煅烧回收操作规程11.doc

Q/GJH甘肃金昌化学工业集团有限公司企业标准Q/GJH CJ CZ112009 金化集团公司煅烧回收岗位操作规程2009年 月 日发布 2009年 月 日实施 甘肃金昌化学工业集团有限公司 发布33前 言操作规程是企业内部使用的一种指导生产操作的规范性文件。它是企业建立全面质量管理体系必不可少的技术文件之一。对于企业加强内部管理，全面推行“质量兴企”战略具有重要意义。由于操作规程是一个企业的内部标准，因而具有行业性、适宜性、持续改进的特点。随着公司ISO90002008版质量管理体系换版工作的顺利完成，全面推行该体系势在必行。本操作规程就是在这样的背景下产生的，公司总工程师办公室本着严谨科学、通俗易懂的原则，完成了这部操作规程的编写。同时为了力求体现该规程的适宜性，在全面征求各生产作业区技术人员、操作人员和相关各部门建议的基础上修改了操作规程并定稿。在此对他们的辛勤劳动表示由衷的感谢！金化集团总工程师办公室目 录1 范围 42 目的 43 岗位说明书 44 规章制度 55 生产原理 66 工艺流程77 主要设备一览表88 工艺指标99 回收系统开停车程序 1010 正常操作控制程序1311 不正常情况处理1512 岗位相关计算 1713 岗位存在的主要危险因素辨识 2014 安全环保和职业卫生危害防护 2815 附图、附表 2916 参考读物 30回收岗位操作规程1 范围本规程是金昌化学工业集团公司生产装置操作控制的技术标准，凡是关系到本岗位生产控制的操作与管理均遵从此办法。适用于本岗位的操作人员以及公司各级相关的技术人员、管理人员。2 目的为了使生产控制有章可循，操作标准科学、合理，标准执行严肃、认真，最大程度地使生产装置保持长周期、安全、稳定运行，达到低耗、清洁、优质、高产的目的，特制定本操作规程。3 岗位说明书单位名称：纯碱作业区回收岗位 编号：Q/GJH GZ.14-475-2009岗位名称回收主操作所在部门纯碱作业区直接上级工长直接下级无定员人数4人工作职责岗位任务：由煅烧过程中产生的炉气（NH3、CO2、H2O，少量碱粉）经除尘、洗涤、冷却、再洗涤后得浓度80%以上的CO2气体，送回碳化制碱。冷却过程中产生的冷凝液送蒸氨塔，通过蒸馏(精馏)过程来回收炉气冷凝液中的氨，用旧母液混合吸收蒸馏出来的氨，达到回收氨的目的。蒸馏后的釜液经过换热器降温，一部分送洗涤塔、洗涤器作为洗水循环使用，一部分送滤过洗涤重碱。1、 其主要职责是将煅烧产生的炉气经除尘、冷却、洗涤，保证浓度后送回碳化制碱并回收氨。2、 负责炉气及蒸氨系统操作及所属设备运行及生产工艺控制。3、及时调节控制平衡好软水 循环水 洗水，稳定塔温为煅烧操作提供条件。4、按公司制衡机制要求，提高CO2浓度，降低冷凝液含碱、含氨量减少外排量。5、按规定的巡回路线定时、定点每20分钟巡检一次，及时处理工艺设备异常问题。6、负责三级过滤做好各传动设备的加油润滑工作。7、每一小时对冷凝液含氨和含碱进行分析。8、积极参加岗位业务培训 合理化建议 攻关活动 提高业务素质。9、调节控制、稳定优化操作指标，做到优质、高产、安全、低耗。10、负责控制原材料消耗。11、负责完成上级交办的其它任务。任职要求推荐学历：高中及以上学历。专业技能要求：掌握初级计算机知识、懂化工生产原理。经验要求：能解决处理本岗位各项事宜并具有实际工作经验。