arl 3460光谱仪数据异常的原因排查

3460型光谱仪数据异常的原因排查,3460型直读光谱仪具有很高的市场占有率，这里主要针对这类仪器比较常见的数据异常问题讨论一下检查方法。本文所说的3460仪器数据异常，指的是测量常规含量和低含量的样品时，测量数据与平时测量值相比较偏差较大，或者数据稳定性不好。仪器长期使用，各元器件会逐渐老化，性能明显下降，导致分析数据不稳定，或者误差变大，需要考虑维修更换零部件或者重新做工作曲线。对于纯金属或者超纯金属的测量，或者特殊要求的行业，以下内容只作参考。,3460型光谱仪数据异常的原因排查,衡量分析数据的好坏，对于新仪器，可以通过测量相应的标准样品，参考出厂/安装时候的测试指标和相应的我国国家标准；对于旧仪器，由于很多零部件已经老化，性能会有所下降，可能会不能达到新仪器的水平，但至少要满足国家标准。与其他仪器或者其他方法对照，需要考虑到方法的准确性和方法之间的误差。,3460型光谱仪数据异常的原因排查,仪器结构正面,仪器结构“背面”VUV,仪器结构“背面”普通,仪器结构“光源箱”,仪器结构“电子柜”正面,仪器结构“电子柜”背面,仪器结构上部,基本手段望、闻、问、听,如同医生给病人看病一样，对于3460型仪器，我们也要采用“望、闻、问、听”的手段来排查导致数据异常的原因。 下面介绍的是在日常使用过程中，作为使用人员，对可能导致分析数据异常的原因可以采取的简单诊断方法。,手段一 “问”环境,自测表格,手段一 “问”状态,手段一 “问”硬件,手段一 “问”,手段二 “望”软件,按照前面表格的内容进行检查： 与软件相关部分的比较容易检查，容易出现的问题： 分析条件设置错误、被修改过，疲劳灯是否打开了？ 分析任务和对应的分析程序关联错误， 类型标准化设置错误， 高低标校正样品的更换方法错误， 长时间未作漂移校正/类型标准化校正 标准化系数：值一般要在0.52.0之间。,手段二 “望”激发点,正常的激发点:位置正常,融化区域足够大，边缘黑晕明显 氩气流量适当 净化器： 小样品：,手段二 “望”样品,样品表面的制备要符合要求： 铸铁：表面彻底白口化。 分析面的组织结构必须均匀。 制样设备的材料影响： 取样、制样过程中引入的污染 标样之间数据对照不吻合,手段二 “望”点火器,定期清洁，调整辅助电极间距,手段二 “望”描迹,一般情况下，各通道的描迹位置必须集中，根据实验室条件定期做描迹。,手段二 “望”火花台部分,火花台面、玻璃绝缘杯、O型密封圈、电极：火花室氩气排出 电极座 电缆接头,4460电极座的问题,手段二 “望”氩气过滤,废氩排出与过滤部分冷却水部分,手段二 “望”透镜,经常擦透镜注意：拆透镜前要关闭真空快门！,手段二 “望”温控、真空,室温稳定真空符合要求光谱室恒温,手段二 “望”光源箱,接触器动作：光源箱IGBTGTO:光源箱贮能电容：逻辑板的红灯ICS红灯亮的状态：,手段二 “望”暗电流、疲劳灯,暗电流疲劳灯,手段二 “望”数据读出与转换,光电倍增管管座电缆,手段二 “望”数据读出与转换,通道板(IVFC)负高压,手段二 “望”光谱室,光谱室内部都是非常精密的部件，禁止随便打开。,手段二 “望”光谱室,手段二 “望”光谱室,光谱室内部：一般是不允许随便打开的。反光镜脱落或者角度位移光栅、出射狭缝、反光镜、PMT窗口脏出射狭缝位置偏移禁止无经验者动光栅或者擦光栅！,手段三 “闻”,激发样品时，火花室和点火器的特殊气味仪器电子部分，烧焦的气味,手段四 “听”,在仪器的日常使用过程中，需要注意： 激发样品的声音 真空泵/分子泵的声音 散热风扇的声音 点火器放电的声音 光源箱里面的异常声音,结语,3460仪器设计的比较精密，结构比较复杂，对工作环境有一定的要求，很多环节的变化，都可能导致最终分析数据的异常，需要在日常使用过程中，多留心，多记录，勤保养，勤维护，不能随心所欲的按照自己的想法去使用。 这里介绍的是