河北农大药物分析.doc

一、名词解释1.恒重：连续两次干燥或炽灼后重量差异在 0.3mg 以下。2.保留时间：被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间，也既从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间。3.分配系数：在平衡状态下，组分在固定液与流动相中的浓度之比。4.调整保留体积：扣除死体积后的保留体积。5.荧光猝灭：受激发原子与其他原子碰撞，能量以热或其它非荧光发射的方式给出，产生非荧光去激发过程，使荧光减弱或完全不发生的过程，6.滴定度：指每1mL某摩尔浓度的滴定液（标准溶液）所相当的被测药物的质量（g/mL）。7.药品质量标准：是药品质量规格和检验方法的技术规定; 是药品现代化生产和管理的重要组成部分; 是药品生产、供应、使用、检验和监督管理的技术依据。8.杂质限量：指药物中允许杂质存在的最大量，通常用百分之几或百万分之几来表示。9.炽烧残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽烧，所产生的非挥发性的无机杂质硫酸盐。10.重量差异：每片的重量与平均片重之间的差异程度。11.红移：在分子中引入的一些基团或受到其他外界因素的影响，吸收峰向长波方向移动的现象。12.分配系数：在平衡状态下，组分在固定液与流动相中的浓度之比。 13.检测限：指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。14.助色团：含有孤对电子，可使生色团吸收峰向长波方向移动并提高吸收强度的一些官能团称为助色团。15.崩解时限：指固体制剂在规定的介质中，以规定的方法进行检查全部崩解溶散或成碎粒并通过筛网所需时间的限度。16.炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽烧，所产生的非挥发性的无机杂质硫酸盐。17. 溶出度：指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。19.均化效应 ：能将各种不同强度的酸或碱拉到溶剂化质子（或溶剂阴离子）水平的效应称为均化效应。20.生色团：分子中含有非键或键的电子体系，能吸收特征外来辐射并能引起n*和*跃迁，可产生此类跃迁的结构单元，称为生色团。21.调整保留时间：扣除死时间后的保留时间。22.含量均匀度：指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片含量符合标示量的程度。23.紫移：在分子中引入的一些基团或受到其他外界因素的影响，吸收峰向短波方向移动的现象。24.丸剂：将药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制成球形或类球形制剂的统称。25.精密度：是指多次重复测定同一量时各测定值之间彼此相符合的程度。 26. 保留体积：组分从进样到出现最大峰值所需的流动相体积。27.分配比：有机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比。28.干燥失重：系指药物在规定的条件下,经干燥后所减失的重量。29. 准确度：药典规定取样量的准确度和实验精密度。指在一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度，以误差来表示。30. 滴定度：是指每毫升滴定液相当于被测物质的质量（毫克）。31.药物分析：一门研究与发展药品质量控制方法学科或者说是一门涉及多学科内容的综合性应用学科。32.药品质量标准：是药品质量规格和检验方法的技术规定; 是药品现代化生产和管理的重要组成部分; 是药品生产、供应、使用、检验和监督管理的技术依据.33.药品：指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证、用法和用量的物质，包括药材、中药饮片、中成药、化学原料及其制剂34 标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位IU（或mg）计，以国际标准品进行标定。35对照品：除另有规定外，按干燥品（或无水物）进行计算后使用的标准物质。二、填空题1中国药典的主要内容由凡例、正文、附录 和 索引四部分组成。2药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在 生产过程 和 贮藏过程 可能含有并需要控制的杂质。