能力要求 ：对生产工艺、设备故障有一定的解决能力单位名称：纯碱作业区回收岗位 编号：Q/GJH GZ.14-476-2009 岗位名称回收副操作所在部门纯碱作业区直接上级工长直接下级无定员人数10 人工作职责岗位任务：1、 负责协助主操作对所属设备运行及生产工艺控制。2、协助调节控制平衡好软水 循环水 洗水，稳定塔温为煅烧操作提供条件。3、按公司制衡机制要求，提高CO2浓度，降低冷凝液含碱、含氨量减少外排量。4、按规定的巡回路线定时、定点每20分钟巡检一次，及时处理工艺设备异常问题。5、负责三级过滤做好各传动设备的加油润滑工作。6、负责所属卫生区域的清洁、清理。7、协助主操作及时对冷凝液含氨和含碱进行分析。8、负责控制物料消耗。9、负责完成上级交办的其它任务任职要求推荐学历：高中及以上学历。专业技能要求：掌握初级计算机知识、懂化工生产原理。经验要求：能解决处理本岗位各项事宜并具有实际工作经验。能力要求 ：对生产工艺、设备故障有一定的解决能力4 规章制度4.1 掌握的制度l 现场管理规定 /GJH GL030022008(03-9)l 巡回检查管理规定 Q/GJH GL030032008(03-12)l 作业区班组基础管理规定 Q/GJH GL030042008(03-14)l 岗位基础建设管理规定 Q/GJH GL030052008(03-29) l 责任减量考核办法 Q/GJH GL060022008(06-4)l 安全核准制度 Q/GJH GL050052008（05-23）l 进入厂区安全管理规定 Q/GJH GL050082008（05-32）4.2 了解的制度l 违反公司规章制度的罚责规定 Q/GJH GL030112008 (03-49)l 安全生产责任制度 Q/GJH GL050012008（05-1）l 进入受限空间作业安全管理规定 Q/GJH GL050202008（05-77）l 检修安全管理制度 Q/GJH GL050092008（05-34）l 压力容器安全管理制度 Q/GJH GL050142008（05-59）l 员工考勤管理制度 Q/GJH GL140052008(14-22)l 劳动合同管理制度 Q/GJH GL140032008(14-12)5 生产原理5.1 主要物料性质项目物料名称组分（%）CO2（%）NH3 （%）H2O（%）A（空气）进口物料炉气23.32.173.11.5出口物料炉气87.55.830.076.6二氧化碳：又称碳酸气，在常温常压下为无色无臭的气体，二氧化碳溶解于水生成碳酸，呈弱酸性。气体可以致使中毒。联碱生产中脱碳气、炉气主要组成就是二氧化碳。炉气：主要成分是二氧化碳。（物化性质同上）。5.2 工作原理和特点5.2.1 回收：是将煅烧反应产生的含有NH3、CO2、H2O，少量碱粉的炉气经除尘、洗涤、冷却、再洗涤等化工单元操作，得到浓度大于80%以上的CO2气体供碳化制碱，同时回收一定量的氨。5.2.2 氨回收：由于氨具有较大的挥发性,并且氨的碳酸盐和重碳酸盐的化合键很不稳定,采用蒸汽加热提馏的方法将煅烧炉气冷凝液中的氨和二氧化碳大部分蒸出,用母液吸收。淡液蒸馏过程中的化学反应，可以用下列反应式表示：1）碳酸氢铵的分解： 2NH4HCO3（液） (NH4)2CO3(液)+CO2（气）+H2O或 NH4HCO3(液) NH4OH(液)+CO2(气)2）碳酸铵的分解:(NH4)2CO3(液)+H2O2NH4OH(液)+CO2(气)3）氢氧化铵的分解:NH4OH(液) NH3(气)+H2O4）硫化铵及硫氢化铵的分解: (NH4)2S(液) 2NH3(气)+H2S(气) NH4HS(液) NH3(气)+H2S(气)6 工艺流程及工艺流程图将煅烧炉气冷凝塔产生的冷凝液，收集到淡液贮槽,用泵输送经第一换热器与釜液换热温度升至90左右后，出第一换热器进入蒸馏塔提馏段顶部，再经分布盘均匀从填料间流下与蒸出的气氨、二氧化碳及水蒸汽逆向接触换热。