药检所,仪器作业指导书,化药室.doc

初稿制作人李鹏第一部分 仪器自检规程巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：紫外分光光度计自检规程实施日期： 年 月 日1. 紫外分光光度计自检规程1.1 开机15分钟后，进行以下各项检查：1.1.1 波长准确度通过D2灯的辉线来检查波长的准确度。氘灯检查波长准确度的方法目前国际上普遍使用的标准有汞灯标准滤光片等,这些标准都有比较丰富的光谱峰。但是对咱们普通实验室来说，买一个汞灯或滤光片可以说是很奢侈的，再说也是没有必要的。因为一般实验室的紫外分光光度计都是送检的，计量院出具检定证书的，所以平时自己做个期间核查什么的，就没有必要用这些东西了。下面介绍一种简单的，利用仪器自身光源就能进行波长准确度检查的方法。波长准确度定义：仪器显示的波长数值与单色光的实际波长值之间的误差。利用氘灯的两个特征吸收峰656.1nm,486.02nm。俺以UV-2550为例进行说明。1.3.1F线测定方式：能量记录范围：0(低)100(高)波长范围：660(开始)650(结束)扫描速度：中等采样间隔：自动选择仪器参数表设置测定参数如下：灯：D2(氘灯)检测器：PMPM增益：2狭缝宽：0.2采样间隔:自动UV2550峰的波长应该在655.8nm656.4nm.1.3.2C线再次用相同的步骤对测定氘灯的另一个特征峰：记录范围：0(低)10(高)波长范围：490(开始)480(结束)本例中，UV2550峰的波长应该在485.7nm486.3nm，操作及谱图波长准确度利用氘灯的特征峰的波长进行检查，仪器本身光源D2灯检查656.1nm,486.02nm波长的准确度选用仪器的波长扫描功能测定波长准确度时,宜用扫描速度慢,响应时间小,这样可以避免附加误差。要特别注意采样间隔的设定,为了准确得到峰值波长的数据,建议采用0.1nm的采样间隔.现在普遍采用氘灯的C线和F线来检定仪器的波长准确度，要求：+0.3 nm （狭缝宽度0.2 nm）。1.1.2 基线平坦度确认样品池无样品，进行基线校正后，执行光谱扫描，检查平坦度。要求：弯曲可在 + 0.002 ABS以内。 （除去噪音）1.2 自检周期：每年一次。起草人复核人巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：电子天平自检规程实施日期： 年 月 日2. 电子天平自检规程2.1 开机稳定30分钟后，进行以下各项检查：2.1.1 用内置校正砝码检查 a. 按MODE键 仪器显示CAL。 b. 当仪器显示 CAL 100 时，将仪器侧面CAL开关往前推。 c. 当仪器显示 CAL 0 时，将仪器侧面CAL开关复位。 d. 仪器显示 0.0000，自校完成。2.1.2 用标准砝码检查（线性、重复性的检查）a. 天平稳定后，放入50g砝码，千分之一、万分之一天平末位数字显示均应在 + 5变化量以内，重复6次。b. 放入20g砝码，千分之一、万分之一、十万分之一天平末位数字显示均应在 + 5以内，重复6次。 c. 托盘天平，全量检，变化量1个分度值以内。 注：无内置校正砝码的天平只进行第2项检查。2.2 自检周期：根据工作情况确定。 起草人：复核人：巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：高效液相色谱自检规程实施日期： 年 月 日3. 高效液相色谱仪自检规程3.1 开机稳定30分钟后，进行以下项目检查：3.1.1 基线检查色谱条件：药检工作中某一检品色谱条件下记录基线，漂移应小于0.4mv，记录30分钟。3.1.2 重复性检查色谱条件：药检工作中某一检品色谱条件。进样次数：连续进样5次。峰面积相对标准偏差：应小于2.0 %。3.2 自检周期：每年一次。 起草人 复核人巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：旋光仪自检规程实施日期： 年 月 日4. 旋光仪自检规程4.1开机稳定30分钟后，进行以下项目检查：4.1.1 样品管加水，按规定的温度做空白溶剂校正，测定样品溶液后再校正一次，以确定仪器的零点无变动。4.1.2 取105干燥2小时的基准物蔗糖适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中含0.2g的溶液，分别在不同的温度下依法测定。