仪器分析简答真题!.doc

仪器分析模拟试卷-简答题30. 试说明用库仑法测定 As() 时，双铂指示电极指示电解终点的原理。31.为了提高热导池检测器的灵敏度, 可采取哪些措施? 其中影响最大的因素是哪个?32. 分析下列试样, 应选什么光源最好?A矿石的定性及半定量B合金中的Cu(x)C钢中的Mn(0.0x0.x)D污水中的Cr，Mn，Cu，Fe、Cd，Pb (10-40.x)33. 原子吸收、紫外-可见 及红外光谱仪都可以采用单道单光束光学系统，此话对吗？为什么？30. 答: 在电解到达终点之前，溶液中有 As()/As(V)，因为它是不可逆电对，因此在指示电极上外加一个小电压 (50100 mV) 时不产生电流。当到达电解终点时，溶液中出现2I-/I2可逆电对，因此在指示电极上产生电流。故指示电极上电流与电解时间的关系为：(如图) 转折点即为电解终点。31. 答 据灵敏度计算式SKI2R（lCls）lC（TfTb） 可知:为了提高，可增加桥路电流I,降低池体温度Tb及选择导热系数大的载气,使( l C-l s)值增大。其中影响最大的是桥路电流I。32. 答(1)直流电弧(2)电火花(3)交流电弧(4)高频电感耦合等离子体33. 答不对。因红外辐射能量低，光源和检测器的稳定性又比较差，弱信号需要放大，故对红外光谱仪应采用双光束光学系统以减少误差。30. 库仑分析，极谱分析都是在进行物质的电解，请问它们有什么不同，在实验操作上各自采用了什么措施？31. 试析气相色谱仪热导池检测器的检测原理。32. 发射光谱定性分析宜选用的感光板应具备什么条件?33. 原子吸收、紫外-可见及红外光谱仪都可以采用单道单光束光学系统，此话对吗？为什么？30.库仑分析是要减少浓差极化，它的工作电极面积较大，而且溶液进行搅拌，加入辅助电解质。极谱分析是要利用浓差极化，它的工作电极面积较小，而且溶液不能搅拌，加入支持电解质。31. （1）待测物质气体与载气具有不同的导热系数。 （2）热敏元件的电阻值与温度之间存在一定的关系。 （3）当通过热敏元件的物质气体组成与浓度改变时，引起热敏元件的温度及电阻值改变。电阻值的变化用惠斯顿电桥测量。32. 答选择灵敏度高而反衬度低的板, 以增加分析灵敏度。33. 答不对。因红外辐射能量低，光源和检测器的稳定性又比较差，弱信号需要放大，故对红外光谱仪应采用双光束光学系统以减少误差。30. 库仑分析，极谱分析都是在进行物质的电解，请问它们有什么不同，在实验操作上各自采用了什么措施？31. 什么是色谱的键合固定相?它与机械涂布的固定液有什么不同?32. 现有下列分析项目, 你认为有哪些原子光谱法适合这些项目的测定, 简述理由。A 土壤中微量元素的半定量分析；B 土壤中有效硼(即沸水溶性硼)含量的测定, 硼含量大至在20mgkg-1数量级；C 小白鼠血液中有毒金属元素Cd含量的测定；D 粮食中微量汞的测定。(5) 人发中微量Pb的测定33. 原子吸收、紫外-可见 及红外光谱仪都可以采用单道单光束光学系统，此话对吗？为什么？30.库仑分析是要减少浓差极化，它的工作电极面积较大，而且溶液进行搅拌，加入辅助电解质。极谱分析是要利用浓差极化，它的工作电极面积较小，而且溶液不能搅拌，加入支持电解质。31. （1）通过化学反应将有机分子键合到载体表面，形成吸附和分配机理兼有的固定相称为键合固定相。 （2）键合固定相的有机分子是通过化学反应结合到载体表面，克服了固定液涂渍不均衡和流失等问题。