3.古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与 溴化汞 生成砷斑4.在现行药品质量检验中主要参考的国外药典 美国药典 、 英国药典 、 欧洲药典 、 日本药局方 。5.药检工作的基本程序 取样 、 鉴别 、 检查 、 含量测定 、 写出检验报告 。6.在酸碱滴定时标定氢氧化钠滴定液的基准物邻苯二甲酸氢钾。盐酸滴定液的基准物 无水Na2CO3。硫酸滴定液的基准物无水Na2CO3 。7.写出两种常见的巴比妥类药物 异戊巴比妥 、 苯巴比妥 。8.荧光光度计中的连续光源 氙灯 。（线）汞灯9.巴比妥类药物的含量测定主要有： 银量法 、 溴量法 、 酸碱滴定法 、 紫外分光光度法 四种方法。10. 11.色谱分析中的两个基础理论 塔板理论 、 速率理论 。12.异烟肼与无水Na2CO3或氢氧化钙共热，发生 脱羧降解 反应，产生 吡啶 臭味。13“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 千分之一 ；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的 百分之一 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 0.1 。14砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_白田道夫_方法。15. 在酸碱滴定时标定硫酸滴定液的基准物 无水Na2CO3 。16.紫外可见分光光度计可见光区常用光源 钨灯、卤钨灯 ，紫外区常见光源 氢灯 、氘灯 17.高效液相色谱中检测器分为 选择检测器 、 通用检测器 两大类。18.异烟肼与无水Na2CO3或钠石灰共热，发生 脱羧降解 反应，产生 吡啶 臭味。19. 写出两种常见的喹啉类药物 氧氟沙星 、 奎宁 。20. 阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 溶液的澄清度 以及 水杨酸 检查项目。21. 巴比妥类药物可与Cu盐吡啶试剂生成绿色配合物，又与Pb盐生成白色沉淀的是 含硫巴比妥 。22.目前公认的全面控制药品质量的法规有 GMP 、 GCP 、 GLP 、 GSP 、 AQC 。23.古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生_新生态的氢_，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_砷化氢_，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_砷斑_，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。24.写出两种常见的酰胺类药物 盐酸利多卡因 、 对乙酰氨基酚 。25药典 是国家监督管理药品质量的法定技术标准。26我国药典的全称中华人民共和国药典，其英文缩写为Ch.P，是 2010年 版，包括3部。27在药物分析中目前可供参考的主要国外药典有USP(29),NF(24),BP(2005),JP(15),Ph.Eur(5), Ph.Int(3).28药品质量的内涵包括真伪、纯度、品质的质量要求。29在中国药典中原料药的含量，除另有注明外，按重量计，测定如未规定上限，系指不超过101.0%。30在中国药典中试验时的温度，除另有规定，系指室温，应以（252）为准。凉暗处指避光不超过20，热水指（7080），31在中国药典中“%（g/g）”表示溶液100g中含有溶质若干克。32在中国药典中称取0.1g系指0.06g0.14g；称取2g系指1.5g2.5g；称取2.0g系指1.95g2.05g；称取2.00g系指1.995g2.005g；取本品约0.5g，精密称定，称样范围应为0.45010.5499g。33中国药典规定，恒重指连续两次干燥或炽灼后重量差异在0.3mg以下。34中国药典规定，阴凉处指不超过20，冷处指（210），室温指（1030），热水指（7080）。35药检中取样的基本原则应是均匀、合理。36药物的物理常数是评价药品质量的主要指标之一，其不仅对药物鉴别有意义，还可以反映药品的纯度。37药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在_生产_和贮藏中可能含有并需要控制的杂质。38药物的鉴别是来判断药品的真伪。