结果应符合下表的规定。温度15202530比旋度+66.68+66.60+66.53+66.454.1.3 结果判定： 规定温度下测得的比旋度结果的相对标准偏差应在0.2%范围内。4.2 自检周期：每年一次。 起草人 复核人巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题： pH计自检规程实施日期：2012年03月01日5. pH计自检规程5.1 检查项目及方法5.1.1 pH值线性实验 将仪器校正完毕后，依照中国药典2010年版二部附录pH值标准溶液其结果偏差不应大于土0.02pH值单位。（高定位低斜率）5.1.2 标准缓冲液一般可保存23个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。5.2 自检周期：每年一次。 起草人： 复核人：第二部分 仪器设备自校准规程巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：不溶性微粒测定仪自校准规程实施日期： 年 月 日6. 不溶性微粒测定仪自校准规程6.1开机稳定15分钟后，进行以下检查：取样体积的校正： 对管路清洗完毕后，设定取样体积（5ml），以水作为供试品测定，接取排出液，按重量折算排出液的体积，应不得过3%。6.2自校周期 ：每年一次。 起草人 复核人巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：溶出度测定仪自校准规程实施日期： 年 月 日7. 溶出度测定仪自校准规程7.1 检查项目及自检方法7.1.1 同轴度：可用同心圆逐一杯子进行节。7.1.2 篮与桨的转速：可用秒表按规定的转速操作，应在允许范围内（4%）。7.1.3 温度：用标准温度计进行测定（0.1）。 。从主菜单进入“基本试验”参数设置，设定温度为37.0，按确认键进入基本试验运行界面，再按加热键启动温控程序，屏幕显示“加热器：开”。当屏幕显示水浴温度达到37.0丙稳定至少半小时后，用标准温度计从机头顶部温度计插孔插入水浴箱（深浅适中）实测循环水的温度，要求精确到0.1，将此都市作为“温度校准值”。按退出键退回主菜单，另选“一起设置”，按确认键进入“仪器设置”界面，在“温度校准”项下光标处输入上述“温度校准值”，按确认键完成校准，再按退出键退回主菜单。7.2 自校准周期：每年一次参考：溶出试验仪使用说明书 起草人 复核人巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：瑞士万通915卡尔费休水分滴定仪自校准规程实施日期： 年 月 日8. 梅特勒 DL31卡尔费休水分滴定仪自校规程8.1开机稳定15分钟后，进行以下项目的检查：a. 漂移值的测定 仪器自动测定并打印出漂移值，漂移值应在20ul/min以内显示平衡正常，稳定后标定滴定度b. 费休氏试液的标定点击主菜单，点击调入方法，点击内部记忆，选择TITER滴定度，点击载入精密称取纯化水1030mg（微量注射器吸取纯化水，万分之一天平上用减重法称重，注射后若枕头可进入液面下则注射完全，若再液面上则需要回抽再次称重计算重量），置滴定杯中，标定费休氏试液的滴定度；连续测定4次以上，结果的相对标准偏差（RSD）应不大于1.0%，取平均值作为费休氏试液的滴定度，例如滴定度为5mg/ml代表5mg水消耗1ml滴定液。c. 准确度取酒石酸钠二水合物约30mg，作为供试品，重复测定4次，测得值均应在15.660.16%范围内。8.2自检周期：每年一次。起草人复核人巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：温湿度计（室内）自校准规程实施日期： 年 月 日9. 温湿度计（房间用）自校准规程溯源：用计量检定合格的标准温湿度计比对其它温湿度计。9.1方法：将标准和拟比对的温湿度计集中放置24小时后，参照标准比对调整其它温湿度计数值。调整后再集中放置24小时后，记录温湿度值。结果：温度差应在 + 1.5以内；相对湿度（RH%）差应在 + 5%以内。9.2自校准周期：每年一次。 起草人 复核人巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：崩解仪自校准规程实施日期： 年 月 日10. 