07染整实验.doc

染整分析与检测实验讲义实验一 纤维鉴别实验一、实验目的掌握常用纤维鉴别的一般方法，燃烧法和显微镜法。二、实验原理纤维的鉴别纺织品用纤维包括天然纤维（棉、麻、丝、毛）、再生纤维（粘胶纤维、大豆纤维等）和合成纤维（涤纶、锦纶、睛纶、氨纶等）。纤维的种类不同、化学组成不同，因而燃烧特征也不同。燃烧法鉴别纤维是常用的、简便的方法，它依据纤维接近火焰。伸人火焰。离开火焰时所表现出的物理、化学现象及燃烧气味、燃烧残余物性状、颜色等来鉴别纤维。 各种天然纤维的纵面和横截面显示不同的特征，利用显微镜观察纤维的截面形状，对照标准图片，可以判断未知纤维的类别。而化学纤维的生产工艺会影响纤维的纵面和横截面形状，一般与其他方法相结合来判别纤维类别。 三、实验过程（一）燃烧法 1主要实验材料和仪器 各种已知和未知纤维，酒精灯，镊子，剪刀，表面皿。 2实验步骤将一小束纤维用手捻紧，用镊子夹住试样一端，另一端渐渐接近火焰，观察试样受热的变化（熔融收缩情况）；继续将试样伸入火焰中观察燃烧情况（燃烧速度、产生的烟的状况）、嗅闻燃烧气味；将试样离开火焰观察情况（继续燃烧或自熄情况），随即将试样放于表面皿中观察残余物性状。将观察的全过程记录到燃烧特征记录表中。（二）显微镜法1主要实验材料、化学品和仪器各种已知和未知纤维，甘油，无水乙醇，生物显微镜，刀片，载玻片，盖玻片。2实验装置3实验步骤纤维的纵面观察：取一小束纤维，理顺，松散地放于载玻片上，加上一滴甘油，盖上盖玻片（注意不要带入空气），放在生物显微镜的载物台上，选择适宜的放大倍数，一般为10（目镜） 40（物镜）倍，物镜倍数可先用1015倍，再调到40倍进行观察。按显微镜的操作步骤（参照生物显微镜使用说明书）观察纤维纵面形态。然后与附3常用纺织纤维形态图对照，判断纤维类别。4实验记录纤维燃烧特征记录表 燃烧现象纤维试样燃烧特征燃烧气味残余物状态结论接近火焰深入火焰离开火焰棉 布涤 纶丝 绸显微镜观察记录表纤维样品基本形态主要区别棉纤维涤纶纤维丝 绸四、思考题1、为什么显微镜法不能确定化学纤维的种类？实验二、纤维聚合度测定一、实验目的掌握粘度法测定纤维材料聚合度（相对分子质量）的方法；掌握乌氏粘度计的使用方法。二、实验原理 天然纤维、化学纤维均是高聚物的集合体，高聚物的相对分子质量具有多分散性，掌握纤维材料聚合度（相对分子质量）的相关信息，对于了解纤维材料的性能以及判断纤维材料在加工中的受损程度都是非常重要的。纤维材料聚合度（相对分子质量）的测定，有重均法、数均法、粘均法。用每一种方法测得的数据，都是平均分子量。粘均法（粘度法）因操作方便，不需要特殊仪器而被普遍应用。涤纶的特性粘度与相对分子质量按下列非线性方程关系计算更近似于实验结果。参数K、为经验常数，两者不仅与温度有关，还与高聚物、溶剂的性质有关。值主要依赖于大分子在溶液中的形态。涤纶在苯酚：四氯乙烷1：1（重量比）为溶剂的体系中，温度为25 时，K值21 104，值082。故涤纶的特性粘度由下列经验公式求得：实验可以测定高聚物溶液和纯溶剂流经粘度计a至b两刻度之间所需的时间分别为t1、t0由此求出增比粘度sp。便可计算平均分子量。三、实验过程 1主要实验材料、化学品和仪器涤纶织物（或纱线），苯酚，四氯乙烷，三支管乌氏粘度计，玻璃恒温水浴，烘箱，秒表，移液管，吸耳球，温度计，烧杯，容量瓶。