39判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查、含量测定的检验结果。40中国药典对熔点测定收载了3种方法，一般未注明均指第一法。41红外光谱中制样方法有压片法、湖法、膜法、溶液法。42重量分析法一般包括挥发法、萃取法、沉淀法。43沉淀分析法中对称量形式的要求组成固定、化学稳定性高、分子量大。44酸碱滴定中指示剂的选择原则指示剂的变色范围全部或部分落在滴定突跃范围内。45酸碱滴定中影响指示剂变色范围的因素指示剂用量、温度、溶剂、盐类。46常见的氧化还原滴定法有碘量法、铈量法、亚硝酸钠法等。47氧化还原中的指示剂类型包括自身指示剂、专属指示剂、氧化还原指示剂 ，淀粉属于专属指示剂，高锰酸钾属于自身指示剂，邻二氮菲亚铁属于氧化还原指示剂。48碘量法中碘滴定液的基准物三氧化二砷、硫代硫酸钠滴定液的基准物重铬酸钾。49铈量法中指示剂邻二氮菲亚铁，硫酸铈滴定液的基准物是三氧化二砷。50亚硝酸钠滴定法中亚硝酸钠的基准物对氨基本磺酸。所用催化剂是KBr。51亚硝酸钠滴定法常用指示终点的方法有永停滴定法、电位法、内指示剂法、外指示剂法，中国药典（2005）中终点指示法为永停滴定法。52常见的化学鉴别法呈色反应 、沉淀反应、气体生成反应等。53常用的光谱鉴别法紫外可见分光光度法、红外光谱法、荧光光谱法等。54常用的色谱鉴别法薄层色谱法、高效液相色普法、气相色谱法等。55亚硝酸钠滴定法中为加快反映速度所用催化剂是溴化钾。56酸碱滴定中的非水滴定法分为非水碱量法、非水酸量法。57非水滴定中非水溶剂可分为质子性溶剂、非质子性溶剂，质子性溶剂包括酸性溶剂、碱性溶剂、两性溶剂，非质子性溶剂包括偶极亲质子性溶剂、惰性溶剂。58非水滴定中水对于盐酸、硫酸、硝酸来说属于均化性溶剂，醋酸对于盐酸、硫酸、硝酸来说属于区分溶剂。59非水碱量法的测定对象是弱碱性物质，所用溶剂为酸性溶剂，常用滴定液是高氯酸，滴定液的基准物是邻苯二甲酸氢钾。60非水酸量法的测定对象是弱酸性物质，所用溶剂为碱性溶剂，常用滴定液是甲醇钠，其基准物为苯甲酸。61生物碱、盐酸麻黄碱等弱碱性药物滴定时用非水碱量法滴定，苯甲酸、苯巴比妥等弱酸类药物用非水酸量法滴定。62常见银量法有铬酸钾法、铁铵矾指示剂法、吸附指示剂法。各法的滴定液分别是硝酸银滴定液、硫氰酸铵滴定液、硝酸银滴定液。各法指示剂为铬酸钾指示剂、铁铵矾指示剂、吸附指示剂。63紫外可见分光光度法定量分析的依据是朗伯比尔定律，该法中在紫外区所用吸收池为石英吸收池，本法中波长的校正常用汞灯、氘灯、玻璃，吸收度的校正用重铬酸钾的硫酸溶液，杂散光用规定的碘化钠和亚硝酸钠溶液。64紫外可见吸收光谱法中常见的几种跃迁方式65紫外可见吸收光谱法中吸光度为0.4343时误差最小。66荧光的产生包括激活和去活化两个阶段。67荧光光度计中的线状光源 氙灯 。68红外分光光度法的光源主要是硅炭棒、能斯特灯。对仪器进行校正时常用样品为聚苯乙烯薄膜。69红外分光光度法一般将其分为特征区、指纹区两个区域，各个区域的波数范围（40001300）cm-1、（1300400）cm-170色谱中半峰宽与标准差之间的关系 ，峰宽与标准差之间的关系 。两峰完全分离时分离度1.5。712005版中国药典中文药名按照中国药品通用名称命名。72在中国药典中试验用水：除另有规定外系指纯化水，酸碱度检查用水为新沸并放冷至室温的水。73药检工作中原料药取样时要考虑取样的科学性、真实性、代表性。样品件数不超过300时按 取样。原料药含量测定时常用容量分析法。中药制剂含量测定首选HPLC法。74.薄层色谱中常用吸附剂硅胶、氧化铝、聚酰胺、其活化温度分别为（105-110）、110、（60-80） 。75.药物杂质主要来源生产过程、贮藏过程。药物杂质按杂质来源分为一般杂质、特殊杂质。按性质分为信号杂质和有害杂质。按结构分为有机和无机杂质。药物杂质常用检查方法对照法、灵敏度法、比较法、含量测定法。76.氯化物检查中消除颜色干扰的方法内消色法、外消色法。铁盐检查法有硫氰酸盐法、巯基醋酸法。2005版中国药典采用硫氰酸盐法。硫氰酸盐法中通过加入稀盐酸防止铁盐水解。77.红外光谱鉴别法中样品的制备方法压片法、糊法、膜法、溶液法。三、单选题B1.气相色谱法中常见的浓度型检测器为（ ）A 氢焰离子化检测器B 电子捕获检测器 C 火焰光度检测器D 氢离子化检测器E 碱火焰光度检测器A2. 高效液相色谱法中所谓反向色谱是指（ ）A 非极性固定相与极性流动相的色谱B 非极性流动相与极性固定相的色谱C 采用葡萄糖凝胶为载体的色谱D 采用离子对试剂的色谱E 采用交换树脂为载体的色谱A3.