崩解仪自校准规程10.1 开机后，进行以下项目检查：a. 吊篮支架上下移动距离用精度为0.05 mm的游标卡尺测量金属支架上下移动距离，应为552mm。b. 往返频率用秒表测量吊篮升降频率，每分钟应为3032次。c. 温度设定水槽温度，使烧杯内温度达到并保持在371，用经校正的温度计（分度值为0.5）测量烧杯内温度，每15分钟测定一次，2小时内烧杯内温度应保持在371。10.2 自检周期：每年一次。起草人复核人巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：电位滴定自校准规程实施日期： 年 月 日巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：熔点测定仪自校准规程实施日期： 年 月 日12. 熔点测定仪自校准规程12.1 开机稳定30分钟。12.2 使用中国药品生物制品检定所下发的熔点标准品检测。12.3 按照测定熔点标准品的规定干燥样品（135以下的样品，使用五氧二磷干燥），放至室温，研细，装入毛细管中（3mm），在所测熔点温度标示值的前10时放入传温液中，升温速率为1/分钟，升温至样品熔融，此时温度值应与标示值一致。12.4 每套标准品有十个品种，每支温度计测定23个品种，反复测试3次，取全熔点的平均值。表 十个熔点标准品的标示值O100 香草醛83 170270 茴香酸185 磺胺二甲嘧啶20080180 乙酰苯胺116 双氰胺210.5 非那西丁136 糖精 229 磺胺166 咖啡因237 酚酞 26312.5 自校准周期：每年一次。 起草人： 复核人：巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：温度计自校准规程实施日期： 年 月 日13. 温度计自校准规程溯源：使用标准温度计（经国家计量部门检定合格）检定。13.1方法：将水浴温度调节至待测温度范围内，将标准温度计和待测温度计集中一起放在水浴内待示值稳定后，分别记录标准温度计和待测温度计温度值，两者差值不得过0.5。13.2 自检周期：每年一次。起草人：复核人：巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：电热恒温干燥箱自校准规程实施日期： 年 月 日14. 电热恒温干燥箱自校准规程 本规程适用于有数显指示温度的电热恒温干燥箱的自校准，无数显指示温度的电热恒温干燥箱只校准所用温度计。14.1 开机稳定30分钟，将需自检的设备通电加热，设定为常用温度。待温度到设定值后，稳定30分钟，将经检定的温度计放入设备的常用位置中，关好箱门，30分钟以上，观察数显指示温度与检定的温度计比较，并记录此值。14.2 结果判定：在100以下，以数显指示温度在温度计1范围为合格；在100以上，以数显指示温度在温度计2范围为合格。14.3 自检周期：每年一次。 起草人： 复核人：巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：水浴锅自校准规程实施日期： 年 月 日15. 水浴锅自校准规程本规程适用于有数显指示温度的水浴锅的自校准，无数显指示温度的水浴锅只自校准所用温度计。15.1 将需自检的设备通电加热，设定为常用温度。待温度到设定值后，稳定30分钟，将经检定的温度计放入设备的常用位置中，待30分钟以上，观察数显指示温度与检定的温度计比较，并记录此值。15.2 结果判定：在100以下，以数显指示温度在温度计1范围为合格；在100以上，以数显指示温度在温度计2范围为合格。15.3自检周期：每年一次。 起草人：复核人：第三部分 仪器设备操作规程巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：SCL-10A高效液相色谱仪操作规程实施日期： 年 月 日16. SCL-10AVP高效液相色谱仪操作规程16.1 准备接通电源，依次打开泵、检测器、系统控制器及计算机的电源开关。16.1.1 打开【CLASS-VP】窗口，单击【Instrument 1】，进入此状态，并发出一声鸣叫。16.1.2 参数设置：单击泵图标，出现对话框，设定流速，随后选择【SPD-10Avp（Det.A）】，输入波长及运行时间，然后单击【Download】，另存与【File】项下的【Method-Save As】。