第十八章 高效液相色谱法.doc_第1页
第十八章 高效液相色谱法.doc_第2页
第十八章 高效液相色谱法.doc_第3页
全文预览已结束

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

第十八章 高效液相色谱法15.外标法测定黄芩颗粒剂中黄芩苷含量：色谱柱为Zirchrom C8柱（20cm4.6mm，5um）；流动相为乙腈-甲醇-水（含0.5%三乙胺，磷酸调pH3.0）（28：18：54）；以黄芩苷对照品配成浓度范围为10.3144.2ug/ml的对照品溶液。进样，测得黄芩苷峰面积，以峰面积和对照品浓度求得回归方程为：A=1.168105c-1.574103，r=0.9998.精密称取黄芩颗粒0.1255g，置于50ml量瓶中，用70%甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，精密量取1ml于10ml量瓶中，30%甲醇定容到刻度，摇匀即得供试品溶液。平行测定供试品溶液和对照品溶液（61.8ug/ml），得峰面积分别为4250701，5997670.解： 16校正因子法测定复方炔诺酮片中炔雌醇的含量：ODS色谱柱；甲醇-水（60：40）流动相；检测器UV280nm；对硝基甲苯为内标物。（1）校正因子的测定：取对硝基甲苯（内标物）、炔诺酮和炔雌醇对照品适量，用甲醇制成10ml溶液，进样10ul，记录色谱图。重复三次。测得含0.0733mg/ml内标物、0.600mg/ml炔诺酮和0.035mg/ml炔雌醇的对照品溶液平均峰面积列于表18-6。（2）试样测定：取本品20片，精密称定，求出平均片重（60.3mg/片）。研细后称取732.8mg（约相当于炔诺酮7.2mg），用甲醇配制成10ml供试品溶液（含内标物0.0733mg/ml）。测得峰面积列于表18-6。表18-6 复方炔诺酮片中各成分及内标物平均峰面积（uvs）炔诺酮炔雌醇内标物对照品溶液供试品溶液1.9811062.4421061.0431051.3871056.5871056.841105解： 试样含炔雌醇的量： 每片含炔雌醇的量：17测定生物碱试样中黄连碱和小檗碱的含量，称取内标物、黄连碱和小檗碱对照品各0.2000g配成混合溶液。测得峰面积分别为3.60, 3.43和4.04cm2。称取0.2400g内标物和试样0.8560g同法配制成溶液后，在相同色谱条件下测得峰面积为4.16, 3.71和4.54cm2。计算试样中黄连碱和小檗碱的含量。解： 18计算在反相色谱中甲醇乙腈水（60:10:30）的强度因子。如果改用四氢呋喃甲醇水，水的含量不变，为了保持相同的洗脱强度，甲醇的比例是多少? 解： 设改换溶剂后，甲醇的比例为x，则 x = 0.687 = 68.7%19用15cm长的ODS柱分离两个组分。柱效n=2.84104m1；测得t0=1.31min；组分的min；=4.45min。(1)求k1、k2、R
人人文库> 全部分类> 应用文书 > 技术指导

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论