最终在煮沸器中用来自煅烧的低压回汽进一步加热，温度提至100左右时，大量气氨从淡液中蒸出。与淡液逆向接触换热后的气氨，从蒸馏塔顶部流出，进入煅烧回收岗位四楼楼顶冷凝器降温冷却，冷凝液回流至精馏段顶部（回流的目的为了使精馏段汽液两项达到平衡），气氨输送至母液桶顶吸氨器用母液混合吸收。蒸完氨后含氨量4.0tt的釜液由塔釜与煮沸器联通管底部自行流出，经第一、二、三换热器连续换热降温，最后降至40左右进入残液桶。用残液泵分两路输送，一路送往重质碱做尾气洗涤水；一路送往轻质纯碱洗涤器与洗涤塔循环使用。主流程：煅烧回收蒸氨 煅烧回收蒸氨系统带控制点工艺流程图见附图7 主要设备一览表设备名称型号规格附属设备规格热碱液泵IH80-65-165， Q=50 m/h，H=40m 电机: Y160M2-2 N=11KW洗涤液泵AF65B-40，Q=28.8 m/h ，H=40m 电机: Y160M2-2 N=15KW热碱液外送泵50AFM-40，Q=14.4 m/h ，H=40m 电机: Y132S1-2 N=7.5KW冷凝液泵AF80B-38， Q=54 m/h ， H=38m电机: Y160M2-2 N=15KW管道泵ISG65-160（I）B, n=2900r/min Q=43.3m/h ， H=24m电机:Y312S1-2 N=5.5KW加压风机9-19NO7.1D-2 ，n=2950r/min，Q=5680 m/h电机: Y200L2-2 N=45KW炉气冷凝塔250013145,F=778.04炉气洗涤塔240013378，V=50 M3波纹管冷却塔BH16007500 QSL，F=750 炉气洗涤器27003215 汽液分离器12005600；10004700水计量槽850500填料蒸馏塔160018000，321填料为304，50鲍尔环冷凝塔340010200煮沸器10001500换热器8001500，321，F=40m2材质：321第一冷却器5005000，321 ，F= 45m2第二冷却器12005000 ，F= 85m2氨气冷却器50010000， F=80m2热碱液贮槽30002000，V=14 m残液贮槽30003800 ，V=26.8 m淡液贮槽30002000 ，V=14 m冷凝塔、洗涤塔、离心泵结构示意图见附图8 工艺指标序号工艺指标名称单位指标类别1）冷凝塔出口炉气温度60B2）洗涤后炉气温度50B3）循环上水温度28 C4）循环上、回水温差6-12 C5）洗涤器液位1/2-2/36）冷凝塔液位1/2-2/3C7）冷却洗涤塔液位1/2-2/3C8）冷凝液含氨tt15B9）冷凝液含碱tt8B10）废液含氨tt4B11）热碱液含碱tt35B12）洗水温度38-45(以滤过为准)C13）蒸氨塔预热温度50-70B14）提馏段温度75-85B15）塔釜温度93-95B16）提馏气出口温度65-75B17）蒸汽压力Mpa0.30.5B18）塔釜压力Mpa0.05B19）提馏气出口压力Mpa0.02B20）塔釜液位1/22/3C21）各槽液位1/32/3C9 煅烧回收系统开停车程序9.1 不进行检修，系统处于保温保压状态的临时停车及开车操作程序9.1.1 