16.1.3 打开放空阀（旋转180），未开泵前按下purge键，排去管路中的气泡。16.2仪器运行当色谱参数设置完成后，单击【Instrument On/Off】图标，仪器开始运行，如果终止仪器的运行，仍单击此图标。16.2.1 进行分析：单击工具栏项下的【Single Run】图标，出现对话框，输入样品名、方法名、数据名编号、称样量、稀释倍数。单击【Start】，开始进样。16.2.2 数据分析：在仪器运行状态下，打开【CLASS-VP】窗口中的【Offline processing（Instrument1）】。16.2.3调用色谱图：在命令栏【File】下，选择【Data】单击【Open】。16.2.4调整积分参数：在命令栏【Method】下，选择【Integration Events】，在此表中输入修改的参数，单击【Analyze】图表，重新积分。16.2.5 报告打印：在命令栏【Reports】下，选择【View】是预览，选择【Print】项下的所需报告格式，然后打印报告。16.3 关机操作全部测定完毕后，按规定用适当溶剂冲洗泵、进样器、柱和检测器。 关闭各部件的电源开关几【Instrument1】、【Method】、【Instrument.（Offline）】和【CLASS-VP】窗口。 关闭计算机及各部件电源开关。16.4 注意事项16.4.1 如流动相中有盐，实验前须先用水冲洗整个系统，然后再用流动相平衡。16.4.2 放空阀只能旋转180（逆时针），若大于180空气将进入排液管，最终导致空气进入流动相。16.4.3 使用前检查泵屏幕上“Pressure”显示值是否在-0.30.3Mpa范围内，如果不在，使用“ZERO ADJ”功能对压力传感器进行调零。16.5 数据采集16.5.1 开机顺序：泵检测器控制器色谱工作站。16.5.2 建立新方法或打开已有方法。双击class-vp图标，双击Instrument 1。选择filemethodnew或open（new为新建方法open为打开已有方法）。点击泵图标，mode栏选择Bjnary Gradient，T.F low设为1，P.Max设为15。点击SPD-10Avp，设定检测波长（wavelength），击活Acquisition channel，将period单位改为sec、值为0.5，设定运行时间run。点击SCL-10Avp，将Trigger框改为External。保存方法filemethodsave（保存）或save as（另存）。点击Download下载方法，击活Instrument on/off图标。16.5.3 进样点击preview图标，基线走平后，点stop图标。开始进样，点击single Run图标，在上Data框内选择路径并建立文件夹名。在下Data框内为采集数据起名，点击start。将手动进样阀扳起，注入样品，然后快速扳下，则开始采集。若要提前停止采集，点stop图标。点击Analyze图标对色谱图进行积分，点击Integration events图标调整积分参数。打开离线处理：点击shimadzu class-vp图标，双击offline processing，双击Instrument 1，openopen data。16.6订制报告：16.6.1 MethodCustom Report打开报告模板。16.6.2 fileReport Templateopen打开已有的报告模板（在c盘class-vp内），可在此基础上进行修改。16.6.3 点右键Herder/Footer显示报告头，点右键Insert Field插入内容。16.6.4 点右键Insert Graph插入图形，选择Data Graph。16.6.5 点右键Insert ReportRun Report插入报告内容。16.6.6 保存报告模式：fileReport Templatesave as存到c盘class-vp内，扩展名为.srp，关闭再打开工作站，此报告模式将在Reports内显示。16.7打印报告：打开数据，点击Reports，view预览、print打印。16.8 注意事项16.8.1 高效液相色谱法所使用的溶剂是易燃并且有毒的，安装设备的房间应彻底通风，否则会引起中毒或刺激，也会引起火灾或爆炸事故的发生。不能产生静电。