2实验装置图 3实验步骤 取涤纶织物（或纱线）约1g，拆成纱线，剪成小于2mm的碎末，置于称量瓶中，放入烘箱，在90 下烘60min，取出，再在干燥器中冷却至室温。准确称取 01g（精确到0lmg）干燥后的纱线碎末，放人洁净的25mL容量瓶中，准确移取20mL重量比为1：1的苯酚一四氯乙烷溶剂，在8090的水浴中加热约30min，使涤纶全部溶解。 在粘度计的B、C管上接上医用橡胶管，把A管固定在铁架台的试管夹上，将粘度计垂直放人已调温至 25 0.1的玻璃恒温水浴中，并使E球完全浸在水中。用砂心玻璃漏斗，在粘度计的A管中滤入1015mL的涤纶溶液，恒温约15min。用夹子夹住C端橡胶管，用吸耳球从B端橡胶管吸液，当溶液吸至E球的中部时，取下吸耳球和C管上的夹子，B管中的溶液开始向下流动，液面下降到a刻度时，按下秒表开始计时。记录溶液流经a、b刻度之间的时间t1。将粘度计用苯酚一四氯乙烷溶剂冲洗3次，用移液管吸取1015mL纯溶剂放入粘度计中，用与上述相同的实验方法，测定空白溶液流经a、b刻度之间的时间t0 。4实验数据记录(注：黏度计1.0mm)涤纶纤维重：0.1g苯酚一四氯乙烷溶剂量：20 ml涤纶纤维溶液流经粘度计时间（t1）苯酚四氯乙烷溶剂流经粘度计时间（t0）四、数据处理和结论sp =(t1-t0)/t0 t1(s)t0 (s)sp五、思考题1、粘度法测定纤维相对分子质量需具备什么条件？2、粘度法测定纤维相对分子质量实验中需注意哪些问题？3、粘度法测定纤维相对分子质量实验的误差有哪些？实验三 丝光效果测定一、实验目的 掌握丝光工艺方法；掌握钡值的测定方法。二、实验原理 棉织物丝光的主要目的是提高织物的尺寸稳定性和对染化料的吸附性能，同时提高织物或纱线的表面光泽。棉纤维在浓氢氧化钠溶液作用下，发生不可逆的剧烈溶胀，纵向的天然扭曲消失，施以适当的张力可使纤维得到拉伸或不发生收缩，这样纤维纵向变成十分光滑的圆柱体，对入射光的规则反射增强，即表面光泽提高。丝光后，纤维无定形区增加，吸附性能提高，因而织物尺寸稳定性提高。钡值法是将丝光后的试样和未丝光棉分别浸入氢氧化钡溶液中并保持一定时间，然后求出丝光试样与未丝光试样吸附氢氧化钡的比，再乘以100，所得数值即为钡值。钡值越大，表示丝光纤维的吸附性能越好。三、实验过程（一）丝光工艺 1主要实验材料、化学品和仪器 漂白纯棉织物，氢氧化钠，硫酸，烧杯，量筒，电子天平，丝光架。 2实验处方及工艺条件 3实验步骤取漂白纯棉织物。剪取35 x 20cm试样，固定在丝光架上（用针、线将试样的一端固定于丝光架的上杆，另一端固定于下杆），调整丝光架张力使试样绷紧。按实验处方用蒸馏水配制碱液，将漂白纯棉织物放入碱液中，室温保持5min，用热水（8090） 洗5min，洗2次，冷水洗，硫酸（2gL）中和处理 5 min，浴比 1：20，充分水洗至近中性，用PH试纸检验达中性，晾干。（二）钡值测定1主要化学品氢氧化钡，盐酸。2试剂配制cBa(0H)2=0.25mol/L氢氧化钡溶液、c(HCl)=0.1moIL盐酸标准溶液。 3步骤 将丝光试样和未丝光试样各准备两份，剪成0.5cm长短，置于烘箱内在105110烘1h。取出后在干燥器内平衡至室温。准确称取2g，分别放入150mL带盖三角瓶内，加入30mL cBa(0H)2=0.25mol/L氢氧化钡溶液，加盖并不时加以摇动。