06-06分析仪器操作规程.doc

青海信禾高精化工有限公司作业文件编 号：QHXH-ZY06-06-2012版本号： A/0标题：分析仪器操作规程页 码： 19/181. 目的使分析人员正确使用仪器，做好仪器的保养工作，会分析、判断、处理仪器一般出现的故障。2. 使用范围只适用于本公司分析室的各种分析仪器。3. 职责3.1 分析人员做好仪器的清洁工作，使用记录；3.2 分析班长做好仪器的日常保养工作；3.3 分析室主任做好仪器的维修工作，及维修记录。4. 仪器操作4.1 气相色谱仪（GC112A）的操作4.1.1 载气源（氢气发生器（SHP-500）的操作4.1.1.1 操作过程（1）启动前准备（a）电解液：配制10%左右的氢氧化钾溶液1000ml冷却后待用；（b）将冷却后的电解液倒入储液桶内，不要超过上限水位线，也不要低于下限水位线，盖上储液桶盖；（c）压力设定：打开仪器外壳，在两支过滤器之间压力控制器旁边可看到一拨动开关，将开关设定在H档。（2）仪器自检（a）将仪器背面出气口密封；（b）接通电源；（c）打开电源开关，仪器压力表开始上升，检查仪器面板上电解指示灯（绿灯）是否发亮，数显表数值应大于500小于550，在6分钟之内压力指示应达到约0.6MPa，数字流量显示降至为“000”，说明仪器系统正常，自检合格；（d）关闭电源开关。（3）仪器使用将仪器背面出气口密封取下，与气相色谱仪载气进气口连接，拧紧螺帽，密封性必须良好。打开电源开关，仪器进入工作状态。4.1.1.2 注意事项（1）使用时注意流量显示是否与色谱仪用气量一致，如流量显示超出色谱仪实际用量较大时，应停机检漏。（2）使用过程中透过观察窗检查过滤器中的硅胶是否变色，如变色马上更换或再生。（3）更换硅胶后，检查是否漏气。（4）更换三次硅胶，更换一次分子筛。（5）仪器使用一段时间后，电解液会逐渐减少，电解液位接近下限时应及时补水，只需加二次蒸馏水或去离子水，不要超过上限水位线。（6）仪器切勿在压力为“0”时长时间空载运行。空载运行时会将电解池和开关电源部件烧坏，造成仪器损坏。（7）不要将电解池拆卸打开。4.1.1.3 仪器故障原因与排除方法故障现象故障原因检查方法排除方法部位仪器不能启动1.电路没有接通2.氢气开关电源损坏1.检查电路2.用万用表测量电解池电压是否在2.3V左右1.修理电源2.更换损坏的氢气开关电源产氢达不到预定压力，氢气数显显示在300以上。仪器使用时显示量超出实际使用量较大1.气路系统漏气2.过滤器及过滤器上盖没有拧紧3.氢气电解池反漏1.用检漏液检测各气路连接处1.更换漏气元件2.拧紧漏气点3.电解池不能自行修理产氢超过预定压力0.1MPa1.自动跟踪装置挡光板错位或脱落2.光电耦合损坏1.当前面板上的压力达到约0.6MPa时快速把挡光板安装在合理的位置上，反复升压几次，确定挡光板安装合理后轻轻敲紧挡光板即可2.更换损坏的光电耦合元件1.打开机箱盖在前面板安装压力板的上方2.在压力控制表的边上仪器能启动但氢气的数显显示为0或黑屏数字显示表损坏更换数字显示表4.1.2 气相色谱仪的操作4.1.2.1 操作过程（1）安装好二根已老化过的色谱柱。（2）连接载气（H2）的外气路；连接色谱工作站的信号线，即：色谱工作站的信号线的一端和主机箱侧面下部的“TCD输出”插座相连。（3）打开载气源，检查各气路连接处的气密性。（4）调节主机左侧正面的载气调节面板上的二个载气稳流阀旋钮，将A、B二路载气流量调至所需值。（5）启动电脑，打开色谱工作站在线程序，选择通道，选择方法。（6）打开主机电源开关，设置柱箱温度、检测器温度和进样器温度，并启动温控。即在主机正面右侧控制面板上分别按“柱温”键、“起始”键，输入所需数值，按“键入”键；按“检测器”键，输入所需数值，按“键入”键；按“进样器”键，输入所需数值，按“键入”键。