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KL-1308027-004/4二氧化硫测定法检验操作规程文件类别及编号：KL-1308027-00起草： 日期：审核： 日期：批准人： 日期生效日期： 签字：拷贝号：变更记载:修订号 批准日期 生效日期000102制定（变更）原因及目的：新建。分发部门（存档1份）物 供 部 财 务 部 生产技术部 生产车间 行政后勤部 质管部QA室 质管部QC室 销 售 部 二氧化硫测定法检验操作规程1 目的建立二氧化硫测定法检验操作规程。2 适用范围适用于检验操作中二氧化硫测定法的测试操作。3 职责QC检验员：严格按操作规程进行检验。QC主管：监督检查执行情况。4 编制依据中国药典2010年版第一增补本附录 中国药品检验标准操作规程2010年版5 内容5.1试药5.1.1盐酸、淀粉分析纯。5.1.2淀粉指示液取淀粉0.5g按药典附录方法（附录）配制。5.1.3碘标准滴定液浓度C（1/2I2）=0.01mol/L5.2装置准备 如图（图略）。用国产29标准磨口蒸馏装置一套。A为两颈蒸馏瓶1000ml；B为竖式冷凝器固定在两颈蒸馏瓶A上；C为（带刻度）分液漏斗固定在两颈蒸馏瓶A上；D连接氮气流入口；E为连接二氧化硫气体至吸收液入口；磁力搅拌器与两颈蒸馏瓶相匹配可调温度的电热套一套。5.2.2将1000ml两颈圆底烧瓶（A）置于相匹配可调温度的电热套内。5.2.3在C（带刻度）分液漏斗加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。5.2.4竖式冷凝器（B）固定在两颈蒸馏瓶A上。5.2.5将橡胶导气管连接二氧化硫气体出口E，另一端导入一个250ml三角烧瓶底部至吸收液内。5.2.6连接氮气流入口D。（气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均匀排除）5.2.7连接自来水与回流冷凝管。5.3操作方法：5.3.1精密称取中药材或饮片细粉10g，置1000ml两颈圆底烧瓶（A）中，加水300400ml（没过刻度分液漏斗下端）。在刻度分液漏斗（C）中加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。5.3.2打开与冷凝水连接的回流冷凝器开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于三角烧瓶内，加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液5.3.3开通氮气，调节适宜的气体流量（参考流量0.2L/min）。打开分液漏斗活塞，加入盐酸溶液（6mol/L）10ml，给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3min后开始用碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在30s内蓝色或蓝紫色不完全消退，并将滴定结果用空白试验校正。5.4.4每1ml碘滴定液【C（1/2I2）=0.01mol/L】相当于0.6406mg的二氧化硫（SO2）。照下式计算：X=(A-B)F0.64061000/W式中，X为供试品中的二氧化硫总含量，mg/Kg；A为供试品消耗碘滴定液的体积，ml；B为空白消耗滴定液的体积，ml；F为碘滴定液浓度系
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