同时，另外准备2个同样的三角瓶，内盛同样的氢氧化钡溶液作空白试验，浸渍2h后，于每个瓶内各吸取10mL溶液，以酚酞为指示剂，用c(HCl)=0.1mol/L盐酸标准溶液滴定。4.实验记录序号V0V1V2123四、实验数据处理按下式计算钡值。 钡值=(V0-V1/V0-V2)100式中：V0耗用于空白试验的c(HCl)=0.1mol/L盐酸标准溶液毫升数；V1耗用于丝光试样浸渍液的c(HCl)=0.1mol/L盐酸标准溶液毫升数；V2耗用于未丝光试样浸渍液的c(HCl)=0.1mol/L盐酸标准溶液毫升数五、思考题1. 钡值测定过程中的误差主要有哪些？实验四 染料上染速率曲线测定一、实验目的 掌握酸性染料染色的一般方法；掌握酸性染上染速率曲线的测定方法。二、实验原理 酸性染料分子中含有磺酸基和羧基等水溶性基团，是水溶性染料。与直接染料相比，酸性染料的分子结构大都较小，较简单。根据染料分子结构和染色性能可分为强酸性浴染色酸性染料、弱酸性浴染色酸性染料和中性浴染色酸性染料。 酸性染料对蛋白质纤维具有较高的亲和力，主要对羊毛、蚕丝。锦纶、皮革等进行染色，染色方法主要为浸染法。 羊毛纤维的等电点为pH=4.24.8。当染浴的pH值在纤维的等电点以下时，纤维以氨基正离子形式存在，纤维带正电荷，能与染料阴离子以离子键结合而固着在纤维上。当染浴的PH值在纤维的等电点以上时，纤维以羧基负离子形式存在，染料上染纤维主要靠分子问范德华力作用。 在强酸性浴中染色时，染浴的pH值越低，纤维上所带的正电荷越多，染料上染越快，吸尽率越高，但酸性过强，容易造成染色不匀，手感也不好，染色时加人硫酸钠等电解质能起缓染作用。在弱酸性浴中染色时，加人电解质也起缓染作用，有利于匀染。在中性浴中染色时，染浴的pH值在纤维的等电点之上，纤维所带的负电荷和染料阴离子之间存在排斥力，当在染浴中加人硫酸钠等电解质时，能够降低这种排斥力。因此，在中性浴中加人电解质能起促染作用。在染色过程中,染料逐渐从染液向纤维上转移,随着时间的推移,纤维上的染料逐渐增加，而染液中的染料逐渐减少，以上染百分率为纵坐标，以时间为横坐标作图，则可得上染速率曲线，它对描述很多染料料的上染特性是很有价值的。本实验采用精制过的酸性染料，染色时配制5份相同的染液，通过不同染色时间，由得到的残液计算上染百分率，这是一种经典的方法。三、实验步骤酸性染料上染速率曲线的测定1、主要仪器和化学品真丝织物、弱酸红B；硫酸铵（C.P.）。721分光光度计，烧杯、染杯（以三角烧杯代替）、移液管、吸耳球、容量瓶、温度计、电子天平、恒温水浴锅。2、实验装置图3. 测定酸性染料上染速率曲线的染色装置a-温度计；b-玻璃冷凝管3、处方项 目#1#2#3#4#5染料/%（对织物重）硫酸铵/%(对织物重)染色时间(min)1或21051或210101或210201或210401或21060浴比：1：50或100；温度：90；4、实验步骤称取精制的弱酸红0.20g，硫酸铵1.00g，放在小烧杯中,加水溶解，移入100mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度待用。称取真丝纤维5份,每份重1.00g或0.50g。安装染色装置共5套，用移液管吸取5mL染液分别倒入5个三角瓶内，然后加蒸馏水至50mL。将染色装置放在恒温水浴中，待温度上升到902,迅速加入纤维,计时间，待到规定染色时间取出纤维，保留残液，染色时间分别为5min、10min、20min、40min、60min。