（7）待各路温度均达到设定值后，分别按“检测器选择”、“4”、“键入”键，选择TCD为当前工作的检测器。（8）设置电流：按“电流”键，输入所需数值，按“键入”键。（9）按TCD恒流电源面板上的“恒流源开关”按钮。（10）调节TCD稳流电源的“调零”旋钮，调出色谱基线，直到基线稳定后，即能进样分析。（11）若出峰方向相反，可通过设置极性来改变，即：按“极性”键，“1” 或“2”，“键入”键。4.1.2.2 注意事项（1）氢气作为TCD载气，注意安全，保证室内通风良好，严禁明火。（2）柱箱加热前，必须接好二根填充柱，然后接入载气。（3）TCD检测器温度的设定必须考虑TCD桥路电流的大小，电流越大，则需控制的热导温度越高。（4）检测器工作时，必须遵守“先通载气，后升温，再加电流”的规则：即当检测器未通载气时，千万不可设置桥路电流，更不可按下TCD恒流电源面板上的“恒流源开关”按钮。否则，会损坏铼钨丝，甚至烧断铼钨丝。4.1.2.3常见故障及排除方法现象原因排除方法进峰1.未设定电流2.钨丝断3.TCD恒流电源部件内部接插件及连样不出峰或只出很小接线脱落或未插好4.注射器漏气或堵塞5.进样器硅橡胶漏气6.所用载气不对7.恒流源故障1.设定电流2.更换钨丝3.重新插好有关的插头座4.更换注射器5.更换硅橡胶6.选用合适的载气7.与厂方联系维修不能调零1.钨丝阻值不配对2.池体内钨丝碰池壁3.钨丝严重污染4. TCD恒流电源部件内部接插件及连接线脱落或未插好1. 与厂方联系维修2. 与厂方联系维修3.清洗钨丝4.重新插好有关的插头座基线噪音大1.载气不纯（一般工作在大工作电流对载气纯度非常重要）2.热导池受污染3.色谱柱未老化或老化不彻底4.进样器硅橡胶漏气5.气路系统及色谱柱连接处漏气6.TCD工作电流设置太大7.恒流源故障1.将载气净化后再使用如脱氧、干燥、净化等处理2.清洗池体及进样器3.重新老化色谱柱4. 更换硅橡胶5.查出漏气处，重新旋紧接头密封6.降低工作电流设定至合适值7. 与厂方联系维修4.2 微量水分仪(USI-1AB)的操作4.2.1. 使用方法4.2.1.1 仪器的安装仪器现场安装与取样点要尽可能地接近，当被测气样压力高于0.1Mpa(表压)时，应装接减压阀，仪器水平安装在无强烈振动处。4.2.1.2 电解池的干燥（1）取下仪器后面板上三个防尘帽，连接好气源管道，控制阀置于“干燥”，左旋旁通流阀约3转，打开钢瓶阀，再缓缓开启取样阀，至旁通流约1.1L/min，吹扫系统管道10min。（2）接通电源，表头显示1500uL/L左右。（3）缓慢开启测量流量阀，以20ml/min 左右或更小的流量气流干燥电解池。为节约用气，旁通流量可以减小（必须先关小取样阀）。至示数为5ul/L以下，越低越好。4.2.1.3 测量（1）测量本底值 将仪器切换至被测气样后，先开大旁通流量阀，再开大取样阀使总流量约为1.1L/min，然后调节流量阀，使测量流量为100ml/min，旁通流量约为1L/min，至示数降至5uL/L以下并比较稳定时，记录此值作为本底值。（2）测量 将控制阀置于“测量”，准确调节测量流量为100ml/min，旁通流量约为1L/min，至表头示数接近稳定即可读数，从表头读数减去本底值作为被测气体的水分。4.2.2 注意事项（1）气样中应尽可能不含有杂质微粒，油污及其他干扰成分。（2）对电解池通电和通气必须同时进行；不允许只通气不通电，也不允许只通电不通气。（3）连接系统管道所用的尼龙螺帽，一般只需用手拧紧即可达到满足要求的气密性，必要时再用扳钳稍加紧固，切忌用力过猛，以免损坏螺帽。（4）应对尾气作妥善处理或回收。（5）在使用电池电源干燥时，应待仪器示值低于100uL/L后才宜接通电池电源（即将电源开关置于“直流”）。（6）仪器内充电电路的启动电压及关断电压不能随便调动，以防损坏电路，影响电池组使用寿命。