硝酸钾晶体的制备

课题课题 3 3 硝酸钾晶体的制备硝酸钾晶体的制备 台州一中 蔡玲玲 一一 课程标准 学科教学指导意见相关要求 课程标准 学科教学指导意见相关要求 学科教学指导意见对本实验的基本要求是 理解实验室 中制取硝酸钾的原理 水溶液中利用离子相互反应和溶解度 的差异来制备无机化合物的一般原理和步骤 学会利用结晶 或重结晶的方法提纯固态物质 学习减压过滤 了解热过滤 进一步掌握并能熟练运用 溶解 过滤 加热蒸发 结晶等常用实验操作 加深对制备实验的认识 初步体会科学研 究的过程 二二 实验原理 实验原理 制备 KNO3是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理 在 NaNO3和 KCl 的混合溶液中 同时存在 Na K Cl 和 NO3 四种离子 升高温度 NaCl 的溶解度 几乎没有多大改变 而 KNO3的溶解度却增大得很快 在高温下 蒸发溶剂 达到饱和的 NaCl 先结晶分离 然后 冷却降温 KNO3达到饱和 析出晶体 得到粗产品 初次结晶得到的晶体中常会混有些可溶性杂质 将所得晶体溶于少量溶剂中 然后进 行蒸发 或冷却 结晶 过滤 如此反复的操作称为重结晶 重结晶作为提纯固态物质的 常用方法 在化学实验中占据着重要地位 三 实验操作要点及主要实验现象三 实验操作要点及主要实验现象 1 1 过滤装置 过滤装置 1 1 减压过滤装置 减压过滤装置 抽滤也称减压过滤 是在较低压强下将晶体析出 可 以快速 充分地将晶体和母液分离 抽滤使用特殊的漏斗 布氏漏斗 使用时 将直径略小于漏斗内径的圆形滤 纸铺在漏斗中 先用少量溶剂润湿滤纸并微启水泵 将其 吸紧 然后小心地将要过滤的悬浊液倒入漏斗中 开大水 泵 一直抽气到几乎没有液体滤出为止 抽滤装置如图3所 示 结晶表面残留的母液 可用少量的溶剂洗涤 这时抽 气应暂时停止 把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼 图 3 上 以全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜 并用玻璃棒搅松晶体 使晶体润湿 然后抽气把溶 剂抽干 热溶液和冷溶液都可选用减压过滤 若为热过滤 则过滤前应将布氏漏斗放入烘 箱 或用电吹风 预热 2 2 热过滤装置 热过滤装置 过滤热饱和溶液时 为防止溶液温度降低引起晶体析出 堵塞滤纸孔 降低产率 一 般要热过滤 折叠滤纸的方法如图4 过滤少量热溶液可选一经过预热 颈短而粗的玻璃漏 斗 用如图5所示装置过滤 过滤较多溶液则应选择保温漏斗 用图6所示装置过滤 热过 滤时一般不要用玻璃棒引流 以免加速降温 接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈 以免 滤液迅速冷却析出晶体 堵塞漏斗口 图4 图5 图6 2 2 实验操作要点实验操作要点 1 1 制备 制备 KNOKNO3 3粗品粗品 称取 20gNaNO3和 17g KCl 放入 100mL 小烧杯中 加 35mLH2O 此时溶液体积约为 60mL 加热溶解后 继续加热蒸发至原溶液体积一半 建议改为约 40mL 这时烧杯中有 大量晶体析出 NaCl 晶体 趁热用热滤漏斗过滤 滤液盛于预置 2mL 蒸馏水 防止 NaCl 析出 的小烧杯中自然冷却 结晶 减压过滤 尽量抽干 称重 计算理论产量和产率 2 2 KNOKNO3 3提纯提纯 除保留少量粗产品供纯度检验外 按粗产品 水 2 1 质量比 的比例 将粗产品 溶于蒸馏水中 加热 搅拌 待晶体全部溶解后停止加热 冷却至室温 抽滤 取少量晶体 用于纯度检验 建议往布氏漏斗中加无水乙醇洗涤晶体 2 3 次 后将 