酒类饮料品质分析检测技术...doc

酒类饮料品质分析检测技术实训一、葡萄酒中游离二氧化硫、总二氧化硫的测定（mg/L）-直接碘量法 一、游离二氧化硫（mg/L）1、原理 利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，用碘标准溶液作滴定剂，淀粉作指示液，测定样品中二氧化硫的含量，反应式如下；2、试剂与溶液 2.1 硫酸溶液（13）：取1体积浓硫酸缓慢注入 3体积水中。 2.2 碘标准溶液 c（12I2）=0.02 molL：2.3 淀粉指示液 10 gL 3 分析步骤 吸取 50.00 mL 20样品于 250 mL 碘量瓶中，加入少量碎冰块，再加入 1mL淀粉指示液、10 mL硫酸溶液，用碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色，保持 30 s不变即为终点，记下消耗的碘标准溶液的体积（V）。 以水代替样品，做空白试验，操作同上。 4 计算 式中：U样品中游离二氧化硫的含量，mgL； c碘标准溶液的物质的量浓度，molL； V消耗的碘标准溶液的体积，mL； V0空白试验消耗的碘标准溶液的体积，mL； 32与1.00 mL碘标准溶液c（12I2）=1.00 molL相当的以毫克表示的二氧化硫的质量； 50取样体积，mL。 二、总二氧化硫的测定（mg/L）1、原理 在碱性条件下，结合态二氧化硫被解离出来，然后再用碘标准溶液滴定，得到样品中结合二氧化硫的含量。 2 试剂与溶液 2.1 氢氧化钠溶液 100 gL； 2.2 其他试剂与溶液同上。 3 分析步骤 取 25.00 mL氢氧化钠溶液于 250 mL碘量瓶中，再准确吸取 25.00 mL 20样品，并以吸管尖插入氢氧化钠溶液的方式，加入到碘量瓶中，摇匀，盖塞，静置15 min后，再加入少量碎冰块、1 mL淀粉指示液、10 mL硫酸溶液，摇匀，用碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色，30 s内不变即为终点，记下消耗的碘标准溶液的体积（V）。 以水代替作品做空白试验，操作同上。 4 计算 式中：J样品中总二氧化硫的含量，mgL； c碘标准溶液的物质的量浓度，molL； V测定样品消耗的碘标准溶液的体积，mL； V0空白试验消耗的碘标准溶液的体积，mL； 32与1.00 mL碘标准溶液c（12I2）=1.000 molL相当的以毫克表示的二氧化硫的质量； 25取样体积，mL。 数据记录表1试样中游离二氧化硫的测定： 次数12空白碘液消耗体积（mL）0.190.180.05 表2总二氧化硫的测定：次数12空白碘液消耗体积(mL)0.610.650.05 计算 表 1： 表2： 结果：葡萄酒中含有利二氧化硫1.728mg/g ，含总二氧化硫14.85mg/l。 实训二、 白酒中甲醇的测定（品红-亚硫酸比色法）（）原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。（二）试剂1.高锰酸钾磷酸溶液 称取3g高锰酸钾，加入15m1 85磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。2. 草酸硫酸溶液 称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O22H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。混匀后，贮于棕色瓶中备用。3品红亚硫酸溶液 称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml（10）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新配制。4. 