国标-氧化钍量的测定+偶氮胂Ⅲ分光光度法.doc

ICS 7712099H 14a雪中华人民共和国国家标准GBT 1 648442009代替GBT 1648441996氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第4部分：氧化钍量的测定 偶氮胂分光光度法Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonate-Part 4：Determination of thorium oxide content-Arsenazospectrophotometry2009-10-30发布20100501实施丰瞀鹞鬻瓣警雠瞥霎发布中国国家标准化管理委员会及111GBT 1648442009刖昌GBT 16484-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法共分22个部分：第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：氧化铕量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第4部分：氧化钍量的测定偶氮胂分光光度法；第5部分：氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第11部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：硫酸根量的测定第13部分：氯化铵量的测定蒸馏一滴定法；第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法；第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法；第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法；第17部分：碳酸稀土中水分量的测定；第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法；第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定电感耦合等离子体质 谱法；第21部分：氧化铁量的测定1，10一二氮杂菲分光光度法；第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。本部分为GBT 16484的第4部分。本部分代替(GBT 164844 1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析法氧化钍量的测定。 本部分与GBT 1648441996相比，主要有如下变动：增加了精密度条款；增加了质量保证和控制；删除了原标准中的附加说明；对标准文本进行了编辑性修改。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分参加起草单位：江西赣州冶金研究所。 本部分主要起草人：刘兵、刘文华、姜维军。 本部分参加起草人：杨峰、潘建忠。 本部分所替代标准的历次版本发布情况为：GBT 164844 1996。GBT 1648442009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第4部分：氧化钍量的测定 偶氮胂分光光度法1范围GBT 16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化钍量的测定方法。 本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化钍量的测定。测定范围：0000 1o30。2原理试样经盐酸或硝酸溶解，在pH0000 50002 0 100 1000 全量0002 00005 0 040 1000 全量0005 OO020 010 1000 全量O0200050 02010000 20000050O10 020 10000 100062测定数量 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料(61)置于100 mL烧杯中，加10 mL盐酸(35)若试样难溶改为加5 mL硝酸(32)，1 mL高氯酸(33)，加1 mL过氧化氢(34)，低温加热至溶解完全，蒸发至体积约为1 mL，冷却至室 温，按表1将溶液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。642按表1移取溶液(641)于60mL分液漏斗中，加2滴甲酚红溶液(313)，用氨水(37)和盐酸 (36)，调节溶液呈橙色(pH约12)，加25 mL氯乙酸缓冲溶液(39)，加水至体积为30 mL左右，加10mL PMBP一乙酸丁酯溶液(38)，振荡2min，静置分层，弃去水相。643加10 mL盐酸(36)于分液漏斗中，振荡2 rain，静置分层，弃去水相，再重复操作一次。644加10 mL盐酸(35)于分液漏斗中，振荡2 rain，静置分层，将水相放人100 mL烧杯中。645加5 mL盐酸(35)于分液漏斗中，振荡2 min，静置分层，水相合并于100 mL烧杯(644)中。646在水相(644)中加2 mL硝酸(32)，1 mL高氯酸(33)，加热至冒高氯酸烟30 s，稍冷，加5 mL水，加热至溶液清亮。冷却至室温，移人25 mL比色管中，加6 mL盐酸(31)，混匀，加100 mL偶氮胂溶液(312)，用水稀释至刻度，混匀。647移取部分溶液(646)于2 tin比色皿中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长650 nnl处 测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化钍量。65工作曲线的绘制651移取0 mL、050 mL、100 mL、2oo mL、400 mL、800 mL、1000 mL氧化钍标准溶液 (311)，分别置于一组25 mL比色管中，各加6 mL盐酸(31)，混匀。加100 mL偶氮胂溶液 (312)，用水稀释至刻度，混匀。652移取部分试液(651)于2 cril比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长650 nm处 测量其吸光度，以氧化钍量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述 按式(1)计算氧化钍的质量分数()：(ThO：)一世!县哩100一(1)mvl2GBT 1648442009 式中：P自工作曲线上查得的分析试液(646)氧化钍量，单位为微克(pg)y试液总体积，单位为毫升(mL)； u移取试液体积，单位为毫升(mL)； m试料的质量，单位为克(g)。8精密度81重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范曝内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表z数据采用线性 内插法求得。表2氧化钍质量分数 重复性限(r)0003 7 0000 500370003023002注：重复性限(一为28Sr，Sr为重复性标准差。82允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3氧化钍含量范围(质量分数)允许差0000 10000 3 000010000 30001 0 0000 2O00