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文档简介
凝固点降低法测定相对分子质量1凝固点降低法测相对分子质量的公式在什么条件下才能适用?凝固点降低公式适用于难挥发非电解质稀溶液,由于电解质溶液中阴阳离子之间的复杂的作用力,所以该公式不适用于电解质溶液2. 为什么要先测近似凝固点?根据什么原则考虑加入溶 质的量?太多或太少影响如何?先测近似凝固点有利于在实验下一步找精确凝固点时,不会因范围不确定而找不到凝固点。溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定,因为凝固点降低是稀溶液的依数性,所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小,容易测定,又要保证是稀溶液这个前提。如果加入量过多,一方面会导致凝固点下降过多,不利于溶液凝固点的测定,另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有依数性。过少则会使凝固点下降不明显,也不易测定并且实验误差增大。3当溶质在溶液中有离解,缔合和生成络合物的情况时,对相对分子质量测定值的影响如何? 答:溶质在溶液中有离解,缔合和生成络合物时,凝固点降低法测定的相对分子质量为溶质的离解,缔合和生成络合物的相对分子质量,因此凝固点降低法测定出的结果反应了物质在溶剂中的实际存在形式。异丙醇环己烷双液系相图1操作步骤中,在加入不同数量的各组分时,如发生了微小的偏差,对相图的绘制有无影响?为什么?答:加入各组分时,如发生了微小的偏差,对相图的绘制无影响,因为最终液体的组成是通过对折光率的测定,在工作曲线上得出,所以无影响。2折射率的测定为什么要在恒定温度下进行?答:因为折射率与温度有关,所以在测量时要在两棱镜的周围夹套内通入恒温水,保持恒温。3影响实验精度的因素之一是回流的好坏。如何使回流进行好?它的标志是什么?答:要使回流进行好,必须使气液多次充分接触,所以玻璃陶管不可缺,这样沸腾时才能不断撞击水银球,使气液两相平衡。它的标志是温度指示数恒定。4对应某一组成测定沸点及气相冷凝液和液相折射率,如因某中原因缺少其中某一个数据,应如何处理?它对相图的绘制是否有影响?答:沸点的数据不能少,其它可以少。对于缺少的数据,可由它们的趋势找出其它点。5由所得相图,讨论某一组成的溶液在简单蒸馏中的分离情况?答:若组成在0x之间,蒸馏会得到A和C;若组成在x1之间,蒸馏将会得到C和B。若组成为x,则蒸馏只会得到恒沸混合物C。甲基红的酸离解平衡常数的测定1、在本实验中,温度对测定结果有何影响?采取哪些措施可以减少由此引起的实验误差?温度主要影响pH计对溶液pH的测定,在pH计上都有一个温度调节钮,用以调节温度,以减少由此带来的误差。2、在光密度测定中,应该怎么选用比色皿?比色皿的厚度不能太厚或太薄,本实验采用1cm的比色皿。3. 为什么要用相对浓度?为什么可以用相对浓度?因为单个的浓度不易测得,而我们所需要的只是浓度的比值,就 可以用相对浓度络合物组成和稳定常数的测定3使用分光光度计时应注意什么?(1)【诺顶仪器】为了防止光电管疲劳,不测定时必须将试样室盖打开,使光路切断,以延长光电管的使用寿命。 (2)取拿比色皿时,手指只能捏住比色皿的毛玻璃面,而不能碰比色皿的光学表面。 (3)比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤,也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附着的水或溶液应用擦镜纸或细而软的吸水纸吸干,不要擦拭,以免损伤它的光学表面。一级反应蔗糖的转化1蔗糖水解反应的速率与哪些因素有关?其反应速率常数又与哪些因素有关? 此反应的反应速率与蔗糖的浓度、水的浓度以及催化剂氢离子的浓度有关 ,水解速率常数与温度,与水的浓度和催化剂有关2配置溶液时不够准确,对测量结果是否有影响? 答:有,当HCl溶液浓度过大时,蔗糖水解速率测量结果会偏大。3在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时,我们将盐酸溶液加到蔗糖溶液里去,可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中?为什么?答:不能。