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扫描电子显微镜的结构及对样品的制备刘广建 110207 20110799 绪论扫描电子显微镜作为一种有效的分析工具，可对多种材料的表而形貌进行观察，使用范围广泛。本文论述了扫描电子显微镜的原理及结构，介绍了样品导电处理的常见方法，重点介绍了离子溅射法和真空蒸发法，并对二者的特点进行了简单总结。 原理 作为现代研究分析的一个重要工具，扫描电子显微镜(Sc;anning Electron Mic;rosc;ope SEM)已被广泛应用于生物、考古、石油探测、化学、医疗、司法和材料学等领域卜 o SEM应用广泛，具有以下特点: (1)样品在样品室运动空间大。可在XYZ三维空间移动，也可以进行360。自由旋转，有利于从各个角度观察样品的形貌特征; (2)可观测各种类型材料，使用范围广、操作简单，块材、薄膜、粉体乃至生物高分子稍加处理或不经处理后，均可进行观测; (3)分辨率高、放大倍数大。SEM最高分辨率达0. 8 nm可在5一300000放大倍数下连续可调，远高于光学显微镜的放大倍数; (4)可结合多种探测器，除可观察表而形貌外，还可实现对材料元素、组分及结bii，学分析，功能强大; (5)对样品的揭伤小、污染轩。SEM的原理及结构 原理:电子枪发出电子束(直径约为50 N,m)，在加速电压的作用下，经过电磁透镜聚光汇聚成5 nm左右的电子探针，在物镜上方扫描线圈的作用下，对样品表而进行光栅式扫描。电子探针与样品相互作用，产生如二次电子、背散射电子、X射线、俄歇电子、透射电子等信息。这些信息经探测器接收后，经进一步光电转换和信号放大处理，最终在显示器上显示出样品的特征。 结构:SEM主要包括电子光学系统、电子系统、显示部件和真空系统组成。 (1)电子光学系统 主要包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。 根据阴极材料分类，电子枪主要有三种类型，钨丝(W)、六硼化铜(LaBb),钨单屏，。根据分辨率的不同，可选择不同的阴极材料。分辨率要求越高，阴极材料也就越贵。电子束加速电压一般为0. 5 - 30 kV 电磁透镜，主要是对电子束进行聚焦，一般有两到三个透镜。每个透镜都配有光阑，可对无用的电子实现遮挡。 扫描线圈，在扫描信号发生器的作用下，对样品表而进行从左到右的光栅式扫描。 样品室是试样的检测场所，同时装有各种信号探测器。样品在该区域可实现上下、前后、旋转等运动，以便对样品进行全方位的观测。 (2)电子系统 主要包括电源系统和检测系统。 电源系统主要是指各种部件的电源，如加速电压电源、透镜电源和光电倍增管电源等。 检测系统主要由探测器、信号放大器和电信号处理器组成。探测器接收到样品信息后，经放大器放大后，转换为电信号进行处理，最终在显示器上成像。探测器类型有x射线探测器、二次电子探测器和背散射电子探测器等。 (3)显示部件 主要是显像管，将经处理后的信号通过显像管转换成图像显示。 (4)真空系统 真空系统为电子光学系统提供必需的高真空，保证了电子束的正常扫描，还可以防止样品受到污染。2常规样品的制备方法2. 1样品要求 用SEM进行观测时，有以下几点要求: (1)样品无毒、不具有放射性; (2)不管样品以何种形态进行观测(块、膜、粉体)，均不能含有挥发物(水分、油等)。样品中含有水分将导致:水分子电离放电，导致电子束偏离或波动，无法成像;污染电镜内部;氧化灯丝，缩短灯丝的使用寿命。如样品中含有水、油等易挥发物质时，必须进行预处理(干燥、除油、酸化等)。 (3 )待观测的样品必须具有导电性。如观测陶瓷、纤维或生物样品等导电性较差的样品时，电子束会在样品表而进行累积(荷电效应)，轻则图像漂移或成雾状，重则无法成像。如需对不导电或导电性较差的样品进行观测时，常见办法是对样品进行导电处理。2. 2样品制备2. 2. 1块状样品 对于导电的块状样品，一般只需简单处理(清洗)或无需处理，只要样品尺寸在样品台尺寸范围内，用导电胶带或银浆粘于样品台即可。而对于导电性差或不导电的块状样品，必须进行导电处理2_2_2粉体样品 对粉体样品进行观测时，通常是将粉体撒于导电胶带上，通过洗耳球吹去粘接不牢的粉体，然后通过导电处理进行观测。当同一样品台置有多个样品时，需注意洗耳球的吹扫方向，以避免样品相互污染。此外，不可用工具或手挤压样品，以免影响观测样品的形貌。值得一提的是，粉体样品进行观测时，不管样品是否导电，通常均对其进行导电处理。因为粉体分散于导电胶带时，颗粒间接触可能存在空隙，接触不好网。 如需观测单个粉体颗粒的形貌，可将粉体分散于酒精等溶剂中，将溶液滴在铜片上，待溶剂挥发完全后才可进行导电处理、观测。图2给出了经酒精分散后，粉体的SEM图。2. 2. 3溶液样品 制备方法与观测单个粉体颗粒相似，将溶液滴于铜片上，待溶剂挥发完全后即可进行导电处理、观测，如一次滴定的量不够，可进行多次滴定，直到满足观测要求。3样品的导电处理 避免电子在样品表而积累，是样品进行导电处理的根本原因。常用的导电处理的方法有蒸镀法、电镀法和导电染色体法等。扫描电镜中以蒸镀法和导电染色体法最为常见，蒸镀法又可细分为真空蒸发法和离子溅射法。3. 1导电染色体法 该法常见于生物样品的导电处理。基本原理为:利用某些金属盐(称为导电组织液)对生物组织的蛋白质等成分的化学作用，使样品表而离子化或产生导电性良好的金属化合物，从而改善了样品的导电性。提高了图像质量。常见的导电组织液有:碘化钾、硝酸银、高锰酸钾和重铬酸钾等冈。3. 2真空蒸发法 真空蒸发法原理较为简单:在高真空条件下，以低压大电流加热金属材料，使其熔化蒸发，形成原子雾，在样品表而冷凝沉积，得到导电层。该法特点是对样品损伤小、可喷镀铝等廉价金属。3. 3离子溅射法 该法原理是:在低压下，以待镀样品为阳极，金属靶材为阴极，两电极间形成辉光放电，使腔体内的残余气体电离成正离子和电子。正离子在电场的作用下，撞向金属靶材，使金属粒子得以溅出。金属粒子与气体分子随机碰撞，最终均匀的沉积于样品表而。原理示意图见图3 离子溅射法与真空蒸发法相比，具有以下优势: W溅射过程一般只需几分钟，而真空蒸发法通常约半小时左右; (2 )溅射法得到的镀膜更为均匀，颗粒细腻，附着力强; (3 )用溅射法还可对样品表而进行蚀刻。 镀膜材料包括金、银、金一把合金或碳等，此类材料的特点是性能稳定、容易蒸发，一般与样品不反应等。镀膜的厚度对样品的实际观测结果也有重要影响，镀层太薄，导电性较差，太厚则有可能掩盖样品真实表而形貌，不利于结果的准确性。此外，镀膜还可以避兔由电子累积带来的热损伤。4结语 扫描电子显微镜作为现代科学