实验 原子荧光光度法测定水体中的锌.doc

原子荧光光度法测定水体中的锌一、实验目的（1）了解双道原子荧光光度计的基本构造和原理。（2）学习仪器的基本操作。二、实验原理原子荧光是原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（通常为基态）而发射出特征光谱的物理现象。当激发辐射的波长与产生荧光波长相同时，称为共振荧光，它是原子荧光分析中最主要的分析线。另外还有直跃线荧光、阶跃线荧光、敏化荧光等。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。这就是原子荧光光谱分析。原子荧光强度与试样浓度以及激发光源的辐射强度等参数存在以下函数关系：If = I理想情况下：If = I0AK0lN = Kc三、仪器与试剂1 仪器：原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司AFS-820）2 试剂：（1）Zn标准贮备液（1mg/mL）：准确称取1.000g高纯锌粉，用20mL1:1（V/V）HNO3低温加热溶解后，去离子水定容至1000mL，摇匀，此溶液浓度为1mg/mL。（2）Zn标准使用液（5.0g/mL）：移取10mL 1mg/mL标准贮备液，用1%（V/V）HCl定容至10mL，此溶液Zn浓度为100 g/mL；再移取5mL 100g/mL标准液，用去离子水定容至100mL，此溶液即为5.0g/mL的标准使用液。（3）还原剂：称取0.5g KOH（分析纯）放入去离子水中，待完全溶解后再加入2g KBH4，溶解后摇匀（现用现配为宜，配置顺序不可颠倒）。（4）载流液：即与标液基体相一致的等浓度酸溶液，用于推动样品至反应系统参与反应并清洗整个进样系统。2%HCl（V/V）：量取20mL浓盐酸（优级纯），用去离子水定容至1000mL（酸的纯度达不到要求时可适当降低浓度）。四、主要仪器条件参数负高压：300-320V； 灯电流：60-80mA； 原子化器高度：8mm；原子化器温度：200； 载气流量：600mL/min； 屏蔽气流量：600mL/min；读数时间：10.0s； 延迟时间：0.5s； 进样量：0.1 mL五、标准溶液配制与测定1 标准溶液配制：标准系列序号加入Zn (5.0g/mL)标准溶液体积(mL)加入浓盐酸体积(mL)加入0.1%Zn专用2号试剂(mL)去离子水最终定容体积(mL)标准溶液浓度(g/mL)S00.01.05.050.00.00S10.50.050S21.00.100S32.00.200S44.00.400S55.00.5002 溶液测定（仪器操作）：（1）打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座；（2）开启气瓶，使次级压力为0.2-0.3MPa之间；（3）在确认电源正确后，按微机，主机顺序开启电源；（4）微机进入Windows后，点击AFS操作系统；（5）将调光器放在石英炉原子化器上，调节原子化器高度旋钮，使调光器平面十字线中心与光电倍增管光栏中心位置一致（目测），然后将调光器平面分别对准A、B灯源，观测阴极灯光斑是否照射在调光器的垂直线上，用灯位调整钮调节灯位，取下调光器，将原子化器调到适当高度；（6）点燃点火炉丝，预热30min；（7）设定仪器工作参数；（8）准备好标准系列及样品，按软件操作进行测量。六、注意事项1 在开启仪器前，一定要注意开启载气。2 检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。3 实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。4 在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管道。关闭载气，并打开压块，放松泵管。5 更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下。不能带电拔灯。6 元素灯的预热必须是在进行测量时点灯的情况下才能达到