具芳氨基或经水解生成芳氨基的药物可用亚硝酸钠滴定法，其反应条件是（ ）A 适量强酸环境，加适量溴化钾，室温下进行 B 弱酸酸性环境，40以上加速进行C 酸浓度高,反应完全,宜采用高浓度酸D 酸度高反应加速, 宜采用高浓度酸E 酸性条件下,温室即可,避免副反应D4.经稀盐酸(或三氯醋酸)水解脱水生成糠醛,加吡咯并热至约50,生蓝色,此药物是（ ）A 蔗糖 B 水杨酸 C 枸橼酸 D 抗坏血酸 E 对氨基苯甲酸A5.药物的摩尔吸收系数大是因为（ ）A 该药物对一定波长光的吸收强B 该药物溶液的浓度高C 该药物的透光率高D 该药物溶液的光程长E 该药物分子的吸收光子几率低6-10题药物的鉴别或测定反应A 茚三酮试剂显蓝紫色B 三氯化铁试剂显红棕色C 羟肟酸铁反应显红色D 碱性苦味酸试剂显红色E Kober反应，显桃红色A6.庆大霉素（ ）B7.盐酸四环素（ ）D8.地高辛（ ）C9.青霉素钠（ ）E10.雌二醇（ ）B11.三氯叔丁醇的含量测定是含卤素药物测定卤素的代表性方法，它是（ ）A 酸水解法 B 碱水解法 C 碱氧化法 D 碱熔法 E 碱还原法D12. 三氯化铁试剂可用于芳胺类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是（ ）A 利多卡因 B 醋氨苯砜 C 苯佐卡因 D 对乙酰氨基酚 E 普鲁卡因E13. 巴比妥类药的母核巴比妥酸的性质，是该类药物分析方法的基础，这些性质是（ ）A 具弱酸性，可与强碱成盐成烯醇式B 碱溶液中煮沸即分解、释出氨C 与铜盐、银盐生成配合物D B+C E A+B+CB14. 异烟肼药物的检查项目（ ）A 检查差向异构物 B 检查游离肼C 检查其它甾体 D 检查热源 E 异常毒性B15.药典规定维生素E中需检查的有关物质是（ ）A 醋酸酯 B 生育酚 C 脂肪酸 D 无机盐 E 砷含量B16.下列药物的碱性水溶液，经氧化可显强烈荧光的是（ ）A 维生素B1 B 维生素C C 维生素B6 D 泛酸 E 维生素AA17. 甾体激素黄体酮的特有反应用于鉴别生蓝紫色，所用的试剂是（ ）A 亚硝基铁氰化钠 B 硫酸-甲醇 C 苦味酸D 浓硫酸 E 重氮苯磺酸A18. 药物杂质检查（限量）的方法，常用（ ）A 杂质对照品法和高低浓度对比法B 容量法测含量C 重量法测含量D 分光光度法测含量E 色谱法定量E19.甾体激素的光谱鉴别，受母核限制常不宜采用的是（ ）A 紫外光谱法 B 红外光谱法C 薄层色谱法D 衍生物鉴别E 旋光法C20.药物制剂的含量以（ ）A 制剂的重量或体积表示B 制剂的浓度表示C 含量测定的标示量百分数表示D 以单剂为片、支、代等表示E 以剂量表示C21.用重量法测定某试样中的Fe，沉淀形式为Fe(OH)3nH2O，称量形式为Fe2O3，换算因数应为（ ）A、Fe / Fe(OH)3nH2O B、Fe / Fe2O3 C、2Fe / Fe2O3 D、Fe2O3 / Fe E、Fe2O3 / 2FeB22.用NaOH滴定液（0.1000mo1/L）滴定20.00mL醋酸（0.1000mol/L）时，需选用的指示剂为（ ）A、甲基橙 B、酚酞 C、K2CrO4溶液 D、甲基红 E、淀粉溶液E23.分光光度法（吸收光度法）所依据的基本定律是（ ）A、Beer定律 B、Lambert定律 C、Nernst公式 D、Van Deemter方程 E、Lambert-Beer定律D24.经稀盐酸(或三氯醋酸)水解脱水生成糠醛,加吡咯并热至约50,生蓝色,此药物是（ ）A、蔗糖 B、水杨酸C、枸橼酸D、抗坏血酸 E、对氨基苯甲酸D25.药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（ ）A、标准氯化钡 B、标准醋酸铅溶液 C、标准硝酸银溶液 D、标准硫酸钾溶液 E、以上都不对26-30题A、碘量法 B、中和滴定法 C、两步滴定法 D、亚硝酸钠滴定法 E、双相滴定法下列原料药在中国药典(2005版)中所用的含量测定方法为26.维生素C27.氯贝丁酯28.对氨基水杨酸钠 29.阿司匹林30.苯甲酸钠31-34 A附录 B正文 C凡例 D通则 E一般信息31药品的质量标准应处在药典的（ ）32对溶解度的解释应处在药典的（ ）33检测方法和限度（ ）34制剂通则（ ）35-39药物鉴别反应A 链霉素 B 庆大霉素 C 两者均可 D 两者均不可A35 坂口反应（ ）C36 茚三酮反应（ ）D37 三氯化铁反应（ ）A38 麦芽酚反应（ ）D39 羟肟酸铁反应（ ）D40. 水杨酸类药物鉴别反应（ ）A 三氯化铁试剂呈紫色-紫堇色B 重氮化偶合反应呈橙红色C 碳酸钠试液煮沸加酸酸化成白色沉淀D A+C两项反应E A+B+C三项反应A41.