4.3电子天平(FA/JA)的操作4.3.1 准备（1）使用前观察水平仪，如水泡偏移，调节水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2）天平接通电源，预热30分钟。（3）轻按一下“ON”键，显示器全亮，对显示器的功能进行检查，约2秒后，显示天平的型号：“-2004-”，然后是称量模式：“0.0000g”4.3.2 校准（1）轻按“TAR”键，天平清零；（2）轻按“CAL”键，当显示出现“CAL-”时，即松手，显示器就出现“CAL-200”，其中“200”为闪烁码，表示需用200g的标准砝码校准；（3）放上200g的标准砝码，显示器即出现等待状态“-”，数秒后，显示器出现“200.000g”；（4）拿去砝码，显示器应出现0.0000g，（5）若显示不为零，则再清零，再重复以上校准操作。4.3.3 称量（1）预热后开机（2）轻按“TAR”键，显示为零后，置容器于秤盘上，待天平稳定即显示器左边的“0”标志熄灭后，该显示值为容器的质量。再置被称物于容器中，待天平稳定，这时显示的是容器和被称物的总质量值。二者相减既得被称物的质量值。（3）轻按“TAR”键，显示为零后，置容器于秤盘上，待天平稳定即显示器左边的“0”标志熄灭后，该显示值为容器的质量。 轻按“TAR”键，显示零，即去皮重；再置被称物于容器中，待天平稳定，这时显示的是被称物的净重。4.3.4 常见故障及排除方法故障原因排除方法显示器全不亮.天平未正常接通电源.天平显示器开关未开.瞬时干扰.熔断丝损坏.设法接通电源.按“ON”键.重新开关天平或重插电源线.换熔断丝，若再次烧坏，须送检修仅显示上部线段“_”.超过最大载荷.内部记忆校准数可能破坏.秤盘未安装好.减小载荷.重新校准，此时标准码放上去后，需经约8秒钟稳定后，再显示校准结果.重新安装秤盘仅显示下部线段“_”. 秤盘未安装好.未放上秤盘而欠轻. 重新安装秤盘称量显示值不稳定（数据跳动）.有气流.工作台不稳定.天平积分时间短.天平所处室温波动大.关闭天平防风门.天平置于稳定的工作台上.可选较长的积分时间.控制室温称量结果不准确.称物前未清零.天平未校准或校准砝码不准确.电源电压不正确. 按“TAR”键.重新校准.改用正确电源显示器停留在某一位数字或出现无意义符号.可能瞬时干扰.电源电压不正确. 重新开机或重插电源. 改用正确电源显示器左边稳定标志“0”不熄灭.天平灵敏度较高.天平所处环境不理想（如气流大、有振动、室温波动大等）.改选灵敏度低一档.改变环境一直显示等待状态“-”. 天平所处环境不理想（如气流大、有振动、室温波动大等）.天平灵敏度过高.改变环境.可选择ASD-3档显示“Err-1或Err-2”.可能瞬时干扰.天平有故障. 重新开机或重插电源.送检修单位显示“CAL或Err”.校准天平前，秤盘上留有物体.校准砝码不正确.校准天平前未清零.未显示称量模式就按“CAL”键.拿去物体，清零并校准. 清零并校准. 清零并校准.转到称量模式显示器最右边的称量单位不显示.天平未经校准.天平内部记忆的校准数被冲掉.需对天平进行校准. 需对天平进行校准显示“Cou-Err”.点数操作时未预置过常数.预置常数时称量太大.预置常数时称量太小.作点数平均数的预置操作4.4 可见分光光度计(722N)的操作4.4.1波长准确度校验722N可见分光光度计采用鐠钕滤光片529nm、808nm两个特征吸收峰（需经标定）,通过逐点测试法来进行检定及校正。当逐点测试法记录的刻度波长与鐠钕滤光片特征吸收波长值超出误差时，则可卸下波长手轮，旋松波长刻度盘上的三个定位螺钉，将刻度指示置特征吸收波长值，旋紧螺钉即可（误差应不大于2nm）。4.4.2使用（1）使用前需开机预热30min。（2）“A/T/C/F”键：每按此键来切换A、T、C、F之间的值。