北分SP-3420A气相色谱仪操作规程.doc

*公司 作业指导书SP-3420A气相色谱仪操作规程CZ-ZG-008修改状态A/0实施日期2013-4-1共7页 第1页1.0目的 为了规范SP-3420A型气相色谱仪的使用与维护。2.0适用范围 检测一室。3.0 规程内容 3.1 开机操作 3.1.1 开载气：打开氢气发生器(GHL-300)，使仪器柱前压升至40psi。 3.1.2 开机：开启计算机。待载气开通半小时以上，打开仪器开关，使仪器升温。若仪器条 件发生改变则重新设置（见附录）。 3.1.3 开桥电流：待检测器温度升至200，开启桥电流，方法为点击“建立/修改”“检 测器”“输入”(5次,使之显示TCD A FILAMENT TEMP OFF)“2” “3”“0”“输 入”“状态”“复位”，待仪器就绪。3.1.4 连接工作站：在电脑桌面点击工作站图标，连接工作站（若所开工作站工具栏中“谱 图采集”、“手动停止”、“在处理”图标皆为灰色，说明电脑没有与信号采集器有效连接，需将该窗口关闭重启），选择“通道A”，使仪器走基线。 3.2、样品分析 3.2.1 样品要求：气相色谱仪所进样品应为液态或气态，固体样品应以相应有机溶剂(如丙 酮)进行溶解。样品中不应有固体杂质(可对其进行过滤处理)及在现有分析条件下不可汽化组分。 3.2.2 微量注射器的准备：10L微量注射器(气体样品选用100L微量注射器)以丙酮抽洗 15次左右，吸耳球吹干，备用。 3.2.3 进样：待基线稳定，点击“文件”“引入模板”选择合适的模板文件。用待测样品 润洗微量注射器15次左右，准确吸取1L，按规范进样（后侧进样口），同时按下绿色工作开始按钮，要求进样过程迅速连贯。 3.2.4 停止采集：待所有组分都出峰后，手动停止采集，或待仪器自动停止，并保存数据文件。 *公司 作业指导书SP-3420A气相色谱仪操作规程CZ-ZG-008修改状态A/0实施日期2013-4-1共7页 第2页 3.2.5 数据处理：将谱图处理完毕后，点击“定量结果”“计算”。 3.2.6 记录结果。 3.3 关机操作3.3.1 关闭桥电流：点击“建立/修改”“检测器”“输入”(5次，使之显示TCD A FILAMENT TEMP 230)“OFF”“输入”“状态”“复位”。 3.3.2 关闭色谱仪器：按仪器后侧“开关”按钮将仪器关闭。3.3.3 关载气：关机后20分钟左右，关闭氢气发生器（GHL-300）开关。4.0 常见仪器故障 4.1 故障现象：系统压力升高。4.1.1 故障原因：a.检测器样品气路堵塞；b.氢气排气管堵塞。4.1.2 解决办法：a.找工程师；b.通气。 4.2 故障现象：基线毛刺较多，长时间不稳定。4.2.1 故障原因：载气水分过多。4.2.2 解决办法：关机，更换氢气发生器上的硅胶后再开机。 4.3 故障现象：FAULT444.3.1 故障原因：检测器A板与连接线接触不良。4.3.2 解决办法：关桥流后关机，重新连接。5.0 附录 5.1 建立配置表 点击“建立/修改”“配置表”。 SET TIME OR DATE? XX（是否设定时间和日期？），点“NO”“输入”； SET TEMP LIMITS? XX（是否设定超温保护？），点“YES”“输入”； COLUMN TEMP LIMIT XXX(柱温极限温度XXX)，点“2”、“5”、“0”“输入”；INJECTOR TEMP LIMIT XXX（进样口极限温度XXX），点“3”、“0”、“0”“输入”； AUXILIARY TEMP LIMIT XXX（辅助箱极限温度XXX），点“3”、“0”、“0”“输入”； DETECTOR TEMP LIMIT XXX（检测器极限温度XXX），点“3”、“0”、“0”“输入”； *公司 作业指导书SP-3420A气相色谱仪操作规程 CZ-ZG-008修改状态A/0实施日期2013-4-1共7页第3页 COLUMN STANDBY TEMP？XXX（默认初始柱温是多少？），点“5”、“0”“输入”； ENABLE COLUMN SYANDBY TEMP?