丙二酰脲类的化学反应中属配位反应的是（ ）A 与银盐、铜盐的反应 B 碱性中的异构化C 巴比妥类钠盐溶液加酸生成沉淀的反应D 硫喷妥钠与铅盐的反应E 取代物的亚硝酸-硫酸试剂的显色反应C42碘试液与巴比妥类加成碘液腿色的是（ ）A 苯巴比妥 B 异戊巴比妥C 司可巴比妥 D 硫喷妥钠E 苯巴比妥钠E43.紫外分光光度法在酸性条件下可测定其含量的非芳香取代的巴比妥类是（ ）A 苯巴比妥 B 异戊巴比妥 C 巴比妥钠 D 巴比妥酸 E 硫喷妥钠E44.芳胺类药物中可直接发生重氮化反应的是（ ）A 苯唑卡因，普鲁卡因 B 普鲁卡因胺 C 利多卡因 D 对乙酰氨基酚 E A+BA45.芳氨类药物与三氯化铁反应显色，有（ ）A 对乙酰氨基酚 B 普鲁卡因胺 C 利多卡因 D A+B E 丁卡因A46.硫酸铜、硫氰酸铵试剂形成草绿色配合物的药物是（ ）A 尼可刹米 B 苯海拉明 C 硫酸苯丙胺 D 苯巴比妥 E 水杨酸B47. 遇硫酸产生黄绿色荧光的药物是（ ）A 盐酸酚妥拉明 B 地西泮 C 氯氮卓 D 异烟腙 E 巴比妥A48. 水解后呈伯胺发生重氮化偶合反应的药物是（ ）A 氯氮卓 B 乙酰水杨酸 C 诺氟沙星 D 苯巴比妥 E 乌洛托品B49.甾体激素中雌激素常采用比色法测定含量反应的名称和条件是（ ）A 坂口反应，8-羟基喹啉，溴酸钠显色B Kober反应，硫酸乙醇显色C Vitali反应，发烟硝酸显色D Marquis反应，硫酸甲醛显色E 四氮唑比色法，TTC，氢氧化四甲铵C50. 甾体激素类制剂，含量测定，杂质限量检查，简单有效的方法，当推（ ）A 薄层色谱扫描定量法B 薄层色谱洗脱分别定量法C 高效液相色谱法D 紫外分光多波长法E 色谱-质谱联用C51.巴比妥类药物可与Cu盐吡啶试剂生成绿色配合物，又与Pb盐生成白色沉淀的是（ ）A、巴比妥 B、异戊巴比妥 C、硫喷妥钠 D、环己烯巴比妥 E、苯巴比妥D.我国现行药典名称的正确写法应该是（ ）A中国药典 B中国药品标准（2000年版）C中华人民共和国药典D中华人民共和国药典（2010年版）E药典D53.我国药典的英文缩写（ ）A、BP B、CP C、JP D、ChP E、NFB54.药品的鉴别是证明（ ）A、未知药物的真伪 B已知药物的真伪 C已知药物的疗效 D药物的纯度 E药物的稳定性D55.中国药典（2005年版）规定称取2.0g药物时，系指称取（ ） A、2.0g B、2.1g C1.9g D、1.95g2.05g E、1.9g2.1g56-60题A 亚硝酸钠滴定法 B 非水滴定法 C 两者都可 D 两者均不可56.药典中盐酸普鲁卡因的含量测定_57.药典中盐酸丁卡因的含量测定_58.药典中硫酸奎尼丁片的含量测定_59.药典中维生素C的含量测定_60.药典中庆大霉素的含量测定_四、简答题：1.简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？答：在滴定过程中，巴比妥类药物首先加入碳酸钠形成可溶性的一银盐，当被测供试品完全形成一银盐后，继续用硝酸银滴定液滴定，稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性的白色二银盐沉淀，使溶液变得浑浊，以此指示滴定终点。2.试述用重氮化偶合反应如何区别水杨酸盐、对氨基水杨酸钠和贝诺酯？3.简述用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量的测定原理？4.简述郎伯比尔定律的适用条件？ 5.简述维生素A的理化性质？6.异烟肼中游离肼是怎样产生的？常用的检查方法有哪些？7.简述硫氰酸盐法和巯基醋酸法测定铁盐的原理？8.试述影响紫外可见吸收光谱的因素？9.试述郎伯比尔定律物理意义及适用范围？10.简述如何区别盐酸普鲁卡因、盐酸丁卡因、对乙酰氨基酚？11.简述亚硝酸钠滴定法测定芳胺类药物的原理及其常采用指示终点的方法？中国药典采用哪种？此法中加入过量盐酸的作用？12.如何用化学方法区别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和硫巴比妥？13.简述特殊杂质常用的检查方法？14.如何排除注射液中抗氧剂的干扰？15.甾体激素的官能团呈色反应有哪些？16.简述对氨基苯甲酸酯类药物的主要化学性质？17.简述用芳伯氨基特性区别盐酸普鲁卡因、盐酸丁卡因、对乙酰氨基酚？ 18.简述碘量法测定维生素C的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？ 