本反应中氢离子为催化剂,如果将蔗糖溶液加到盐酸溶液中,在瞬间体系中氢离子浓度较高,导致反应速率过快,不利于测定。 4在蒸馏水解反应过程中所测的旋光度at,是否必须进行零点校正? 因为除了被测物有旋光性外,溶液中可能还有其他物质有旋光性,因此一般要用试剂空白对零点进行校正。本实验不需要校正,因为在数据处理中用的是两个旋光度的差值。 5.在测量蔗糖盐酸水溶液时刻t对应的旋光度at时,能否像测纯水的旋光度样,重复测三次后,取平均值?答:如果反应已达到平衡,测三次取平均值是可以的;但如果反应没有达到平衡,则测三次肯定不行,因为本来数据就不断在变。粘度法测定高聚物的相对分子质量1、乌贝路德粘度计中支管C有何作用?除去支管C是否可测定粘度?答:乌氏黏度计中的支管C的作用是当测定时B管中的液体在毛细管端出口处与A管中的液体断开,形成气承悬液柱,这样使液体流下时所受压力差dgh与A管中的液面高度无关。即与所加欲测液体的体积无关(故可直接在黏度计中来稀释液体),此外当液体从毛细管流出时沿D的球壁而下,避免了在出口处形成湍流的可能。除去支管C,仍可测液体黏度,此种名为奥氏(Ostwald)黏度计,这种黏度计在使用时每次测定所用液体的体积需相等。2、粘度计的毛管太粗或太细有什么缺点?答:粘度计太粗的话可能会夹入空气,液体流出的时间也会过短,那么使用泊肃叶定律时就无法近似,也就无法用时间的比值来代替黏度;黏度计过细的话,大分子液体的流动就会变得非常缓慢,甚至停滞不前,容易造成堵塞,导致实验的失败。3. 若把溶液吸到了乳胶管内对实验结果有何影响?答:会使溶液浓度降低,导致测定的流出时间减小,从而使相对粘度测定值减小,影响实验结果。4. 黏度法测定水溶性高聚物相对分子质量实验中测蒸馏水的流出时间时,加蒸馏水的量是否要准确测量需要,测蒸馏水的流出时间是为了测定溶剂流经毛细管的时间t0Fe(OH)3胶体的制备及电泳1、要准确测定胶体的电泳速度必须注意哪些问题?答:电压要足够,稳定;电路畅通;溶液保证畅通无气泡;电泳管要洗干净,不能有杂质或其它电解质存在;溶胶要充分渗析;实验中产生的气泡要少;要精确测量界面上升的距离和所需的时间等.2、本实验所用的稀NaCl溶液的电导为什么必须和所测溶胶的电导尽量接近?答:对辅助液的选择是由于电位对辅助液成分十分敏感,K+与Cl-迁移速率基本相同,要求电导相等,是要避免因界面处电场强度突变造成两壁界面移动速度不等产生的界面模糊。电导法测定表面活性剂的零界胶束浓度1临界胶束浓度测定方法很多,可用什么方法验证 表面张力法 电导法 染料法 增溶作用发 光散射法 2非离子型表面活性剂能否用本实验方法测定临界胶束浓度?若不能,则可用何种方法测之?不可以,电导法只适用离子型,可以用表面张力测定3如何测出其热效应H 值 用热量计4实验中影响临界胶束浓度的因素有哪些 ? 温度 浓度 电解质溶液表面张力的测定及等温吸附1. 用最大气泡压力法测定表面张力时为什么要读最大压力差?提示:若读中间某个压力差值,不能保证每次读压力差对应大小相同气泡。2. 为何要控制气泡逸出速率?提示:气泡逸出速率会影响气泡的大小,近而影响压力差值的大小,因而要保证测定过程中气泡逸出速率恒定。3. 本实验需要在恒温下进行吗?为什么?提示:需要恒温,因为表面张力的大小受温度的影响。温度越低 张力越大,反之4. 毛细管尖端为何必须调节得恰与液面相切?否则对实验有何影响?提示:毛细管尖端若不与液面相切插入一定深度,会引起表面张力测定值偏小。5. 哪些因素影响表面张力测定的结果?如何减小或消除这些因素对实验的影响?提示:温度、气泡逸出速度、毛细管是否干净及毛细管的尖端是否与液面相切会影响测定结果。减小或消除这些因素引起误差的措施是:恒温、控制气泡逸出速率恒定、毛细管干净以及毛细管与液面相切。6在毛细管口所形成的气泡什么时候半径最小?气泡半径与毛细管口半径相等时气泡半径最小,此时压力最大膨润土比表面积的测定循环伏安法判断K3Fe(CN)6电极过程的可逆性1从循环伏安图可以测定哪些电极反应参数,氧化峰电位 峰电流还原峰电位峰电流氧化峰还原峰电位差峰电流的2从这些参数如何判断电极反应的可逆 对于可逆电极过程来说,循环极谱波中阳极还原峰和阴极的氧化峰基本上是对称的。阴极还原峰电位与阳极氧化峰电位大小相等,可逆过程:jp=jPa-jPc=58/nmv而且iPa/iPc=1;不可逆体系:jp58/nmv,iPa/iPc1极化曲线的测定及应用1.比较恒电流法和恒电位法测定极化曲线有何异同,并说明原因。