甲醇标准溶液 准确称取1.000g甲醇（相当于1.27ml）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置低温保存。5甲醇标淮使用液 吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于1mg甲醇。6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备 取0. 3 mL按操作方法检查，不应显色。如显色需进行处理。取300 mL乙醇(95%)，加高锰酸钾少许，蒸馏，收集馏出液。在馏出液中加人硝酸银溶液(取1g硝酸银溶于少量水中)和氢氧化钠溶液(取1.5g氢氧化钠溶于少量水中)，摇匀，取上清液蒸馏，弃去最初50 mL馏出液，收集中间馏出液约200 mL，用酒精比重计测其浓度，然后加水配成无甲醇的乙醇(体积分数为60%)。 7. 100g/L亚硫酸钠溶液（三）仪器分光光度计 （四）操作方法1. 根据待测白酒中含乙醇多少适当取样（含乙醇30取1.0ml；40取0.8ml；50取0.6ml；60取0.5ml）于25ml具塞比色管中。2精确吸取0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml甲醇标准应用液（相当于0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg甲醇）分别置于25ml具塞比色管中，各加入0.5ml 60%的无甲醇的乙醇溶液。3于样品管及标准管中各加水至5ml，再依次加入2ml高锰酸钾磷酸溶液，混匀，放置10min。4. 各管加2ml草酸硫酸溶液，混匀后静置，使溶液褪色。5. 各管再加入5ml品红亚硫酸溶液，混匀，于20以上静置0.5h。6以0管调零点，于590nm波长处测吸光度，与标准曲线比较定量。（五）结果计算 （六）注意事项1. 亚硫酸品红溶液呈红色时应重新配制，新配制的亚硫酸品红溶液放冰箱中2448小时后再用为好。2. 白酒中其他醛类以及经高锰酸钾氧化后由醇类变成的醛类（如乙醛、丙醛等），与品红亚硫酸作用也显色，但在一定浓度的硫酸酸性溶液中，除甲醛可形成经久不褪的紫色外，其他醛类则历时不久即行消退或不显色，故无干扰。因此操作中时间条件必须严格控制。3酒样和标准溶液中的乙醇浓度对比色有一定的影响，故样品与标准管中乙醇合量要大致相等。实训三、白酒中杂醇油的测定一、原理 酒中杂醇油成分复杂, 以异戊醇为主, 其次还有丁醇、戊醇、丙醇等。 本法标准以异戊醇和异丁醇表示, 异戊醇和异丁醇在浓硫酸作用下脱水生成异戊烯和异丁烯, 再与对二甲氨基苯甲醛作用显橙红色, 与标准比较定量。 二、试剂 1. 0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液 称取 0.5g 对二甲氨基苯甲醛, 加浓硫酸溶解至 l00m1, 贮于棕色瓶中, 如有色应重新配制。 2. 无杂醇油的乙醇 取 0.1ml 分析纯无水乙醇, 按以下操作方法检查, 不得显色, 如显色取分析纯无水乙醇 200m1, 加 0.25g 盐酸间苯二胺, 加热回流 2 小时, 蒸馏, 收集中间馏出液 l00ml。再取 0.lml 馏出液按本操作方法测定不显色即可使用。 3. 杂醇油(异戊醇、异丁醇)标准溶液 准确称取 0.080g 异戊醇和 0.020g 异丁醇加入预先装有 50ml 无杂醇油的乙醇的 l00ml 容量瓶中, 再加水至刻度；此溶液每毫升相当于 1mg 杂醇油, 置低温保存。 4. 杂醇油(异戊醇、异丁醇)标准应用液 吸取杂醇油标准溶液 5.Oml 于 50ml 容量瓶中, 加水稀释至刻度。此应用液即为每毫升相当于杂醇油 0.10mg 的标准溶液。 三、仪器 分光光度计 四、操作方法 1. 将蒸馏酒稀释 10 倍后再准确吸取 0.30ml 置于 10ml 比色管中。 