A_吸光度； T _透射比； C_浓度； F_斜率（3）“SD”键：该键具有两个功能（1）当处于F状态时，具有确认的功能，即确认当前的F值，并自动转到C，计算当前的C值。（2）用于RS232串行口和计算机传输数据。（4）“/0%”键：该键具有两个功能（1）调零：只有在T状态时有效，打开样品室盖，按键后应显示000.0。（2）下降键：只有在F状态是有效，按本键F值会自动减1，如果按住本键不放，自动减1会加速，如果F值为0后，再按键它会自动变为1999，再按键开始自动减1。（5）“/0%”键该键具有两个功能（a）只有在A、T状态时有效，关闭样品室盖，按键后应显示000.0。（b）上升键：只有在F状态是有效，按本键F值会自动加1，如果按住本键不放，自动加1会加速，如果F值为1999后，再按键它会自动变为0，再按键开始自动减1。4.4.3注意事项（1）为确保仪器稳定工作，在电源波动较大的地方，使用交流稳压电源。（2）当仪器停止工作时，应关闭仪器电源开关，在切断电源。（3）为了避免仪器积灰和玷污，停止工作后，用防尘罩罩住仪器，同时在罩子内放置防潮剂，以免灯室受潮，反射镜镜面发霉或玷污，影响仪器日后工作。（4）仪器工作数月或搬动后，要检查波长准确度，以确保仪器的使用和测定精度。4.4.4常见故障及排除方法故障原因排除方法开启电源开关，仪器无反应1.电源未接通2.电源保险丝断3.仪器电源开关接触不良1.检查供电电源2.更换保险丝3.更换仪器电源开关显示不稳定1.仪器预热时间不够2.环境振动过大，光源附近气流过大或外界强光照射3.电源电压不良4.仪器接地不良1.保证开机时间30min2.改善工作环境3.检查电源电压4.改善接地状态调不到0%1.光门卡死2.放大器坏1.修理光门2.修理放大器调不到100%1. 钨卤素灯不亮2. 光路不准3. 放大器坏1. 检查灯电源电路2. 调整光路3. 修理放大器浓度计算失准显示板坏修理或更换显示板4.5 PH计(PHS-3C)的操作4.5.1 标定4.5.1.1 试剂（1）缓冲溶液（）PH=6.86（2）缓冲溶液（）用接近被测溶液的PH的缓冲溶液，PH=4.0或PH=9.184.5.1.2 标定过程（1）接通电源，mv指示灯亮，仪器处于mv测量状态；（2）按“PH/mv”键，PH指示灯亮，仪器处于PH测量状态；（3）按“温度”键，温度指示灯亮，设定溶液温度，按“确认”键回到PH测量状态；（4）将电极插入标准缓冲溶液（），PH指示灯闪烁（慢闪），表明仪器进入标定（定位）状态，待读数稳定后，按“定位”键，调至该温度下标准溶液的PH值，按“确认”键回到PH测量状态，PH指示灯停止闪烁；（5）将电极清洗后插入标准缓冲溶液（），PH指示灯闪烁（快闪），表明仪器进入标定（斜率）状态，待读数稳定后，按“斜率”键，调至该温度下标准溶液的PH值，按“确认”键回到PH测量状态，PH指示灯停止闪烁，标定结束。4.5.2测量（1）如果被测溶液的温度与标定溶液的温度一致，电极清洗后可对被测溶液进行测量；（2）如果被测溶液的温度与标定溶液的温度不一致，先用温度计测出被测溶液的温度，然后按“温度”键，使温度显示为被测溶液温度，再按“温度”键，电极清洗后，可对被测溶液进行测量。4.5.3注意事项（1）在标定过程中，操作失误或按键按错而使仪器测量不正常，可关闭电源，然后按住“确认”键，再开启电源，使仪器恢复初始状态。然后重新标定。（2）经标定后，“定位”键及“斜率”键不能再按，如触动此键，仪器PH指示灯闪烁，请不要按“确认”键，而是按“PH/mv”键，使仪器重新进入PH测量即可，而无须再进行标定。（3）测量结束后，及时将电极保护套套上，电极套内应放少量外参比补充液，以保持电极球泡的湿润，切忌浸泡在蒸馏水中。（4）复合电极的外参比补充液为3mol/L氯化钾溶液，补充液可以从电极上端小孔加入，复合电极不使用时，拉上橡皮套，防止补充液干涸。