乙酸乙酯制备实验的改进.doc

乙酸乙酯制备实验的改进王永明(河北廊坊武警学院基础部，河北廊坊065000)摘要乙酸乙酯的制备是高校有机化学实验的重要内容之一，目前实验教材中仍采用浓硫酸催化酯化法来制备，易引起腐蚀及炭化，而且反应时间长，能耗大。作者在实验教学中对乙酸乙酯制备实验进行了改进，取得了良好的效果。关键词乙酸乙酯；微型化；制备实验中图分类号O6-3文献标识码A文章编号1008-5149（2009）04-0133-021引言在有机化学实验教学中，乙酸乙酯的制备是基本实验之一。目前教材方法存在浓硫酸的用量多，操作步骤复杂，实验用时长等缺点。文献上也有许多有关乙酸乙酯制备实验改进的报道等改用无水四氯化锡为催化剂，要用到油浴控制反应温度，非常不方便；用固体酸或杂多酸催化，催化剂制备前期工作复杂，时间长，也不适于学生实验。因此，从简化重复步骤、缩短实验时间，节约能源和试剂的角度出发，有必要对现有方法加以改进以满足实验教学改革的需要。2乙酸乙酯制备实验的微型化2.1实验仪器的微型化：传统实验采用19标准磨口有机制备仪，改进后采用BZ1423标准磨口半微量有机制备仪。2.2实验药品的微型化：（见表1）表1传统实验药品使用量与半微量实验药品使用量对比3催化剂的改进传统实验使用浓硫酸做催化剂，主要有以下不足：（1）反应中用浓硫酸做催化剂，容易发生炭化现象，易生成二氧化硫等有害气体；（2）反应过程中的温度不易控制，易发生副反应生成乙醚。为了解决以上不足，在不影响乙酸乙酯产率的情况下，实验中使用了稀硫酸为催化剂，不仅使浓硫酸用量大大减少，同时也克服了浓硫酸在使用过程中的不足，取得了良好的实验效果。4加热装置的改进4.1传统实验采用油浴加热，改进后的实验采用微波炉加热。具体方法是：在三口烧瓶中加入冰醋酸、95%乙醇、催化剂，稍加振动，放在微波炉中安装上回流冷凝管，在一定微波功率下辐射反应一段时间。反应结束后，冰水充分冷却，反应产物用饱和碳酸钠水溶液除去剩余酸；用饱和食盐水溶液洗涤，分出酯层后再用饱和氯化钙水溶液洗涤；最后用去离子水洗涤，以无水碳酸钾干燥酯液，蒸馏，收集73-78馏分，得到具有果香味的无色透明乙酸乙酯；称重，计算产率。4.2油浴加热与微波辐射的对比：（见表2）表2油浴加热与微波辐射的对比5实验操作的改进5.1粗产品的制备在三颈烧瓶中加入冰醋酸和95%乙醇，摇匀后加入H2SO4，再摇动使原料充分混合，然后加入沸石，装上冷凝管安装成回流装置。用微波炉加热反应瓶。停止加热后撤掉回流冷凝管，改成蒸馏装置，在蒸馏瓶中加几粒沸石，接受器外围用冷水冷却。严格控制馏出物沸点在7378之间，馏出速度为12滴每秒。在蒸馏的最后阶段，73以下馏份馏出物很慢甚至停至馏出，这时升温直至馏出液沸点达80为止。5.2产品的精制将含有少量乙醇、乙醚、水和乙酸的馏出液于烧瓶中，分批加入饱和Na2CO3溶液进行洗涤，每次加入后要塞紧瓶口，进行剧烈摇动，使两液充分接触直至无二氧化碳气体逸出为止。静置分层后，用广泛pH试纸检验酯层，呈中性后，即可停止洗涤。将上述混合液转入分液漏斗中，充分振荡后，静置片刻，取上层酯液，先用饱和NaCl溶液洗涤，再用CaCl2溶液洗涤两次。取上层酯液倒入干燥的锥形瓶中，用无水K2CO3干燥。将干燥后的粗产品倒入干燥的蒸馏瓶中，加入几粒沸石，置热水浴上蒸馏，收集7378的馏出液即为乙酸乙酯，称重。6结语改进后的实验有以下优点：（1）药品的使用量只有原来的1/3，降低了实验成本；（2）用稀硫酸做为催化剂，有效防止了炭化现象及乙醚等副产物及有害物质的产生，保护了人身安全及周围环境；（3）在回流装置中改用微波炉加热方式，缩短了操作时间，节约了能源，使学生从枯燥的等待中解脱出来；（4）采取分批多次用饱和Na2CO3溶液洗涤，再加上剧烈振摇可使两相充分接触，洗涤彻底，避免了因洗涤不充分而产生絮状沉淀。总之，改进后的乙酸乙酯制备方法克服了原实验方法的缺点，显著的减少了药品的使用量，也减少了副产物的发生，缩短了实验合成时间，获得了较满意的实验效果。参考文献1高占先.有机化学实验(第四版)M.北京:高等教育出版社,2004.111.2北京大学.有机化学实验M.北京:北京大学出版社,1994.173.3兰州大学,复旦大学有机教研室.有机化学实验(第二版)M.北京:高等教育出版社,1994.160.4王党生.乙酸乙酯制备实验的改进J.实验室研究与探索,1997,(4):70-72.5白秀丽,李晓莉.乙酸乙酯合成实验的改进J.化学工程师,1999,(2):18-19.6郑旭东,胡浩斌,胡怀生.对实验教材中乙酸乙酯合成方法的改进J.甘肃高师学报2002,7(5):79-80.7王艳,柯家骏.固体超强酸SO2-4/ZrO2的制备及其催化合成乙酸乙酯的研究J.石油化工,1995,24(5):324-332.8王恩波,段影波,张云峰.杂多酸催化合成乙酸乙酯J.催化学报,1993,14(2):147-1