2. 准确吸取 0, 0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50ml 杂醇油标准应用液 (相当于 O, 0.01,0.02, 0.03, 0.04, 0.05mg 杂醇油) 于 10ml 比色管中。 3. 于样品管和标准管中准确加水至 1m1, 摇匀。 4. 各管放人冰浴中, 沿管壁各加入 2ml 0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液, 使其流 至管底, 再将各管同时摇匀。 5. 各管同时放入沸水浴中加热 15min，取出, 立即放入冰水中冷却, 并立即各加入2ml水, 混匀, 放置 l0min。 6. 以零管调零点，于 520nm 波长下测各管吸光度，与标准曲线比较进行定量。 (五) 结果计算式中：X样品中杂醇油的含量,g/l00ml； m测定样品管相当于标准管的毫克数,mg； V样品稀释后的取样体积,ml。 六、注意事项 1. 对二甲氨基苯甲醛显色剂用浓硫酸配制, 应临用前新配, 放置最不好不超过 2 天。 0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液要求沿管壁缓慢加入, 否则温度升得太快会影响显色。 2. 如样品有色, 则精密称取样品 50ml, 加蒸馏水10ml, 进行蒸馏, 收集馏出液 50ml,再按操作方法进行。 实训四、 软饮料的检验一、软饮料的分类及申证单元根据软饮料的分类标准GB-10789-1996,软饮料包括碳酸饮料、瓶装饮用水、茶饮料、果汁饮料、蔬菜汁及蔬菜汁饮料、含乳饮料、植物蛋白饮料、特殊用途饮料、固体饮料及其他饮料等10大类。实施食品生产许可管理的饮料产品共分为6个申证单元，即碳酸饮料、瓶装饮用水、茶饮料、果（蔬）汁及蔬菜汁饮料、含乳饮料和植物蛋白饮料、固体饮料。下面以果(蔬)汁饮料为例。二、果(蔬)汁饮料生产工艺及容易出现的问题1生产工艺(1)以浓缩果(蔬)汁(浆)为原料稀释、调配杀菌无菌灌装（热灌装）检验成品水+辅料浓缩汁（浆）(2)以果(蔬)为原料稀释、调配杀菌无菌灌装（热灌装）检验成品水+辅料榨汁预处理果（蔬）2生产加工过程中容易出现的质量安全问题 (1)产生氧化引起味道不纯、色泽发暗； (2)食品添加剂超范围和超量使用； (3)原果汁含量与明示不符； (4)微生物指标不合格。三、果(蔬)汁及果(蔬)汁饮料生产必备的生产条件 1生产场所 对于生产果(蔬)汁及果(蔬)汁饮料的企业，应具备原辅材料及包装材料仓库、成品仓库、水处理车间、配料车间、包装瓶及盖清洗消毒车间、杀菌反自动灌装封盖车间、包装车间等生产场所。 各生产场所的卫生环境应采取控制措施，并能保证其在连续受控状态。尤其是配料车间、灌装封盖车间内的空气应采用各种消毒设施以保持其洁净度符合要求。 2必备的生产设备果(蔬)预处理设施(适用于直接以果蔬为原料)；榨汁机或制浆机(适用于直接以果蔬为原料)，水处理设备；贮罐；巴氏杀菌设备；自动灌装封盖设备；生产日期和批号标注设施；管道设备清洗消毒设施。 四、原辅材料的有关要求 使用的水果(蔬菜)或其浓缩汁(浆)应符合生产的基本要求和GB173251998食品工业用浓缩果蔬汁(浆)卫生标准等有关标准的要求；其他原辅材料应符合GB/T107911989软饮料原辅材料的要求的规定；包装材料应符合GB/T107901989软饮料的检验规则、标志、包装、运输、贮存的规定。对于实施生产许可证管理的产品，采购时应验证。 五、必备的出厂检验设备 果(蔬)汁及果(蔬)汁饮料生产企业应当具有下列出厂产品检验设备：1.无茵室或超净工作台；2.杀菌锅；3.培养箱；4.干燥箱；5.显微镜；6.分析天平；7.计量容器；8.pH计；9.折光仪。 六、检验项目1检验项目的确定检验项目重点是涉及产品卫生安全以及影响产品特性的重要指标。