Ba2+、NH4、Al3+、K+；100倍的Sn2+、Mn2+不干扰测定，常见阴离子不干扰，Ag+、Ni2+严重干扰，Ag+可加HCl去除，Ni2+可加丁二酮肟去除。 3.4 实际水样及加标回收试验取某工厂废水样，经原子发射光谱分析其中主要的金属阳离子为Mn2+、Cu2+、Fe(2+,3+)、Al3+、K+、Zn2+、Pb2+、Na+、Co2+、Ca2+、Cd2+等，以本法测得水样中Cu2+、Co2+、Cd2+浓度分别为0.16mg/L、0.08mg/L、0.05mg/L。分别加入0.2mg/l Cu2+、0.1mg/L Co2+、0.1mg/L Cd2+进行加标回收试验，Cu2+、Co2+、Cd2+的回收率分别为90.0102.0%、91.0106.7%、90.795.0%。 4 结论 4.1 按理论计算K系数是一个常数，但在实际测定过程中，应以不同浓度的K系数平均值作为