火焰原子吸收法测定铅泥中的铟.docx

分析火焰原子吸收法测定铅泥中的铟杨德利(湖南有色金属研究院 ,湖南 长沙 410015)摘 要 :文章采用火焰原子吸收光谱法测定铅泥中的铟量 ,主要讨论了酸介质 、酸度和共存元素干扰的影响 。此方法准确可靠 ,操作简便 、稳定性好 、精密度高 ,回收率 9518 %10014 % ,适用于铅泥 中 01005 %2150 %的铟量分析 。关键词 :火焰原子吸收光谱法 ;铅泥 ;铟中图分类号 : O657131文献标识码 :A文章编号 :1003 - 5540 (2011) 04 - 0068 - 03中 ,加入 40 mL 硝酸 ( 1 + 1) , 低温溶解完全 , 冷却后移入 1 000 mL 容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。71 铟标准溶液 (100g/ mL) :准确移取铟标准贮 存溶液 10100 mL 于 100 mL 容量瓶中 ,加入 6 mL 硝酸 (1 + 1) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。112试验方法准确移取铟标准溶液 5100 mL 于 100 mL 容量瓶 中 ,加入 6 mL 硝酸 ( 1 + 1) , 用水稀释至刻度 , 混匀 ,按仪器工作条件测定其吸光度 。仪器工作条件列于表 1 。铟是昂贵的稀散金属 ,金属铟具有银白色光泽 ,熔点很低 ,沸点却很高 ,延展性好 ,通常伴生于其他 金属矿中 ,在选矿和金属冶炼中 ,微量铟常常存在于矿泥以及冶炼废渣 、烟灰之中 ,为了回收金属铟 , 准 确地测定铟含量 ,对于铟提取工艺有着重要的指导 意义 ;目前许多厂家 、企业已着手从铅泥中提取铟 , 由于 普 遍 采 用 湿 法 硫 酸 化 提 铟 法 工 艺 , 铅 泥 中 锑 、锡 、砷 、SO2 - 等元素含量较高 ,对原子吸收法测定铟4有严重干扰 ,通过试验 ,利用 HBr - HClO4 混酸 ,冒烟至尽 , 可 除 去 锑 、锡 、砷 、SO2 - 等 离 子 , 于 硝 酸 介 质4表 1仪器工作条件中 ,采用火焰原子吸收法可准确地测定铟含量 。波长/ nm灯电流/ mA光谱通带/ nm燃烧器高度/ mm乙炔流量/ Lmin - 1空气流量/ Lmin - 11 试验部分111仪器与试剂试验所用仪器和试剂如下 ( 除非另有说明 ,在分 析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂和蒸馏水或 去离子水或相当纯度的水 。) :11 TAS - 990 原子吸收分光光度计 ( 北京普析) ;铟空心阴极灯 (北京有色金属研究总院) 。21 火焰类型 :空气 - 乙炔 。31 盐酸 、硝酸 :分析纯 。41 氢溴酸 :分析纯 。51 高氯酸 :分析纯 。 30319 510 012 510 110 510 2211结果与讨论酸介质的影响按试验方法加入盐酸或硝酸 ,测定其吸光度 ,试验结果表明 , Cl - 对铟的吸收有抑制现象 ,导致结果偏低 ,故采用硝酸介质为佳 。212酸度的影响按试验方法加入不同量的硝酸 ,测定其吸光度 ,试验结果列于表 2 。61 铟 标 准 贮 存 溶 液 ( 110mg/ mL ) : 准 确 称 取表 2酸度试验结果11000 0 g 高纯金属铟 ( 99199 %) 置于 250 mL 烧杯加入硝酸量/ mL 01 2 3 4 5吸光度0112101122 01123 01124 01121 01120表 2 表明 :硝酸的酸度在 1 %5 %之间 ,对铟测定没有明显影响 ,由于酸度过大对仪器有损害 ,故本作者简介 :杨德利 (1975 - ) ,男 ,工程师 ,主要从事有色金属分析测试工作 。第 4 期杨德利 :火焰原子吸收法测定铅泥中的铟69试验选用 3 %的硝酸 。213共存元素的影响及消除该试验分析的样品是江西某企业一复杂含铟体 系 ,其基本组成情况列于表 3 。312 标准曲线绘制准确 移 取 铟 标 准 溶 液/ mL : 0 、1100 、2150 、5100 、7150 、10100 铟标准溶液于一组 100 mL 容量瓶中 ,分 别加 入 6 mL 硝 酸 ( 1 + 1) , 用 水 稀 释 至 刻 度 , 混 匀 。该标 准 溶 液 对 应 铟 的 浓 度/g mL - 1 : 0 、110 、2150 、5100 、7150 、10100 。 在与试样溶液相同的测定条件下测量系列标准溶液的吸光度 ,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液 的吸光度 ,以铟浓度为横坐标 ,吸光度为纵坐标 , 绘 制工作曲线 。其工作曲线如图 1 所示 。表 3含铟铅泥组成元素PbSnSbAsCFe103511010110510011110015115011110含量/ %铅泥用王水溶解后 , 溶液主体 元 素 为 Pb2 - 、Sn( ) 、Sb ( ) 、As ( ) 和 SO2 - ,试验中发现 ,较高浓度4的 Sn ( ) 和 Sb ( ) 因样品稀释时发生水解成白色浑浊且很难澄清而影响测定 ,同时对铟离子有较大 的吸附作用 ,导致液相中铟离子浓度分层现象明显 ,自上而下逐渐增大而无法测定 ,其干扰可通过加 HBr- HClO4 混酸冒烟至尽而消除 ;对于溶液中其它共存 离子进行干扰试验 ,共存元素均以其最大量加入 ,按 试验方法 , 对 10 g/ mL 铟的吸光度进行测定 , 多次 试验表 明 : 在 100 mL 测 定 体 积 中 Pb ( 主 体 ) 、Cu ( 2 mg) 、Zn (2 mg) 、Ag (1 mg) 、Bi ( 2 mg) 、Ca ( 1 mg) 、Mg ( 1mg) 、Fe (1 mg) 、Cd (2 mg) 、Ni (1 mg) 、Si (1 mg) 等均对 铟的测定没影响 。图 1铟标准溶液工作曲线图313准确度实验称取一定量铅泥试样 ,分别加入一定体积的铟 标准溶液 ,按分析方法测定 ,结果列于表 5 。