发证检验项目、监督检验项目及企业出厂检验按照下表中列出的相应检验项目进行。出厂检验项目注有“*”标记的，企业每年应当进行两次检验。带的项目为橙、柑、桔汁及其饮料的测定项目。果(蔬)汁及果(蔬)汁饮料产品质量检验项目表序号检验项目发证监督出厂备注1感官2净含量3总酸4可溶性固形物5原果汁含量6砷7铅8铜9细菌总数10大肠菌群11致病菌12霉菌13酵母14添加剂15标签2依据的标准果(蔬)汁及果(蔬)汁饮料的检验和判定依据下列相应的标准：GB 2760一1996食品添加剂使用卫生标准、GB/T 5009食品卫生检验方法 理化部分、GB/T 47891994食品卫生检验方法微生物学部分、GB/T12143.11989软饮料中可溶性固形物的测定方法折光计法、GB/T124561990食品中总酸的测定方法、GB/T167711997橙、柑、桔汁及其饮料中果汁含量的测定方法、经备案现行有效的企业明示标准及标签明示的要求等。 3判定原则产品发证检验应当按照国家标准、行业标准进行判定，没有国家标准和行业标准的可以按照地方标准进行判定，特殊情况下可以按照企业明示执行的标准判定。检验项目全部符合规定的，判为符合发证条件；检验项目中有1项或者1项以上不符合规定的，判为不符合发证条件。产品监督检验按监督检验项目进行。检验项目全部符合标准规定的，判为合格；检验项目中有1项或者1项以上不符合标准规定的，判为不合格。 七、抽样方法 发证检验和监督检验抽样应当按照下列规定进行。 在企业的成品仓库内，从同一规格、同一批次的合格产品中随机抽取检验用样品和备用样品。所抽品种应为企业生产的主导产品。抽样基数不得少于200瓶，抽样数量为18瓶，将所抽样品分成两份送检验机构，分别用于检验和复查。审查组抽样人员与被抽查企业陪同人员确认无误后，双方在抽样单上签字、盖章，并当场加贴封条封存样品后送检验机构。封条上应有抽样人员签名、抽样单位盖章和抽样日期。实训五 果蔬饮料加工技能综合实训 【基本内容】 新鲜果品和蔬菜经挑选、分级、洗涤、压榨取汁或浸提取汁，再经过滤、装瓶、杀菌等工序制成的汁液成为果蔬汁，也称为“液体水果或蔬菜”。以果蔬汁为基料，添加糖、酸、香料和水等物料调配而成的汁液称为果蔬汁饮料。 【实训目的】 本实训重点在于学会制备果蔬汁饮料的基本工艺流程，并且正确使用各种添加剂，同时注意投料顺序，要求进行分组对比试验（安排一组不按投料顺序进行配料试验），观察发生的现象并记录。写出书面实训报告。 【工艺流程示意图】 1.澄清汁加工工艺流程示意图 果蔬原料清洗、拣选、分级破碎制汁分离杀菌冷却离心分离酶法澄清过滤调和脱气杀菌灌装澄清果蔬汁 2.浑浊汁加工工艺流程示意图 果蔬原料清洗、拣选、分级制汁 软化打浆调配脱气均质杀菌灌装浑浊果蔬汁实训六 乳酸菌饮料加工技能综合实训 【基本内容】 乳酸菌饮料是将乳或乳制品以乳酸菌发酵后所得液状或糊状制品作为主要原料再经过调配、均质以及加水稀释等工艺而制成的饮料。乳酸菌饮料因其具有独特的风味以及营养保健功能而受到消费者的喜爱。在乳酸菌饮料中通过添加不同风味的营养物质制造出的新型乳酸菌饮料已经成为一种发展趋势。 【实训目的】 本实训重点在于学会制备乳酸菌饮料的基本工艺流程，并且正确使用各种添加剂，同时注意投料顺序，要求进行分组对比实验（安排一组不按投料顺序进行配料实验），观察发生的现象并记录。写出书面实训报告。 【工艺流程示意图】 1.乳酸饮料 稳定剂、砂糖混合 原料乳加热冷却添加酸溶液、香精均质罐装杀菌冷却成品 2.双歧杆菌发酵乳饮料 双歧杆菌干粉剂母发酵剂生产发酵剂接种发酵冷却 原料乳预热均质杀菌冷却接种发酵冷却 砂糖溶解杀菌过滤冷却 酸液、果汁预处理 自来水净化 混合预热均质冷却灌装冷藏检验出厂 实训七 茶类饮料加工技能综合实训 【基本内容】 茶饮料是用水浸泡茶叶，经抽提、过滤、澄清等工艺制成的茶汤或茶汤中加入水、糖液、酸味剂、食用香精、果汁或植（谷）物抽提液等调制而成的制品。 【实训目的】 本实训重点在学习茶饮