16.8.2 如果溶剂进入眼睛或有毒的溶剂溅到皮肤上，立即用水冲洗，配备的冲洗设备离本仪器单元越近越好。16.8.3 避免在有腐蚀性气体或大量灰尘的地方安装本仪器单元，否则，会影响仪器的正常运转并且缩短仪器的寿命。16.8.4 不要取下主盖板，因为这样会使仪器损伤或部件断裂。常规的维护，检查和调试，不需要取下主盖板。16.8.5 不能使用乙醇或其它稀溶剂擦洗仪器，因为这样会导致仪器表面褪色。16.8.6 流动相使用前，须经0.45m滤膜过滤，除去其中的颗粒性杂志和其它物质。 起草人： 复核人：巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题： Waters 2695 HPLC 系统操作规程实施日期： 年 月 日17. Waters 2695 HPLC 系统操作规程17.1准备17.1.1 流动相：按方法要求配制流动相，经0.45m微孔滤膜过滤，并超声波脱气20分钟以上。17.1.2 样品溶液：按方法要求配制样品溶液，并以过滤或高速离心方式除去溶液中的固体微粒。17.2 开机及平衡系统17.2.1 打开仪器电源，待仪器各部分自检完成；17.2.2 将2695泵清洗管路（不透明管）和洗针管路（绿管）分别放入适当的溶剂中，按2695面板Diag键，选择Prime SealWash，清洗泵头约1分钟；再选择Prime NdlWash，清洗进样针1-2次；17.2.3 将配制好的流动相放入2695样品槽中，按2695面板Menu/Status键进入手动控制模式；设定流速、柱温等参数，平衡系统约30分钟；17.2.4 按2695面板Direct Function键，选择Purge Injector，冲洗进样器；17.2.5 打开计算机，运行Empower软件，选择存放数据文件的Project，运行Run Samples；按Develop Methods按钮，建立方法；按Monitor按钮，观察基线，待基线平稳，可准备进样。17.3 进样17.3.1将样品放入2695样品盘中，记录每一样品对应的管号；17.3.2先在Single状态进样一次，若条件适合，确定运行时间（Run Time）；17.3.3 在Samples状态编辑样品表，开始自动进样。17.4 数据处理及打印17.4.1在Empower软件中运行Browse Project，在Channels表中打开数据，建立处理方法；17.4.2用建立好的处理方法处理数据；17.4.3在Results表中选择要打印的结果，选择打印格式，打印数据。17.5关机17.5.1实验结束后，首先关闭检测器电源；17.5.2在2695样品槽中换上适当的清洗溶剂，清洗系统约60分钟；17.5.3按2695面板Diag键，选择Prime SealWash，清洗泵头约1分钟；再选择Prime NdlWash，清洗进样针1-2次；按Menu/Status键进入手动控制模式，按Direct Function键，选择Purge Injector，冲洗进样器；17.5.4降低流速至0，待系统压力回零后，关闭2695电源。17.5.5关闭计算机及显示器电源。 起草人：陈 静 复核人：王凤玲巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：AAnalyst400原子吸收光谱仪实施日期： 年 月 日29. AAnalyst400原子吸收光谱仪29.1火焰炉29.1.1 确保光谱仪系统和其它辅助仪器安装正确并连接到它们的电源上。29.1.2 打开工作区域的排气通风系统。29.1.3 打开乙炔气，调节乙炔压力到推荐值（8396 kPa），开空气（300-400 kPa）。注意：决不使用氧气或合成空气代替压缩空气。过高的氧气浓度会造成回火的危险。29.1.4 打开主机开关，打开电脑。任务栏出现网络连接上图标，双击桌面WinLab32 for AA快捷图标进入原吸应用软件。29.1.5点开软件后光谱仪会进入开机自检程序，在光谱仪和火焰选项前会出现两个勾，随后此自检窗口会自动消失。可进行正常的仪器操作。29.1.6 打开灯室门。将需要的元素灯插入所选的灯座内，确保HCL的插口完全插到灯座上的插座内。关闭灯室门。29.1.7 点击工具栏上的Lamps 图标进入Lamp Setup界面。29.1.8 点击Cu on/off，点亮所需灯。29.1.9 再点击相应的灯位，仪器自动将相应元素灯的光按照程序设置进入光路，并对光路进行优化。