复方氨基酸注射液（15AA)检验操作规程.doc

复方氨基酸注射液（15AA）检验操作规程1 目的：建立复方氨基酸注射液（15AA）检验操作规程，便于检验人员规范操作。2 范围：适用于复方氨基酸注射液（15AA）检验。3 责任：质检科检验员对实施本规程负责。4 程序：4.0处方 L-脯氨酸（C5H9NO2） 8.0g L-蛋氨酸（C15H11NO2S） 1.0g L-丝氨酸（C3H7NO3） 5.0g L-异亮氨酸（C6H13NO2） 9.0g L-丙氨酸（C3H7NO2） 7.7g L-苯丙氨酸（C9H11NO2） 1.0g L-精氨酸（C6H14N4O2） 6.0g L-赖氨酸醋酸盐（C6H14N2O2C2H4O2） 8.6g L-组氨酸（C6H9N3O2） 2.4g L-半胱氨酸盐酸盐（C3H7NO2SHCl）10m2525m310m2325m310m2025m2透光度97.0%（430nm）97.0%（430nm）98.0%（430nm）热原一兔温升0.6oC三兔总温升1.4oC一兔温升0.5oC三兔总温升1.3oC一兔温升0.5oC三兔总温升1.2oC装量不少于标示量不少于标示量不少于标示量可见异物抽检：0/20（瓶、袋）或1/40（瓶、袋）抽检：0/20（瓶、袋）或1/40（瓶、袋）抽检：0/20（瓶、袋）无菌应符合规定应符合规定应符合规定含量（为标示量%）（除L-半胱氨酸盐酸盐外）其余各种氨基酸80.0120.080.5119.581.0119.04.2试验方法: 各种试验必须在洁净的环境中进行 ,以避免试样的玷污,均使用分析试剂。4.2.1鉴别4.2.1.1 仪器：氨基酸分析仪4.2.1.2 试剂和溶液4.2.1.2.1茚三酮4.2.1.2.2除色氨酸和半胱氨酸外的13种氨基酸对照品4.2.1.3 操作步骤（1） 取本品1ml，加水10ml，摇匀，加茚三酮约3mg，加热，溶液显兰紫色。（2） 在含量测定项下记录的色谱图中,各种氨基酸峰的保留时间应与各相应的对照品峰的保留时间一致。4.2.2 pH：依法对仪器进行校正后，用纯化水冲洗电极，用滤纸吸干，将电极插入被测溶液中，待电极反应平衡，即为供试液的PH值，应反复测定两次，取平均值。4.2.3透光率4.2.3.1仪器：756紫外分光光度仪 取本品置1cm比色池中，照分光光度法，在430nm的波长处测定透光率。4.2.4 不溶性微粒4.2.4.1仪器：微粒仪4.2.4.2操作步骤 取本品，按“不溶性微粒检查操作规程”清洗，自检后，依法检查，应符合规定。4.2.5异常毒性 取本品，依法按“异常毒性检查操作规程”静脉注射给药，应符合规定。4.2.6热原取本品，剂量按家兔体重每1kg缓缓注射10ml，依法按“热原检查操作规程”检查，应符合规定。4.2.7 降压物质 取本品，剂量按猫体重每1Kg注射1ml。依法按“降压物质检查操作规程”检查，应符合规定。4.2.8 无菌 取本品适量，依法按“无菌检查操作规程”检查，应符合规定。 4.2.9装量：取本品，依法按“最低装量检查操作规程”检查，不少于标示量。4.2.10可见异物取本品，依法按“可见异物检查操作规程”检查，应符合规定。4.2.11 各氨基酸含量（除盐酸半胱氨酸外）4.2.11.1 仪器4.2.11.1.1 756紫外分光光度仪4.2.11.1.2 氨基酸分析仪4.2.11.2 试剂和溶液4.2.11.2.1 0.1mol/L氢氧化钠液：取氢氧化钠4g，加水溶解成1000ml，摇匀，即得。4.2.11.2.2 （除色氨酸和半胱氨酸外）13种氨基酸对照品。4.2.11.3 操作步骤4.2.11.3.1其它氨基酸 取本品,用适宜的氨基酸分析仪或高效液相色谱仪进行分离测定；另取相应的氨基酸对照品，制成相应浓度的对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算各种氨基酸的含量。4.2.11.3.2 色氨酸精密量取本品2ml,置100ml量瓶中,加0.1mol/L氢氧化钠液稀释至刻度,摇匀，照分光光度法，在280nm的波长处测定吸收度，按C11H12N2O2的吸收系数（E1%1cm）为269计算，