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文档简介
文件编号 SOP-QC-622 版号 B 页码3/31.目的 建立灰分测定的标准操作规程。2.适用范围 本规程适用于各种灰分的测定。3.编制依据 中华人民共和国药典2010年版一部附录 K4.责任4.1 QC质检员对本规程的实施负责。4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。5.正文5.1简述5.1.1将中药粉碎加热高温炽灼至灰化,则细胞组织及其内含物灰烬成为灰分而残留,由此所得灰分成为“生理灰分”。5.1.2有些中药的生理灰分本身差异较大,特别是组织中含草酸钙较多的中药,测其酸不溶性灰分。即加稀盐酸处理,这就使生理灰分中的钙盐等溶去,而泥土、沙石等主要是硅酸盐因而不溶解而残留。这样就能较精确地反映中药的质量。5.2仪器与用具5.2.1坩埚。5.2.2电炉。5.2.3箱式电阻炉。5.2.4干燥器。5.2.5精密电子天平,Max110g,d 0.1mg。5.2.6水浴锅。5.2.7过滤装置。5.3试药与试液5.3.1常用干燥剂为硅胶。干燥剂应保持在有效状态。5.3.2稀盐酸。5.4操作方法5.4.1测定用的供试品粉碎,使能通过二号筛,混合均匀。5.4.2取供试品23g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品35g)至炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g)。5.4.3缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至600,使完全灰化并至恒重,称定重量。5.4.4如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼至坩埚内容物完全灰化。5.4.5酸不溶性灰分测定法,取上项所得的灰分,在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10分钟,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不现氯化物反应为止。5.4.6滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重,称定重量。5.5记录与计算5.5.1记录炽灼时的温度,炽灼时间,称重及恒重数据,计算和结果等。5.5.2计算W1为样品的重量W2为恒重坩埚的重量W3为恒重后坩埚+灰分残渣的重量5.6结果与判定:如果按有效数字修约规则进行修约,有效数字应与标准中的规定相一致。6.相关文件与记录分发部
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