将上述残液和空白染浴(没有纤维的染浴)在分光光度计上分别测得其吸光度A(空白染浴和最初染色后的残液太浓，可适当冲淡)。5、实验记录时间（min）温度（）AAi/A01-Ai/A0（三）上染百分率的计算从“酸性染料染色及电解质的影响”试样1染色残液和洗涤液的混合液（250ml）中，用移液管吸取2ml于50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。在分光光度计上测定其吸光度，然后从该染料的标准工作曲线上读出相应的染料百分浓度C。五、数据处理和结论上染百分率=(1-Ai/A0)100%其中Ai为不同时间染色所得染色残液的吸光度，A0为空白染浴的吸光度；以上染率为纵座标，时间为横座标作图，即得到上染速率曲线。六、思考题1、上染速率曲线为我们提供了哪些有用的信息？实验五 纤维染色耐磨擦牢度测定一、实验目的 掌握染色耐摩擦色牢度的测定方法。二、实验原理 纺织物经过染色、印花以后，有时还要经 过其他工序，如毛织物的缩绒、合成纤维纺织物的热定形等；在服用过程中要接触大气、汗渍，经受洗涤、摩 擦和熨烫等外界作用。这些都能使印染纺织品发生不同 程度的褪色、变色。影响印染纺织物染色牢度的工艺主 要是缩绒、炭化、氯漂、升华等。染料或颜料在纺织物 上的染色牢度，与它们的化学结构、在纤维上的浓度和 所处状态以及纤维的性质有关。各项染色牢度的测试方 法，是模拟各种服用或工艺条件制订的。 国际标准化组织 (ISO)参照英国和美国的染化学会 （SDC和AATCC）以及欧洲大陆牢度协会(ECE)等组织(见 纺织标准)所定的标准,陆续制订了各项染色牢度的国际 标准和测试、评定方法。中国也订有各项主要染色牢度 的国家标准,如：日晒牢度，也称耐光牢度，分为8级， 以1级最不耐晒，8级牢度最好。各级都有一个用规定的 染料按规定的浓度染成的蓝色羊毛织物参比标样，称为 蓝色标样。试验时,将试样和8个蓝色标样按规定条件一 起曝晒相当时间后，与蓝色标样作比较，评定试样的日 晒牢度级别。由于日晒试验的时间较长并受到气候变化 的限制，一般多采用人工光源，常用的是氙气灯和碳弧 灯，氙气灯的光谱能量分布与日光比较接近。耐洗牢 度，分为褪色和沾色两种，分别用规定的灰色标样，分 5级进行评定,逐级的色差成几何级距。试验时，将试样 和白布叠缝在一起，在规定条件下进行洗涤，洗后晾干。 将试样与白布分开，褪色牢度根据试样洗涤前后的色差， 用灰色褪色样卡对比评定。1级色差最大，5级目测无色 差。将白布的沾色与灰色沾色样卡进行对比，评定试样 对白布的沾色牢度。1级沾色最严重，5级目测无沾色。 耐洗牢度的测试温度有95、60、50和40四种， 按印染纺织物的使用要求而定。耐摩擦牢度，也分为 5 级。试验时，将试样按规定条件用干态和湿态的白布 分别对试样进行摩擦，然后将白布上的沾色程度与灰色 沾色样卡分别比较评定。对干态白布摩擦所得的结果为 干摩擦牢度；对湿态白布摩擦所得的结果为湿摩擦牢度。 其他染色牢度可按照规定条件进行试验，将试验结果与 灰色褪色样卡或灰色沾色样卡对比评定级数。 三、实验过程1主要实验材料和仪器染色丝织物，标准摩擦用布，耐摩擦色牢度试验仪（图141）。 2实验步骤 试样为 50mm x 200mm，经纬向各一块，测干摩擦牢度，标准摩擦用布为5