红外分光光度计2.doc

题 目：WGH-30/30A红外分光光度计操作及维护保养规程1.目的 本文件规定了WGH-30/30A型红外分光光度计操作及维护保养规程。以规范红外分光光度计的操作及维护和保养，保证仪器正常使用，延长仪器使用寿命。2.责任本文件由QC主管负责起草，QA主管审核，质量部经理批准， 质量部QC人员严格按本程序操作，并进行日常维护保养工作，并做好定期维护保养工作。3.适用范围适用于WGH-30/30A型红外分光光度计的使用、维护保养。4.内容4.1.操作规程 ： 4.1开电源，打开电脑，打开红外仪器电源。 进入系统后，首先弹出友好界面，单击鼠标或键盘的任意键，马上显示工作界面，同时弹出对话框，提示用户当前正在分别进行狭缝初始化、光栅初始化、滤光片初始化和校准。所有工作结束后，波数位置在4000 cm-1处。完成上面的几步，就可以在WGH-30软件平台上操作；工作界面主要由菜单栏、主工具栏、辅工具栏、工作区、状态栏、参数设置区以及寄存器信息提示区等组成。4.2 在菜单栏的下拉框中出现“文件、信息/视图、工作、读取数据、数据图形处理、关于”等对话框。 4.3工具栏提供了两个（主、辅）工具栏，每个工具栏由一组工具按钮组成，分别对应某些菜单项或菜单命令的功能，用户只需用鼠标左键单击按钮，即可执行相应的操作或功能。4.3工作区是用户绘制、浏览、编辑谱线的区域。工作区可同时显示最多五条谱线。4.4状态栏用于反映当前的工作状态。另外，当定点设备指向某一菜单项或按钮时，会在状态栏显示相应的功能说明。4.5参数设置区：设置工作方式、工作范围及工作状态。4.6工作4.6.1单程扫描下拉菜单：工作单程扫描工具栏：主工具栏单程4.6.2重复扫描下拉菜单：工作重复扫描工具栏：主工具栏重复4.6.3定点扫描下拉菜单：工作定点扫描工具栏：主工具栏定点4.6.4停止扫描下拉菜单：工作停止工具栏：主工具栏停止4.6.5波数检索下拉菜单：工作检索工具栏：主工具栏检索4.6.6波形显示下拉菜单：工作波形显示4.6.7校正下拉菜单：工作校正4.6.8复位下拉菜单：工作复位4.7数据的读取4.7.1.1读取谱线的数据下拉菜单：读取数据读取数据读取谱线数据4.7.1.1读取任意点的数据下拉菜单：读取数据读取数据任意点数据4.7.2扩展下拉菜单：读取数据扩展横向/纵向扩展4.7.3寻峰下拉菜单：读取数据寻峰4.7.4显示下拉菜单：读取数据显示4.7.5刷新下拉菜单：读取数据刷新4.7.6清除数据下拉菜单：读取数据清除数据4.7.7改变谱线显示的比例下拉菜单：读取数据显示比例升高（降低）4.7.7数据、图形处理下拉菜单：读取数据背景记忆、背景校正、基线校正、清除基线、斜线校正、平滑、累加运算、微分转换、计算、A/T转换、改变寄存器颜色、改变寄存器线形5.维护与保养的注意事项： 1 、测定时实验室的温度应在 1530 ，相对湿度应在 65% 以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。 2 、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。 3 、实验室里的 CO 2 含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员最好不要进入，还要注意适当通风换气。 4 、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾 (KBr) 压片法，因此为减少对测定的影响，所用 KBr 最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细 (200目以下 ) ，并在 120 以上烘 4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。 5 、如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾 ( 也同溴化钾一样预处理后使用 ) 代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。 6 、压片法时取用的供试品量一般为 12mg ，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于1080% 透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大 (如大于30%) ，则说明取样量太少；相反，如最强吸收峰为接近透光率为 0% ，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。 压片时 KBr 的取用量一般为 200mg 左右，应根据制片后的片子厚度来控制 KBr 的量。一般片子厚度应在0.5mm 以下，厚度大于0.5mm 时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。 压片时，应先取供试品研细后再加入 KBr 再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向 ( 顺时针或逆时针 ) 均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中 ( 因模具口较小，直接倒入较难 ) ，并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。 测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到 0.81GPa(810T/cm 2)后维持25min 。不抽真空将影响片子的透明度。 压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。 供试品光谱与对照图谱或对照品图谱的比较：首先是比较各峰 ( 但在 3440cm-1 附近由水分所产生的峰和在 2350cm-1 附近由 CO 2 所产生的峰不考虑在内 ) 的峰形峰位(波数) ，其次是比较相邻峰之间的相对强度(透光率) ，如两者都能对得上，则表示供试品光谱与对照图谱一致。如其中有一项或两项都对不上，应考虑到仪器与测定条件等所存在的差异，此时应取此供试品的对照品用同法同时测定，如测得的对照品光谱与供试品光谱一致，则仍可判为符合规定。6.关于有毒池窗的注意事项6.1.KRs-5（TLI-TLBr）- KRs-6（TLBr-TLc1）可用来短时间测定酸、碱（除浓硝酸外）。用后立即清洗。也可测量脱水不完全的样品，应避免在高温下使用，100以上会产生有