固定液只涉及到分配平衡机理，而键合固定相吸附和分配平衡机理兼有。32. （1）原子发射光谱半定量分析，因为一次摄谱即可进行全部元素测定。 （2）石墨炉原子吸收分光光度法，因为灵敏度高。 （3）原子吸收分光光度法或ICP原子光源发射光谱分析法，因为前者灵敏简便，选择性好，后者灵敏度高，线性范围宽。 （4）冷原子吸收法最合适，因为操作方便，干扰少。 （5）原子吸收分光光度法，ICP原子光源发射光谱法，原子荧光光度法。33. 答不对。因红外辐射能量低，光源和检测器的稳定性又比较差，弱信号需要放大，故对红外光谱仪应采用双光束光学系统以减少误差。29.方波极谱为何能消除充电电流的影响?30. 用盐桥来降低液接电位时，对选用的电解质有什么要求，为什么？31. 为了提高光度分析法的准确度, 如何得以测量常量组分?简单介绍并说明原因。32. 在采用低固定液含量柱, 高载气线速下进行快速色谱分析时, 选用哪一种气体作载气，可以改善气相传质阻力？为什么？29. 答在恒电位下, 电解电流随t衰减, 充电电流随exp(-1/RC)衰减,充电电流的衰减速度比电解电流快得多. 依据此原理, 方波极谱仪中,叠加的方波延时时间t设计为电解池时间常数的5倍(叠加方波频率为225 Hz), 并在后期采集电流讯号.这时充电电流已衰减近零, 而电解电流仍有一定数值, 这样就消除了充电电流的影响。30. 电解质的正负离子迁移数相等，减少界面电荷分离程度。电解质的浓度较大，离子迁移量主要由盐桥的电解质向试液移动。31. 用示差分光光度法, 选择一个与被测试液组分一致, 浓度稍低的溶液为参比, 用其调零点或T=100%, 然后进行试样中常量组分的测定, 设参比液浓度cs, 试液浓度cx , cx cs ,As=e csb , Ax=e cxb, DA=Ax -As =eDcb , 由此可知, 测得吸光度是被测试液与参比液吸光度的差值. 由于用cs调T=100%, 放大了读数标尺, 从而提高了测量准确度。32. 答 选用相对分子质量！小的气体，如：氢（氦），可以改善气相传质阻力。29. 配离子MR32在滴汞电极发生以下反应：从这个电极反应讨论影响极谱波半波电位的主要因素。30. 用盐桥来降低液接电位时，对选用的电解质有什么要求，为什么？31. 什么是分子荧光发射光谱与荧光激发光谱?何者与吸收光谱相似?32. 以聚乙二醇400为固定液，对丁二烯原料进行气相色谱分析。已知原料中含水、甲醇、 乙醛、乙醚、乙醇、1-丙醇，预测它们的出峰次序。已知它们的沸点分别为100 OC、65 OC、 20.8 OC、46 OC、78.5 OC、97.4OC。29. 从题中电极反应可以看到影响极谱波半波电位的主要因素为： （1）测试溶液的氢离子浓度； （2）配位体浓度； 当pH增大和配位体R的浓度增大时，半波电位均向负移动。30. 电解质的正负离子迁移数相等，减少界面电荷分离程度。电解质的浓度较大，离子迁移量主要由盐桥的电解质向试液移动。31. (1) 荧光激发光谱: 固定荧光发射波长, 扫描荧光激发波长, 所得到的激发波长与荧光强度的一维光谱曲线。荧光发射光谱: 固定荧光激发波长, 扫描荧光发射波长, 所得到的发射波长与荧光强度的一维光谱曲线。(2) 荧光发射光谱是供应能量使试样增加能量后，针对发射的荧光所记录的光谱, 荧光激发光谱是以荧光为光源照射试样后, 针对试样吸收能量所记录的光谱。 荧光激发光 谱与吸