(是否每次都要恢复到初始默认柱温)？点“NO”“输入”； SET CHECKS FOR GC READY? XX（设置各部件是否就位？）点“YES”“输入” WAIT FOR INJ TEMP READY? XXX(是否等待进样口温度就绪？)点“YES”“输入”； WAIT FOR AUX TEMP READY? XXX(是否等待辅助箱温度就绪？)点“NO” “输入”； WAIT FOR DET TEMP READY? XXX(是否等待检测器温度就绪？)点“YES”“输入”； WAIT FOR EXT DEVICE READY? XXX(是否等待输出装置就绪？)点“NO” “输入”； WAIT IF FAULT PRESENT? XXX(是否等待故障清除后就绪？)点“YES” “输入”； INITIAL RELAY AT RUN END？XXX(是否在结束时等待继电器恢复？)点“NO” “输入”； SET LOCK CODE? XX(是否设施密码锁？)点“NO”“输入”； TURN HARDWARE ON-OFF? XXX（是否开启硬件）点“YES”“输入”； DETECTOR A ON? XXX (检测器A是否打开？)点“YES”“输入”； DETECTOR B ON? XXX (检测器B是否打开？)点“NO” “输入”； DETECTOR OVEN ON? XXX (检测器加热器是否打开？)点“YES” “输入”； INJECTOR OVEN ON? XXX (进样口加热器是否打开？)点“YES” “输入”； AUXILIARY OVEN ON? XXX(辅助箱加热器是否打开？)点“NO” “输入”； COOLANT TO COLUMN? XXX(降低柱温是否需要冷却剂？)点“NO” “输入”； OTHER CONFIGURATIONS? XXX(是否需要其他配置？)点“NO” “输入”；GC CONFIGURE TABLE COMPLETE 点“状态”“复位”。 5.2 建立检测器 点击“建立/修改”“检测器”DETECTOR TEMP XXX (检测器温度) 点“2”、“0”、“0”“输入”； DETECTOR A OR B? XXX (检测器A/B) 点“A”“输入”； TCD A INITIAL ATTEN XXX (TCD A初始衰减) 点“8”“输入”；TCD A INITIAL RANGE XXX (TCD A初始量程) 点“0”、“.”、“5”“输入”； *公司 作业指导书SP-3420A气相色谱仪操作规程 CZ-ZG-008修改状态A/0实施日期2013-4-1共7页 第4页 TCD A AUTOZERO ON? XXX (TCD A 是否自动调零？) 点“NO”“输入”； TCD A FILAMENT TEMP (TCD A 桥流温度) 点“2”、“3”、“0” “输入”； TCD A POLARITY POSSITIVE？ XXX （TCD A 是否正极性传播？) 点“NO”“输入”； TIME PROGRAM TCD A？ XXX (TCD A 是否进行时间编程？) 点“NO”“”输入； FID B INITIAL ATTEN XXX (FID B 初始衰减) 点“8”“输入”； FID B INITAL RANGE XXX (FID B 初始量程) 点“8”“输入”；FID B AUTOZERO ON？ XXX (FID B 是否自动调零？) 点“NO” “输入”； TIME PROGRAM FID B？ XXX (FID B 是否时间编程？) 点“NO”“输入”； ADD RELAY SECTION? XXX (是否增加继电器单元？) 点“NO”“输入”； METHOD COMPL-END TIME XXX (设置完成运行时间) 点“1”、“4”“.”、“8”、“1”“输入”。点击“状态”“复位”。 