设置完成后，会有能量显示。29.1.10 新建一个方法：点File New Method, 进入New Method 对话框。选择Element: Cu，点击OK。在 Method Editor 中，设置测量参数。可选用默认值无需更改，也可根据试样优化选择。设置积分时间和重复次数。选择气体流量。选择小数位数、有效数字和浓度单位。设置空白Blank和校准浓度Standard。保存新方法. File Save As Method。输入新方法名，点击OK保存。29.1.11建立样品信息：点File New Sample info file, 进入Sample information editor对话框，设置样品参数。保存新的样品信息File Save As Sample Info File。输入新的样品文件名，点击保存。29.1.12 优化雾化器：在Cu 元素的标准测量条件下,点亮铜灯;点燃空气-乙炔火焰进行调节。 点击Cont.进入 Continuous graphic 对话框。 吸入Blank 点击 Auto Zero Graph 自动调零。 吸入4 ppm Cu 顺时针转动锁定螺帽,使其向仪器后部方向移动一段距离，这样可使调节螺帽自由转动。然后逆时针转动调节螺帽,同时密切观察屏幕上吸光度的变化。当吸光度接近于零，同时看到放在样品溶液中的毛细管开始冒泡时，立即停止逆时针旋转。此时改为顺时针转动调节螺帽，吸光度信号将逐渐升高,等到找到最大吸光度时，不再转动调节螺帽，同时逆时针转动锁定螺帽，直至将调节螺帽锁紧。雾化器调节工作完成。（慢慢转动调节螺母，以便观察数据。）29.1.13 元素分析：设置工作界面,包括：Manual Analysis Control、Flame Control、Calibration Display、Results。保存工作界面 File Save As Workspace。在Manual Analysis Control窗口中的Results Date Set Name处，点Open。对要进行分析的数据在结果数据组中命名。在Select Result Date Set对话框中，在Name处，输入结果文件名，点击OK。回到Manual Analysis Control窗口，结果文件名就会出现在Result Data Set Name处，所分析样品的结果，会自动保存在此结果名文件夹下。吸入空白溶液,在Manual Analysis Control对话框中, 点击Analyze Blank ，根据方法定义分析校准空白。吸入标样1，点击Analyze Standard, 测量校准浓度1。吸入标样2、3、4，点击Analyze Standard, 测量校准浓度2、3、4。点击Analyze Sample 分析样品。29.1.14 关机：分析结束后，在火焰仍然未熄灭时，吸入冲洗液5分钟，冲洗整个燃烧系统。在Flame Control中，点Off熄灭火焰，仪器会使用预置的关闭程序来安全地熄火。关闭光谱仪乙炔气源，关闭空气源，点击Bleed Gases排除管路中残留的乙炔和空气。关闭灯。ON/OFF按钮必须不是绿的。如果需要，单击相应的ON/OFF按钮。关闭元素灯。退出AA WINLAB：在FILE下拉菜单中，点击EXIT。关闭光谱仪器电子箱上的操作开关。关闭附件。关闭排风系统。如使用空压机，给空压机放水。29.2 石墨炉29.2.1 开机打开工作区域的排气通风系统。打开石墨炉的惰性保护气体（和特殊气体），调节出口压力到推荐值（350-400Kpa）。开空气（450-500 Kpa）。打开系统冷却水。29.2.2 电脑联机，仪器自检与火焰炉相似如果此时软件是在火焰模式下，要进行石墨炉工作，可进行如下操作：点File Change Technique Furnace，在WinKab32 对话框，出现The technique will now be changed， 点OK。切换完成后，光谱仪同样会出现上述自检窗口。29.2.3 灯安装及设置参见火焰炉设置灯方法29.2.4 调节炉体在仪器中的位置，使吸光度最小。29.2.5 调节进样针的位置在Furnace control 图标中，点击Align Tip。 进入Align Autosampler Tip Wizard 对话框中。选择Align the autosampler tip in the graphite tube. 