19.简述铁铵矾指示剂法的原理及其测定氯离子时防止沉淀转化的方法？20.试述2，6-二氯靛酚滴定法测维生素C的原理及其注意事项？21.如何鉴别氯氮卓和地西泮？氯氮卓中的有关物质包括哪两种？使用薄层色谱法检查时，使用的显色系统是什么？22.简述药物特殊杂质的常用的检查方法？23.简述酰胺类药物的主要化学性质及其基本结构，并说明为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？24. 药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？25简述原料药药检工作的基本程序？并说明取样的原则及取样量如何确定？26药品检验报告常见的几种结论？27试述沉淀法中组分的存在形式有几种？各自形式存在的要求？28试述晶形沉淀与无定形沉淀形成的条件？29简述沉淀法中如何选择沉淀剂？30试述直接碘量法的原理及其终点的指示方法?并说明在测定时为什么要避光立即滴定而且不采用强碱性条件？31碘量法中在配制碘液时加入大量碘化钾的目的是什么？并简述碘量法中应注意的问题？配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。配制时加入大量碘化钾是为了克服碘在水中溶解度小的缺点，因为碘与碘化钾反应能形成可溶性的KI32，使碘的溶解度增加。形成KI32后，碘的氧化性并不改变，并且还可降低碘的挥发性。加入盐酸的作用是去除碘中微量碘酸盐杂质，防止碘在碱性溶液中发生自身氧化还原反应。32简述铬酸钾法测定银离子的原理， 此法pH值为什么需控制在6.510.5之间?该法为什么不能用于碘离子的测定？33简述铁铵矾指示剂法的原理并说明该方法为什么不适于在强碱中测定？测定碘离子时指示剂应该何时加如并说明理由？34试述影响荧光强度的因素？35简述色谱法的系统适用性试验？36试述色谱法在药品检验中的应用？37简述药物纯度的概念，杂质的种类及来源？38简述氯化物杂质检测的原理并说明反应中加入硝酸的目的？39简述硫氰酸盐法测定铁盐的原理并说明此法中加入稀盐酸和过硫酸胺的作用？如何排除颜色与Fe2+的干扰？40简述巯基醋酸法测定铁盐的原理，此法中加入枸橼酸的作用？41试述中国药典收载了几种重金属的检测方法并说明各自的使用范围？42中国药典收载了几种砷盐的检测方法并简述其测定原理？43简述古蔡氏法测定砷盐的原理并说明此法中KI、SnCl2、PbAc棉花各自的作用？44列举常用的干燥失重检查法？45.药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？46药物鉴别的意义是什么?药品质量标准中常用的鉴别方法有哪些?47.什么是一般鉴别试验?什么是特殊鉴别试验?举例说明48紫外分光光度法在药物的鉴别试验中有哪些应用?如何用紫外分光光度法鉴别药物？49.中国药典采用红外光谱法鉴别药物时，试样制备方法有哪些?50.如何利用色谱法来鉴别药物?7影响鉴别试验的因素有哪些?51试述氯化物、硫酸盐、铁、重金属的检查原理、反应条件、标准溶液及最适宜的浓度范围。52.如何检查高锰酸钾中的氯化物?53.铁盐检查中除另有规定外，为什么要加过硫酸铵?有的样品采用硝酸处理，用硝酸处理的样品是否还需加过硫酸铵?加硝酸后的样品为什么要加热煮沸?54.进行药物的重金属检查时，一般溶液的pH应控制在33.5的范围内。如超出此范围可能会出现什么情况?55.什么叫重金属?中国药典采用几种测定方法?分别适合怎样的分析对象?56. 中国药典采用什么方法检查残留有机溶剂?57.试述古蔡法测砷原理。操作中为何要加碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液?酷酸铅棉花起什么作用?58采用AgDDC法检查砷，最后生成的红色是由生成物As(DDC)3产生的还是由胶态银产生的?59什么叫干燥失重?常用于燥失重测定法有哪些？“干燥失重”与“水分”有何区别？60什么叫恒重?恒重操作要注意哪些问题?23.常用热分析法有哪几种?试述它们的原理。61药物的“易碳化物检查”是指什么?62炽灼残渣指什么?检查时需注意什么问题? 63什么叫酸碱度?常用酸碱度检查方法有哪些？64什么叫溶液的澄清度?中国药典规定的浊度标准液是由哪两种试剂组成的?65试述薄层层析法检查杂质限量的几种方法。66如何利用药物与杂质在物理、化学性质上的差异进行杂质检查(举数例说明)?67试述高效液相法与气相色谱法检查杂质限量的几种方法。五、计算题1. 