（5）电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。（6）电极经长期使用后，如发现斜率略有降低，则可把电极下端浸泡在4%氢氟酸中35秒，用蒸馏水洗净，然后在0.1mol/L盐酸溶液中浸泡，使之复新。4.6 气相色谱仪（SP-3420型）的操作4.6.1气源部分的操作4.6.1.1氢气发生器的操作见4.1.1。4.6.1.2气瓶的使用（1）将规定使用的气体减压器正确的安装在气瓶阀上，把连接接头扳紧；（2）先把减压器调节螺杆逆时针方向旋到调节弹簧不受力为止；（3）缓慢开启气瓶阀至高压表指示出瓶压读数；（4）顺时针方向旋转减压器调节螺杆，使低压表达到所需工作所需的工作压力4.6.2气相色谱仪的操作4.6.2.1气相色谱仪的操作过程（1）安装好二根已老化过的色谱柱。（2）连接好载气（氮气）、空气、氢气的外气路；将色谱工作站的数据采集器与色谱仪连接，即：A通道接色谱仪上的A检测器（FID检测器）输出端，B通道接色谱仪上的B检测器（FPD检测器）输出端。（3）打开各气源，检查各气路连接处的气密性。（4）继电器状态的设置按“建立/修改”、“继电器”如显示“INITIAL RELAYS 1”表示继电器处于+1状态，输入“-1”按“输入”键，即将继电器由+1状态切换到了-1状态（5）气体流量的测定a. 将皂膜流量计与FID检测器气体出口相连接，关闭A路空气阀和A路氢气阀，打开A路载气阀（载气为氮气），调至所需流量；b. 打开A路空气阀，测出氮气和空气的混合气流量（空气流量=混合流量-氮气流量），调节A路空气阀，调至所需流量；c. 关闭A路空气阀，打开A路氢气阀，测出氮气和氢气的混合气流量（氢气流量=混合气流量-氮气流量），调节A路氢气阀，调至所需流量；d. 将A路空气阀打开；e. 将皂膜流量计与FPD检测器气体出口相连接，关闭B路空气阀(B路空气1、B路空气2)和B路氢气开关阀，使继电器处于+1状态下，打开+1状态下B路载气阀（载气为氮气），调至所需流量；f. 打开B路空气1阀，测出氮气和空气1的混合气流量（空气1流量=混合流量-氮气流量），调节B路空气1阀，调至所需流量；g. 关闭B路空气1阀， 打开B路空气2阀，测出氮气和空气2的混合气流量（空气2流量=混合流量-氮气流量），调节B路空气2阀，调至所需流量；h. 关闭B路空气阀(B路空气1、B路空气2)，打开B路氢气开关阀，测出氮气和氢气的混合气流量（氢气流量=混合气流量-氮气流量），调节B路氢气调节阀，调至所需流量；i. 将B路空气阀(B路空气1、B路空气2)和B路氢气开关阀关闭；使继电器处于-1状态下，打开-1状态下B路载气阀（载气为氮气），调至所需流量；j. 打开B路空气阀(B路空气1、B路空气2)和B路氢气开关阀。（6）设置仪器分析条件.将仪器CPU板上的电池置于ON位置（以后启动仪器不显示自检）打开仪器电源开关，仪器自检，自检完成后显示“TEST OK”。.按“建立/修改”、“方法1”，显示“INITIAL COLNMN TEMP 50”.输入“80”，按“输入”，显示“INITIAL COL HOLD TIME 20.00”.按“输入”，显示“TEMP PROGRAM COLUMN? NO”.按“输入”，显示“INJECTOR TEMP 50”.输入“120”，按“输入”，显示“DETECTOR TEMP 50”.输入“250”，按“输入”，显示“DETECTOR A OR B ? A”.按“输入”，显示“FID A INITIAL ATTEN 8”.按“输入”，显示“FID A INITIAL RANGE 8”.输入“12”，按“输入”，显示“FID A AUTOZERO ON ?”.输入“YES”，按“输入”，显示“TIME PROGRAM FID A