434铁精矿高硫分析方法的改进（高频红外法对助熔剂考查）

434铁精矿高硫分析方法的改进（高频红外法对助熔剂考查） 3作者简介肖艳红,理化检验工程师,年毕业于鞍山钢铁学院,工业分析专业。 铁精矿高硫分析方法的改进肖艳红(黑龙江西林钢铁公司质量检验处,伊春153025)摘要:采用CS-206高频红外碳硫分析仪对铁精矿中高硫(0.5%)进行测定,对助熔剂种类、加入量、比例、称样量、试样的加入顺序等条件进行试验,选择出测定铁精矿中高硫的最佳条件,此法上限为3.50%。 关键词:高频红外碳硫测定仪;铁精矿;硫Improvement onthe AnalyticalMethod ofHigh-content SulphurinIron Oresby HighFrequency InfraredC-S InstrumentXiaoYanhong(XiLin Ironand Steelpany QualityInspection Department,HeiLongJiang,Yichun153025China)Abstract:The optimumconditionsfor thedetermination ofhigh-content sulphur(0.5%)in iron ores byhighfrequency infraredC-S(CS-206)analytical instrument,kinds offlux,amount,ratio,that kindofvolume,adding samples,and otherconditions ofthe orderTest,choose adetermination ofironorein thebestconditions forhigh-sulfur,the upperlimit forthe law3.5percent.KeyWords:frequency infraredC-S analyticalinstrument;iron ores;sulphur铁精矿是高炉冶炼的主要原料,它的质量优劣直接影响高炉冶炼过程和技术经济指标的好坏,近几年,我公司大力开发周边群采矿的采购,其特点是硫质量分数较高。 原来的硫分析采用的燃烧碘酸钾容量法,分析上限只能达到0.5%,xx年引进的CS-206红外碳硫分析仪分析上限可达1.0%。 对于高硫分析误差很大。 不能完全满足生产的需要,为更好的配合高炉生产,及时、准确出示高硫分析结果,现对CS-206型红外碳硫分析仪进行了探讨。 硫分析上限可达3.5%。 满足铁精矿高硫分析。 1试验部分1.1仪器与试剂CS-206型红外碳硫分析仪分析用氧纯度99.5%,钢瓶压力0.5MPa,输入压力0.250130MPa,炉头压力0.08MPa动力气:氮气,输入压力0.250.30MPa,钢瓶压力:0.5MPa气体流量:测量分析气3.50L/min化学试剂:高效变色干燥剂、高效二氧化碳吸收剂(碱石棉)测定用的坩埚为红外碳硫分析专用坩埚:须在10001200的马弗炉中散堆灼烧至少2h,取出冷却并在干燥器中保存备用。 试验所用的助熔剂(钨粒、锡粒、及高纯铁):要求纯铁Fe(S)0.001%;锡粒纯度99.9%;钨粒W(S)0.5%)检测方法是否准确,选取4个不同含硫量的标准物质(铁矿石、磁铁矿、铁精矿),用此仪器进行了10次重复测定,测定数据如表1。 表1用MEF方法评价铁矿粉高硫检测方法的准确度样品编号测定次数12345678910珚XYSBC28734-952.952.942.922.952.932.942.962.942.982.952.946YSBC28734-951.501.511.481.491.521.531.471.481.481.491.495YSBC28734-952.572.542.532.562.552.522.532.562.542.552.545BH01030.810.780.790.800.830.780.780.770.800.810.795四个不同标准物质十次测定值的平均值计算如表2(Xi代表标准值,Yi代表平均值)。 表2标物编号YSBC28734-95YSBC28734-95YSBC28734-95BH0103标准值Xi2.941.492.540.80检测值Yi2.9461.4952.5450.795解: (1)求MEF方程:珔b=J ixy/L xx=0.6珋a=珚Y-b珚X=0.7792求得MEF方程为:Y i=0.6X i-0.7792 (2)计算:珚X=X i/n=1.943珚Y=Y i/n=1.945(X i-珚X)2=2.8620(Y i-Y)2=2.8870计算剩余标准差S Q=1n-2(Y i-珚Y)2-b2(X i-珚X)2=0.9635计算截距a的标准差S a:S a=S a1n+珚X2(X i-珚X)2=1.2069计算斜率b的标准差S b:S b=S Q(X珚X)2=0.5659的统计量计算t a=珋aS a=0.6456t b=|珔b-1|S b=0.7068 (3)判断:根据显著性水平a=0.05自由度=n-2=2,查表得:t0.975 (2)=4.303t a=0.6456 (2)=4.303,该方法不存在恒定系统误差。 t b=0.7068 (2)=4.303,该方法不存在相关性系统误差。 因此:该检测方法是准确的上述试验中a0,b1是因随机误差而引起的。 此方法切实可行。 3注意事项高效变色干燥剂失效后由黄色变成红色,失效部分应及时更换;高效二氧化碳失效后由淡紫白色变成玫瑰红色,失效部分应及时更换;石英棉吸灰后变黄,失效应及时更