萃取实验 31实验目的 了解转盘萃取塔的结构和特点 掌握液.doc

3萃取实验3.1实验目的 （1）了解转盘萃取塔的结构和特点（2）掌握液液萃取塔的操作（3）掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。3.2基本原理 萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作规程与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。与精馏、吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，填料塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。（1）对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示：按萃取相计算的传质单元数计算公式为： 式中：YEt苯甲酸进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水；本实验中YEt0。 YEb苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水； YE苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中质量比组成，kg苯甲酸/kg水； YE*与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成成平衡的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水；（2）传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式不表示：按萃取相计算的传质单元高度 式中：H萃取塔的有效高度，m； 按萃取相计算的传质单元高度，m。（3） 按萃取相计算的体积总传质系数 式中：S萃取相中纯溶剂的流量，kg水/ h； A萃取塔截面积，m2； 按萃取相计算的体积总传质系数，已知塔高度H和传质单元数NOG可由上式取得HOE的数值。HOE反映萃取设备传质性能的好坏，HOE越大，设备效率越低。影响萃取设备伟质性能HOE的因素很多，主要有设备结构因素，两相物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。3.3实验内容 以水萃取煤油中的苯甲酸为萃取物系 （1）以煤油为分散相，水为连续相，进行萃取过程的操作； （2）测定不同流量下的萃取效率（传质单元高度）； （3）测定不同转速下的萃取效率（传质单元高度）3.4实验装置3.5流程说明：本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，煤油相为萃余相（用字母R表示，在本实验中又称分散相），从塔底进，向上流动从塔顶出。水相为萃取相（用字母E表示，在本实验中又称连续相、重相），从塔顶入向下流动至塔底液位调节罐出。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化3.6操作步骤(1) 在水原料罐中注入适量的水，在油相罐中放入配好浓度（0.002 kg苯甲酸/kg煤油）的煤油溶液；分别开动水相和煤油相泵的电闸，将两相的回流阀打开，使其循环流动。(2) 全开水转子流量计调节阀，将连续相 (重相)送入塔内。当塔内水面快上升到重相入口与轻相出口间中点时，将水流量调至某一指定值（410L/h），并缓慢调节液面调节罐使液面保持稳定。(3) 将转盘速度旋钮调至零位，然后缓慢调节转速至设定值。(4) 将油相(分散相)流量调至某一指定值（410L/h）送入塔内，并注意及时调节。在实验过程中，始终保持塔顶分离段两相的相界面位于轻相出口以下。(5) 操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约40ml，重相出口样品约50ml备分析浓度之用。(6) 取样后，即可改变条件进行另一操作条件下的实验。保持油相和水相流量不变，将旋转转速或水的流量调到另一定值，进行另一条件下的测试。(7) 用容量分析法测定各样品的浓度。用移液管分别取煤油相10 ml，水相25 ml样品，以酚酞做指示剂，用0.01 N左右NaOH标准液滴定样品中的苯甲酸。在滴定煤油相时应在样品中加数滴非离子型表面活性剂，并激烈地摇动滴定至终点。(8) 实验完毕后，关闭两相流量计，切断电源。滴定分析过的煤油应集中存放回收。洗净分析仪器，一切复原，保持实验台面的整洁。3.7注意事项(1) 必须搞清楚装置上每个设备、部件、阀门、开关的作用和使用方法，然后再进行实验操作。(2) 在操作过程中，要绝对避免塔顶的两相界面在轻相出口以上。因为这样会导致水相混入油相储槽。(3)由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要足够长，大约要用半小时，否则误差极大。(4)煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。3.8报告内容(1) 用数据表列出实验的全部数据，并以一个实验序号的数据进行计算举例。(2) 对实验结果进行分析讨论：对不同转速或不同流量下的塔顶轻相浓度、塔底重相浓度及、值分别进行比较，并加以讨论。(3) 如何用本实验的数据求取理论级当量高度？附录1. 由苯甲酸与NaOH的化学反应式 可知，到达滴定终点（化学计量点）时，被滴物的摩尔数和滴定剂的摩尔数正好相等。即 式中：溶液的体积摩尔浓度，mol溶质 / 溶液； 溶液的体积，ml。附录2. 实验数据的计算过程原理: 按萃取相计算传质单元数NOE的计算公式为“式中：YEt苯甲酸进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水；本实验中YEt0。YEb苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水；YE苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中质量比组成，kg苯甲酸/kg水；YE*与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成成平衡的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水； 用YEXR图上的分配曲经（平衡曲线）与操作线可求得关系，再进行图解积分可求得NOE。对于水煤油苯甲酸物系，图上的分配曲线可由实验测定得出。（1）求传质单元数NOE（图解积分）（以第二套设备调速电压13V即460转/分为例）.塔底轻相入口浓度: （B）油 S（水） S为水流量B为煤油流量 Y为水浓度 X为煤油浓度 下标E为萃取相下标t为塔顶 下标R为萃余相下标b为塔底塔顶轻相出口浓度 塔顶重相入口浓度 本实验中使用自来水=0 塔底重相出口浓度 在画有平衡曲线的图上再画出操作线，因为操作线必然通过以下两点轻入、重出，轻出、重入。所以，在图上找出以上两点，连结两点即为操作线。在0到之间，任取一系列值，可用操作线找出一系列的XR值，再用平衡曲线找出一系列的值并计算出一系列的值。 在直角坐标方格纸上，以为横坐标，为纵坐标，将与一系列对应值绘成曲线。在=0至之间的曲线以下的面积即为萃取相计算的传质单元数。 （2）。按萃余相计算的传质单元高度： （3）。按萃取相计算的体积总传质系数：3.实验基础数据列表装置编号：第一套塔型：浆叶式搅拌萃取塔塔内径：37mm溶质A： 苯甲酸稀释剂B：煤油萃取剂S：水连续相：水 分散相：煤油重相密度： kg/m3轻相密度： kg/m3流量转子流量计密度r: kg/m3塔的有效高度：0.75m 塔内温度t= 度项目实验序号12浆叶转速转/分水转子流量计数l/h煤油转子流量计数l/h校正得到煤油实际流量l/h浓度分析NaOH溶液浓度N塔底轻相XRb样品体积mlNaOH用量ml塔顶轻相XR样品体积mlNaOH用量ml塔底重相YBb样品体积mlNaOH用量ml计算及实验结果塔底轻相浓度XRb kgA/kgB塔顶轻相浓度XRt kgA/kgB塔底重相浓度YBb kgA/kgB水流量SkgS/h煤油流量BkgB/h传质单元数NOE（图解积分）传质单元高度HOE体总传质系数，KYea kgA/m3.h.(kgA/kgs)六数据处理 求出传质单元数、传质单元高度和体积总传质单元系数。其中油流量需要校正