5.3 建立方法4 点击“建立/修改”“方法4” INITIAL COLUMN TEMP XXX (初始柱箱温度) 点“8”、“0”“输入”；INITIAL COL HOLD TIME XXX (初始柱箱等待时间MIN) 点“2”“输入”；PRGM 1 FINAL COL TEMP XXX (程序1最终柱箱温度) 点“1”、“9”、“0”“输入”；PRGM 1 COL RATE IN /MIN XXX (程序1 柱箱升温速率/MIN) 点“1”、“ 8”“输入”；PRGM 1 COL HOLD TIME XXX (程序1 柱箱持续时间MIN) 点“6”、“.”、“7”“输入”；ADD NEXT COLUMN PROGRAM? XXX（是否增加下一个柱箱程序？）点“NO”“输入”；INJECTOR TEMP XXX (进样器温度) 点“2”、“5”、“0” “输入”；DETECTOR TEMP XXX (检测器温度) 点“2”、“0”、“0” “输入”；DETECTOR A OR B XXX (检测器A/B) 点“A” “输入”；TCD A INITIAL ATTEN XXX (TCD A 初始衰减) 点“8” “输入”；TCD A INITIAL RANGE XXX (TCD A 初始量程) 点“0”、“”、“5” “输入”； *公司 作业指导书SP-3420A气相色谱仪操作规程CZ-ZG-008修改状态A/0实施日期2013-4-1共7页 第5页TCD A AUTOZERO ON？ XXX (TCD A 是否自动调零？) 点“NO” “输入”；TCD A FILAMENT TEMP XXX (TCD A 桥流温度) 点“2”、“3”、“0” “输入”；TCD A POLARITY POSITIVE? XXX (TCD A 是否正极性传播？) 点“NO” “输入”；TIME PROGRAM TCD A? XXX (TCD A 是否进行时间编程？) 点“NO” “输入”；FID B INITIAL ATTEN XXX (FID B 初始衰减) 点“8” “输入”；FID B INITIAL RANGE XXX (FID B 初始量程) 点“8” “输入”；FID B AUTOZERO ON? XXX (FID B 是否自动调零？) 点“NO” “输入”；TIME PROGRAM FID B? XXX (FID B 是否进行时间编程？) 点“NO” “输入”；ADD RELAY SECTION? XXX (是否增加继电器单元？) 点“NO” “输入”；METHOD COMPLETE-END TIME XXX (设置完成运行时间MIN) 点“1”、“4”、“.”、“8”、“1” “输入”；点击“状态”“复位” 5.4 换点操作 仪器就绪时，压力在40psi左右。若发现压力低于40psi，说明隔垫漏气。应该进行换垫操作。过程如下：5.4.1 关闭TCD桥电流在仪器操作面板上点：“建立/修改”“检测器”“输入”“输入”“输入”“输入”“输入”（此时 出现：TCD A FILAMENT TEMP 230）“OFF” “输入”。此时，“状态”灯应处于闪烁状态。 5.4.2 换垫带上手套（避免烫伤），拆下进样口旋钮（此时柱压力将为0），更换进样隔垫。再将旋钮拧紧（拧上旋钮后，压力逐渐上涨至40左右）。 5.4.3 打开TCD桥流 当压力涨到40左右时，打开TCD桥流。操作如下： *公司 作业指导书SP-3420A气相色谱仪操作规程CZ-ZG-008修改状态A/0实施日期2013-4-1共7页 第6页“复位”“建立/修改”“检测器”“输入”“输入”“输入”“输入”“输 入”（此时出现：TCD A FILAMENT TEMP OFF）“2” “3” “0” “输入”（此时，状态灯应不再闪烁）“复位”。等待压力稳定后，可以进样。 5.5 常见英文单词单词小写形式缩写汉语COLUMNcolumncol色谱柱INJECTORinjectorinj进样口DETECTORdetectordet检测器METHODmethodmeth方法ENDend结束SELECTselect选择SECTIONsection部分ORor或者TABLEtable表格INITIALinitial初始TEMPERATUREtemperaturetemp温度HOLDhold保