恒电流法是恒定电流测定相应的电极电势,恒电位法是很定电位测定相应的电流,对于阴极极化来说,两种方法测得的曲线相同,对于阳极极化来说,由于电流和电位不是一一对应的关系,得到不同的曲线。2.测定阳极钝化曲线为何要用恒电位法?用恒电位法能得到完整的极化曲线,用恒电流法只能得到ABEF曲线,即得到活化区以及过钝化区的一部分,得不到完整的几乎曲线。3.做好本实验的关键有哪些?电极的处理;研究电极与鲁金毛细管的距离;甘汞电极的误差;电位的每次改变值;溶液中杂质离子的存在等电导法测定难溶盐溶解度1、 什么是溶液的电导率、摩尔电导率,与温度的关系如何?电导率,指在介质中该量与电场强度之积等于传导电流密度。摩尔电导率m是指把含有1mol电解质的溶液置于相距为单位距离的电导池的两个平行电极之间,这时所具有的电导。金属的电导率随着温度的增高而降低。半导体的电导率随着温度的增高而增高。在一段温度值域内,电导率可以被近似为与温度成正比2、 什么是电导池常数?为什么要测定电导池常数,如何测定?电导池又称电导电极,由两片固定在玻璃支架上的铂片组成。其距离与面积之比 Kcell=l/A称为电导池(电极)常数。因为电导池的体积难以精确测量 因此用已知电导的溶液测电导池常数 更加精确电极制备电动势的测定1为什么不能用伏特计测量电池电动势?(1)用伏特计测量,总不免有电流流过电池,势必有一部分电动势消耗在极化和克服内阻上,因而使测量的电压小于电池的电动势;(2)当有电流通过电池时会发生化学反应使溶液的浓度改变,导致电动势的改变,从而破坏了电池的可逆性。2对消法测量电池电动势的主要原理是什么?现代很多直流电源可直接读出输出电压,将这样的电源的正极与待测电池正极,负极与负极相连,串联一个保护电阻和一个检流计.调可读电源的输出电压至检流计指针不在偏转.此时待测电压与可读电压的值相等.利用电势相消.3应用UJ-25型电势差计测量电动势过程中,若检流计光点总往一个方向偏转,这可能是什么原因?在测量电池电动势过程中,若检流计光点总往一个方向偏转,说明达不到补偿,其原因可能是:被测电动势高于电位差计的量限工作电池无电动势输出,或工作电池输出的电动势低于规定值;工作电流回路中有断路;被测电池、标准电池或过做电池的极性接反。4选择盐桥中的电解质,需考虑哪几个条件?正负离子的迁移速度接近或相等;不与被测溶液发生反应,不干扰被测反应;溶液浓度要高或饱和。丙酮碘化反应速率常数的测定1.本实验中,将CH3COCH3溶液加入盛有I2、HCl溶液的碘瓶中时,反应即开始,而反应时间却以溶液混合均匀并注入比色皿中才开始计时,这样操作对实验结果有无影响?为什么?无影响。不同时间所作的直线的位置不同而已,但k(所作直线的斜率)相同。3、 影响本实验结果精确度的主要因素有哪些?所以底物浓度、离去基团稳定性(即碱性)、温度、卤代烃空间效应等对反应结果有影响蔗糖水解反应速率常数的测定1.配制蔗糖溶液时称量不够准确,对测量结果是否有影响?此反应对蔗糖为一级反应,利用实验数据求k时不需要知道蔗糖的初始浓度。所以配溶液时可用粗天平称量。若蔗糖中的不纯物对反应本身无影影响,则对实验结果也无影响2.在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时,我们将盐酸溶液加到蔗糖溶液里去,可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中?为什么?不能。本反应中氢离子为催化剂,如果将蔗糖溶液加到盐酸溶液中,在瞬间体系中氢离子浓度较高,导致反应速率过快,不利于测定。3.测定最终旋光度时,为了加快蔗糖水解进程,采用60左右的恒温使反应进行到底,为什么不能采用更高的温度进行恒温?答:温度过高将会产生副反应,颜色变黄。4.在旋光度的测量中,为什么要对零点进行校正?在本实验中若不进行校正,对结果是否有影响?答:因为除了被测物有旋光性外,溶液中可能还有其他物质有旋光性,因此一般要用试剂空白对零点进行校正。本实验不需要校正,因为在数据处理中用的是两个旋光度的差值。5、蔗糖水解反应速率常数和哪些因素有关?蔗糖的转化速度和哪些条件有关?与反应温度和反应活化能有关 ,蔗糖的转化速度和物质旋光能力、溶剂性质、样品管长度、光源波长、温度等因素有关。化学平衡常数及分配系数的测定1、在
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