KNO3晶体转移到 表面皿上 架于内盛沸水的烧杯上方 用水蒸气烘干 得到纯度较高的硝酸钾晶体 3 3 检验纯度 检验纯度 分别取 0 1g 粗产品 重结晶后以及用乙醇洗涤后的 KNO3晶体放入小试管中 各加 2mL 蒸馏水配成溶液 各加 1 滴稀 HNO3酸化 再加 2 滴 0 1mol L AgNO3溶液 观察现象 3 3 实验产率 实验产率 粗产品的产率应以 KNO3粗产品的干质量进行计算 由于粗产品需进行重结晶而不需干 燥 可通过将压干后的产品质量扣除 20 作为水的质量来估算干质量 实验参考数据如 下 溶解反应物的粗产品的粗产品中重结晶后重结晶后产率 水的体积 mL产量 gCl 的含量的产量 gCl 的含量 3012 6 较高 8 1 微量 34 2 3513 9 较高 9 8 微量 41 4 蒸发后溶液的 体积 mL 粗产品的 产量 g 晶体形状粗产品中 Cl 的含量 重结晶后 的产量 g 产率 4013 9 细小针状较高 9 841 4 4512 3 较大针状较高 7 632 1 四 实验注意事项 四 实验注意事项 1 溶解反应物的水的量对产率的影响 理论上 100 时 30mL 水恰能溶解 17g KCl 此时 NaNO3也是完全溶解的 但用 30mL 水溶解反应物所得的产率比用 35mL 水溶解反应物的产率 来得小 可能原因 此反应理论上产生的 NaCl 为 13 7g 而这些 NaCl 在 100 时完全溶解 所需的水为 35mL 若只用 30mL 水作为溶剂 可能 KCl 未完全溶解时就有 NaCl 在其表面析 出 KCl 未能完全反应而降低了产率 所以此反应要在保证 Na K Cl 和 NO3 全部溶解 之后再通过蒸发水的量使溶解度小的 NaCl 先行析出 2 水蒸发量对硝酸钾产率的影响 控制好水的蒸发量是决定产率和产品质量的主要因素 当溶液蒸发至 40mL 时 大量的 NaCl 能结晶析出 同时 KNO3不结晶 若溶液蒸发至教材指 定蒸发量 大量 KNO3与 NaCl 一起析出 小烧杯中的溶液变成糊状固体 无法通过过滤除 去 NaCl 3 水蒸发量对硝酸钾晶粒的影响 当溶液蒸发至 40mL 进行热过滤时 滤液一进入烧杯 马上析出大量细小的针状晶体 而当溶液蒸发至 45mL 就进行热过滤时 晶体得待稍冷后慢 慢析出 并且晶粒比快速析出时大 所以重结晶后 若要得到较大晶粒 可适当降低过饱 和溶液的浓度 加入晶种 并使其在常温下自然冷却 结晶过程中不得振荡容器 也不得 用玻棒摩擦器壁 否则会加快晶体析出 使晶粒变得细小 4 温度对硝酸钾产率的影响 硝酸钾冷却结晶的温度严重制约硝酸钾的产量 在气温较高 的夏天 室温下冷却 其冷却梯度较小 硝酸钾的析出量将大大减少 且冷却速度也慢 若在空气中冷却一段时间后放入冰水中冷却 产率会显著提高 4 过滤仪器对硝酸钾产率的影响 普通漏斗过滤时溶液会迅速冷却 在漏斗颈产生 KNO3 凝结 使过滤不能顺利进行且会造成 KNO3损失 若选用经过预热的漏斗过滤 室温较低时 会出现与普通漏斗相同的情况 因此 建议采用热滤漏斗 保持热滤漏斗中的水温为 100 以确保滤液能顺利流下 5 进行产品纯度检验时 应将粗产品和重结晶产品一起检验 进行对比观察 哪个溶液中 的浑浊度浅 说明哪个溶液中的 Cl 较少 一次重结晶后的产物中还有少量 Cl 一存在 甚 至第二次重结晶后还能检出 Cl 这主要是由于在 KNO3晶体长大过程中 Na 和 Cl 一被包 在晶体里 或长大过程中晶体表面不断吸附这些离子造成的 通过多次重结晶能在一定程 度上除去杂质 提高产品纯度 但相应地也降低了硝酸钾的产率 为提高硝酸钾的产率 得减小重结晶的次数 为在重结晶次数减小的情况下仍能得到 高纯度的硝酸钾 在抽滤过程中往布氏漏斗中加入无水乙醇代替饱