表 5准确度实验结果3样品分析随同试样做空白试验 ,称样量及定容体积列于样品中铟量/g加入铟量/g回收总铟量/g回收率/ %试样号1 #2 #3 #4 #8513211214818415730614310010020030018517621019737612559614210014981595189617表 4 。表 4称样量及定容体积铟含量/ %称样量/ g测定体积/ mL010050105010501500150215001500 001200 001100 025100250从表 5 可以看出 ,本方法准确度好 。314精密度实验用本方法对铅泥样品 A 、B 、C 进行分析 ,平行测 定 5 次 ,结果列于表 6 。表 6精密度实验结果311 分析方法根据铟含量 ,按表 4 所示称取试样 ,置于 100 mL烧杯中 ,加少量水湿润 ,加入 15 mL 盐酸 ,低温溶解 23 min ,再加入 5 mL 硝酸 ,加热蒸至近干 ,冷却 ,沿 杯壁加入 3 mL 高氯酸和 10 mL 氢溴酸于电热板上冒 烟至尽 ,取下冷却后继续加入 10 mL 氢溴酸小心蒸 至近干 ,取下冷至室温 ,加入 6 mL 硝酸 ( 1 + 1) 微热 溶解残渣 ,吹入约 20 mL 水加热至沸后 , 取下冷却 ,将溶液移入 100 mL 容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。使用 空 气 - 乙 炔 火 焰 于 原 子 吸 收 光 谱 仪 波 长30319 nm 处 ,仪器最佳条件下测定试样的吸光度 ,减 去空白试验的吸光度 ,从工作曲线上查出相应的铟 浓度 。试样编号平均结果/ %RSD/ %测定结果/ %标准偏差01074 01075 0107301076 0107401203 01199 0120101198 0120201795 01816 0182101802 0180901074- 31166A1122 10- 3B012012112 101105018091105 10 - 21130C表 6 中的结果表明 ,本方法的精密度好 。4结束语11 本方法适用于含铟 01005 %2150 %的铅泥70湖南有色金属第 27 卷样品分析 , 尤其 是 对 锡 、锑 、砷 、SO2 -31 试验发现 ,超过 2 000 g/ mL 的 Pb2 - 使测定时原子吸收值增加 ,在高铅铅泥中分析微量铟时 ,铟 标准系列溶液中要加入与试样相当量的铅标液为宜 。参考文献 :含 量 较 高 的 铅4泥样品 ,必须采用加浓氢溴酸反复蒸干而消除其干扰 ,否则结果严重偏低 。21 在含有 015 %氯化物 、硝酸盐 、磷酸盐 、硫 酸 盐和 100g/ mL 铝 、镁 、铜 、锌的溶液中 ,50 g/ mL 的铟的回收率大于 95 % ,当这些金属含量更高时 ,铟的回收率降至 90 %左右1 。1 美 W 1 斯拉文 1 原子吸收光谱分析 M 1 北京 : 冶金工业出版社 ,19771收稿日期 :2011 - 04 - 20Determination of Indium ContentSlime by Fla me Atomic AbsorptionYAN G De2liin the Lea dSpectrometry( Hunan Research Institute of Nonferrous Metals , Changsha 410015 , China)Abstract :The article introduced the determination of indium content in the lead slime by flame atomic absorption spectrom2etry ,mainly discussed the acid medium and the influences of concomitant elements1This method is accurate ,reliable ,sim2 ple ,and of good stability ,high precision1The returns2ratio of this method is between 9518 % and 10014 % ,which is suit2 able for analysis of indium content in the lead slime1The range of the determination is 01005 %2150 %1Key words :FAAS ;lead slime ;indium(上接第 36 页)41 整体浇铸炉底 ,炉底钢板的加厚及侧墙钢板的加厚加高 ,杜绝了炉底渗铅事故的发生 。51 延长了反射炉使用寿命 ,炉顶使用寿命延长 到了 7 个月 , 炉墙使用寿命延长到了 14 个月 , 炉底使用寿命延长到了 2 a 以上 。4取得的成效改进后经过 2 a 的生产运行 ,实践验证取得了以下成效 :11 铅口 、渣口在反射炉的同一侧 ,便于操作 ,减 少了安全事故 。21 提高了反射炉的处理能力 ,在占地面积不变 的情况下 ,反射炉熔池面积增大了 212 m2 ,反射炉的日处理铜浮渣量增加了 818 t 。31 平烟道便于清理 ,消除了炉顶塌陷引起的烟 道塌陷 ,使烟道使用寿命延长到了 14 个月 。参考文献 :卿启云 1 重有色金属冶炼设计手册铅锌铋卷 M 1 北京 : 冶金工业出版社 ,199511621王守德 1 冶金炉热工与设计 M 1 西安 : 陕西科学技术出版社 ,199514661收稿日期 :2011 - 06 - 0512Copper Dross Reverberatory Structure Reconstruction Practice ExplorationNIU Qin2xue ,FU Guo2xiu( Zinc Industry Co1 , L td1 S hanxi S hangluo Smelter , S hanxi 726007 , China)Abstract :Through the analysis of atmosphere of the characteristics and cok