点击Next，自动进样针悬在石墨管取样孔的上方。用自动进样器左边的旋纽调节进样针的左右位置，用自动进样器前面的旋纽调节进样针的前后位置，用进样针马达组件右边的旋纽调节进样针的深度。在调节深度时，使用随机带的反光镜观察.调进样针进入石墨管的深度约7/10等份。点击Finish，完成进样针在石墨管中位置调节。29.2.6 新建一个方法、建立样品信息与火焰方法类似。29.2.7 元素分析：在Automated Analysis Control窗口图标.在 Results data set name，点击open， 输入结果数据文件名。输入结果名，点击OK。在Automated Analysis Control窗口中，点击Analyze All选项，分析标准及样品。29.2.8 关闭石墨炉系统：冲洗石墨炉自动进样器进样针。关闭石墨炉气源。如果使用外部冷却水源，关闭冷却水。关闭石墨炉电源。关闭光谱仪。退出AA WINLAB：FILE菜单，点击EXIT。关闭光谱仪右侧电子箱上的电源开关。如果不用电脑做其它事，关闭电脑及打印机。关闭排风系统。29.3 仪器的保养与维护注意：在执行仪器维护检查表时，应关闭火焰。29.3.1 仪器和工作区域：出于安全原因及为了避免污染新的样品，应确保工作区域保持绝对干净。尤其重要的是在做有毒物质和做元素痕量测量时。在溢出物造成进一步污染和损害前，立即将其擦干净。将仪器闲置一段时间前，确保所有的部件是干净的。29.3.2 气体通风：确保主排气通风系统正确地起作用。使用仪器时总是把它打开。29.3.3 仪器外表面：用一块沾有实验室清洁剂稀释液的无棉绒布擦整个表面。表面可抗弱酸和弱碱，对强酸、强碱和有机溶剂的抗性程度较小。29.3.4原子化器室窗口和灯的底窗：这些窗口通常不要求清洁，但如果它们痕迹变的明显的，如：有手印，可以用一簇沾有异丙醇稀释液的棉花来清洁它们。29.3.5 空气过滤绵：每年更换或多次更换在一多尘的环境里。29.3.6燃烧器系统：在熄灭火焰之前，总是正确地冲洗燃烧器系统。如果分析的样品中含有高的固体含量：清洁燃烧器室至少每天一次。如果使用有机溶剂：在切换到水溶液前，清洁燃烧器室。倒空废液桶并适当处理危险溶液。如果分析的样品中包含高浓度的铜、银或汞：在做完分析后，立即彻底地冲洗燃烧器室和排液管。倒空废液桶并适当处理危险溶液。29.3.7燃烧器头：点火前检查燃烧器头的积淀物，燃烧器应提供燃烧器缝宽度的平坦火焰，不平坦的火焰预示着要清洁缝；定期检查燃烧器缝宽度。29.3.8 雾化器：如果有障碍物在雾化器内，用一根清洁用铜丝清除它。29.3.9 排液系统：在每个工作日结束前，沿着燃烧器室颈部注水，彻底冲洗排液系统。29.3.10 废液桶：定期倒空废液桶。不要让桶内充满腐蚀性的、有毒的或有机的溶液。适当地处理危险溶液。29.3.11 排液弯管：定期地移去排液弯管做清洁。29.3.12 排液管：定期检查排液管磨损和/或化学侵蚀。如果已变坏换掉它。29.3.13 O形圈：定期检查密封圈状况，燃烧器端盖密封圈、燃烧器室颈部密封圈、雾化器上的三个密封圈。29.3.14 乙炔钢瓶：如果钢瓶压力在低于600kPa(6bar;85psig)，一些用于稳定乙炔的溶剂（如丙酮）可能会溢出到燃烧器里。这会影响燃烧器的性能。当钢瓶压力低于这个值时，总是要更换一瓶新的乙炔。 起草人： 复核人： 乌海市食品药品检验所作业指导书编号：WHSYJ/C-YQ0302012第3版第0次修订标题： MARS微波消解仪操作规程实施日期：2012年03月01日30. MARS微波消解仪操作规程30.1 准备30.1.1 开机后按“P/T”键检查温度指示是否正常：温度T60。30.1.2 称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控制样品量。按如下准则：消解有机样品应限制到0.5克容器，无机样品应限制到1.0克容器。30.1.3 加酸：消解时溶剂量为8ml酸(8ml 溶液总体积（目标温度-升温前温度）/升温速率(3)每次消解至少需要8罐以上。起草人：复核人：巴彦淖尔市食品药品检验所作业指导书编号：标题：UV-2450紫外光度计操作规程实施日期： 年 月 日32. UV-2450紫外光度计操作规程32.1 从窗口菜单选择“光谱”。32.2 从编辑菜单选择“方法”，设置如下参数：(参数表) 波长范