药材原料质量标准.doc

原料肉苁蓉的质量标准【来源】本品为列当科植物肉苁蓉Cistanche deserticola Y.C.Ma或管花肉苁蓉Cistanche tubulosa(Schrenk)Wight的干燥带鳞叶的肉质茎。春季苗刚出去时或秋季冻土之前采挖，除去茎尖。切段，晒干。【性状】本品呈扁圆柱形，稍弯曲，长315cm，直径28cm。表面棕褐色或灰棕色，中间有淡棕色小点（维管束）排列成波状环纹；周边呈灰黑色鳞片状；体重，质硬，微有柔性，不易折断，断面棕褐色，气微，味甜、微苦。【鉴别】取本品粉末1g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇2ml使溶解作为供试品溶液。另取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品。分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述三种溶液各2l，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇-醋酸-水(2:1:7)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】水分 照水分测定法（附录IX H）第一法测定，不得过9.9%。总灰分 不得过7.9%（附录IX K）。酸不溶性灰分 不得过1.5%（附录IX K）。【含量测定】照醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法（附录X A）测定，用乙醇作溶剂，不得少于28.0%。 肉苁蓉 照高效液相色谱法（附录VI D）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-甲醇-1%醋酸溶液（10：15：75）为流动相；检测波长为334nm。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备 精密称取松果菊苷对照品和毛蕊花糖苷对照品适量,分别加流动相制成每1ml含松果菊苷0.14mg和毛蕊花糖苷0.10mg的溶液,即得.供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约1g,精密称定，置50ml棕色量瓶中，精密加流动相25ml，称定重量，浸泡0.5小时，超声处理（功率230W，频率35KHz）40分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液置棕色量瓶中，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液210ul与供试品溶液1020ul，注入液相色谱仪，测定,即得。本品按干燥品计算，含松果菊苷（C35H46O20）和毛蕊花糖苷（C29H36O15）的总量不得少于0.30%。 管花肉苁蓉照高效液相色谱法（附录VI D）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-1%甲酸溶液（28.5：71.5）为流动相；检测波长为330nm。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 精密称取松果菊苷对照品适量,置棕色量瓶中,用60%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置100ml棕色量瓶中，精密加50%甲醇50ml，密塞，称定重量，浸泡0.5小时，超声处理（功率230W，频率35KHz）50分钟（50C以下），取出，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液置棕色量瓶中，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液10ul与供试品溶液510ul，注入液相色谱仪，测定,即得。本品按干燥品计算，含松果菊苷（C35H46O20）不得少于1.5%。 贮藏 置通风干燥处，防蛀。 标准依据：2010年版中国药典第一部原料干姜的质量标准【来源】本品为姜科植物姜Zingiber officinale Roscr 干燥根茎。冬季采挖，除去须根和泥沙，晒干或低温干燥。趁鲜切片晒干或低温干燥者称为“干姜片”。【性状】呈扁平块状，具指状分枝，长3-7cm，厚1-2cm。外皮灰黄色或浅黄棕色，粗糙，具纵皱纹及明显的环节，切面灰黄色或灰白色，略显粉性，可见较多的纵向纤维，有的呈毛状。质坚实，断面纤维性。气香、特异，味辛辣。【鉴别】（1）本品粉末淡黄棕色。淀粉粒众多，长卵圆形、三角状卵形、椭圆形、类圆形或不规则形，直径5-40m，脐点点状，位于较小端，也有呈裂缝状者，层纹有的明显。油细胞及树脂细胞散于薄壁组织中，内含淡黄色油滴或暗红棕色物质。纤维成束或散离，先端钝尖，少数分叉，有的一边呈波状或锯 齿状，直径15-40m，壁稍厚，非木化，具斜 细纹孔，常可见菲薄的横隔。梯纹导管、螺纹导管及网纹导管多见，少数为环纹导管，直径15-70m。导管或纤维旁有时可见内含暗红棕色物的管状细胞，直径12-20m。（2）取本品粉末2g，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取干姜对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各4l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环已烷-乙醚（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在1050C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色 的斑点。【检查】水分 不得过19.0%（附录IX H第二法）总灰分 不得过5.9%（附录IX K）【含量测定】取本品最粗粉适量，加水700ml，照挥发油测定法（附录X D）测定。本品含挥发油不得少于0.81%（ml/g）。贮藏 置阴凉干燥处，防蛀。标准依据：2010年版中国药典第一部原料苦杏仁的质量标准【来源】本品为蔷薇科植物山杏（苦杏）Prunus armeniaca L. var. ansu Maxim.、西伯利亚杏（山杏）Prunus sibirica L.、东北杏Prunus mandshurica （Maxim.） Koehne或杏Prunus armeniaca L.的干燥成熟种子。夏季采收成熟果实，除去果肉及核壳，取出种子，晒干。【性状】本品呈扁心形，长11.9cm，宽0.81.5cm，厚0.50.8cm。一端尖，另端钝圆，肥厚，左右不对称。尖端一侧有短线形种脐，圆端合点处向上具多数深棕色的脉纹。种皮薄，子叶2，乳白色，富油性。无臭，味苦。【鉴别】取本品粉末2，置索氏提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2个小时，弃去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为体会试品溶液。另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液中3l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）510放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用0.8%磷钼酸的15%硫酸乙醇溶液浸板，在105加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】过氧化值 不得过0.11（附录IX D）【含量测定】照高效液相色谱法（附录VI D）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（8：92）为流动相；检测波长为207nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。对照品溶液的制备 取苦杏仁对照品适量称定，加甲醇制成每1ml含40g的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）约0.25g,精密称定，置具塞维形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤流5ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇稀释到刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液民供试品溶液各1020l注入液相色谱仪，测定，即得。本品含苦杏仁苷(C20H27NO11)不得少于3.0%。贮藏 置通风干燥处，防潮。标准依据：2010年版中国药典第一部，甘肃省中药材标准2009年版。原料冬瓜子的质量标准【来源】本品为葫芦科植物冬瓜Benincasa hispida(Thunb)Cogn的干燥成熟种子。夏、秋二季食用冬瓜时收集成熟种子，洗净，晒干。【性状】本品为扁平的长椭圆