配置每1ml中10g Cl的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？（已知 Cl：35.45 Na：23）2. 取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量（每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3？（99.3%）3.检查维生素C中的重金属时, 若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1mL0.01mg的Pb）多少mL？4.称取对氨基水杨酸钠0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（0.1023mol/L）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91mL，求对氨基水杨酸钠（C7H6NNaO3）的百分含量？（99.32%）5.称取含铁试样0.5000g,经一系列处理后，其沉淀形式为Fe(OH)3nH2O，称量形为Fe2O3，称的其质量为0.4990g,求此试样中以Fe,Fe3O4表示的百分含量各位多少？（已知MFe=55.85；MFe2O3=159.7 ; MFe3O4=231.5）6.K2CrO4的碱性溶液在327nm处有最大吸收，若碱性K2CrO4溶液浓度C=3.0010-5molL-1，吸收池厚度为1cm在此波长下的透光率是71.6%，计算：（1）该溶液的吸光度；（2）摩尔吸收系数；（3）若吸收池厚度为3cm，则吸光度多大?7.取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？（每1ml相当于Pb10g/ml）（2ml）8.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1g的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001，应取供试品的量为多少？（2.0g）9依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm，问应取检品多少克？（标准砷溶液每1ml相当于1g砷）（2.0g）10配置每1ml中10g Cl的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？（已知 Cl：35.45 Na：23）（8.24mg）11磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g，加盐酸溶液（910000）使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液 吗啡2.0mg加HCl溶液(910000)使溶解成100ml 5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？（0.1%）12. 取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10g/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？（99.6%）13精密称取丙磺舒0.6119g，按药典规定加中性乙醇溶解后，以酚酞为指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1022mol/L）滴定片10片，用去氢氧化钠滴定液20.77ml，求丙磺舒的百分含量？（99.01%）14取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？（98.75%）16某药物进行中间体杂质检查：取该药，加稀盐酸制成每毫升含2mg的溶液，置1cm比色池中，于310nm处测定(杂质有吸收，药物无吸收)吸收度，不得超过0.05。另取中间体对照品，用相同溶剂配成每毫升含10ug的溶液。在相同条件下测得吸收度为0.435，试问该药品中间体杂质的限量是多少?17.氨苯砜中检查“有关杂质”采用TLC法：取本品，精密称定，加水适量制成10mgmL的溶液，作为样品测定液。取样品测定液1.00mL加水稀释至100.0mL，作为杂质对照液。取样品测定液10uL和杂质对照液5uL点在同一块薄层板上，展开。样品测定液所显杂质斑点颜色不得比杂质对照液更探。计算样品中“有关杂质的限量。18乙醇中甲醇的检查：取样品5mL，用水稀释至100mL，分取1m