回收系统开车1）检查炉气系统的贮槽、容器、管道，是否畅通；2）检查所有阀门，使之灵活好用，检查密封是否完好；3）与压缩、滤过、煅烧工序联系好开车时间；4）联系电工、检查需要开启的电机设备，处于完好；5）开洗水泵、冷凝液泵，使之提前循环（塔内无液，可加适量的软水）；6）在煅烧升压的同时，逐渐开启保温蒸汽；7）煅烧串炉时开启风机，根据炉头压力调节出气量直至投入生产；8）调节入塔水量，保持塔内液面，通知滤过送水，调节风机排空量，通知压缩送气；9）打开洗涤器洗水进口阀，通入洗水。9.1.2 回收系统停车1）与煅烧、滤过、压缩取得联系，做好停车准备；2）煅烧炉停止投入重碱物料后，联系压缩，根据炉头压力逐渐减少抽气量，直至阀门完全关闭；3）关闭冷却水入口阀，放尽水箱内存水；4）关闭洗涤塔入水阀；5）待冷凝液、洗涤液抽空后，将泵停下；6）关闭保温蒸汽，放尽保温管内冷凝水；7）清扫检查出气管、分离器、炉气管及洗涤器的喷头。9.1.3 氨回收系统开车前准备1）开塔前，检查设备及管道是否正常，有无堵塞和泄漏现象，各阀门是否灵活好用；2）检查阀门闭开是否正确；3）检查各处温度表、压力表、液位计及流量表是否正常；4）检查各冷却器、冷却水、循环水系统是否完好。9.1.4 氨回收系统开车1）打开蒸汽管线倒淋阀，排空蒸汽管道中存液；2）打开冷凝塔与冷凝液贮槽间阀门，在贮槽内补入冷凝液；开启冷凝液泵将冷凝液送入蒸馏塔中，当液位达到液位计的2/3时，减小凝液送量；3）先微微打开蒸馏塔蒸汽进口阀，对蒸馏塔进行预热，然后逐渐开正常；4）塔釜升温至93左右时，以正常流量补入冷凝液；5）稳定冷凝液流量，根据冷凝液温度及塔温的变化，调节进液量及蒸汽流量。6）待蒸氨塔各处温度正常后，调节各冷却器水量，保证各出液出气温度在指标范围内；7）控制塔釜液位，残液经换热器与冷凝液进行换热后排入残液桶；8）分析残液含氨量，调节蒸汽和冷凝液流量，逐渐转入正常操作指标。9）根据蒸馏出气氨浓度，及时调节回流量，使蒸馏出的氨浓度符合指标要求。9.1.5 氨回收系统停车1）做好联系准备工作；2）关闭蒸汽总阀，停止蒸馏塔中冷凝液的进入；3）关闭各冷却器冷却水；4）关闭塔顶出气阀，打开塔釜排空阀，将蒸氨塔、再沸器及各换热器中液体排空。9.2 隔离及检修1）根据生产管理部门制订的检修隔离方案进行系统隔离工作。2）隔离工作验收完毕，按有关规定填票、汇报、确认后进入检修程序。3）检修期间遵照作业区安排，必须用蒸汽置换分析合格后，方可参与检修工作或安全检修监护工作。9.3 开车1）检修完毕，本岗位负责对检修质量进行验收，验收原则：A.若事先没有对检修项目进行改造的相关批准，只做修复式检修，决不允许因施工方便擅自改变接口或备件位置、配置、材质等，必须保持原结构无任何变化。B.由检修造成的设备及管道等现场垃圾由维修人员负责清理，系统管线清理工作由操作人员进行。C.待生产恢复正常视为检修结束，维修人员才可离开现场。2）检查系统具备开车条件，向调度汇报：本岗位检修完备，已具备开车条件。3）接调度通知后，拆除隔离盲板、疏通系统，验收拆除隔离工作及连通工作完毕后再次及时报告调度。4）开车。（系统进行检修的短期开车操作程序与正常开停车程序相同。）9.4 煅烧回收蒸氨工段紧急停车程序故障现象判断事故事故处理突然断电断水断气处 理操作室外一片寂静出现断电断水断气等任何一项事故时均必须紧急停车1.将所有泵进出口阀门关闭，以免倒液；2.重新切停各泵等设备按钮。断电停 车仪表盘突然全部熄灭立即跑出去看泵是否正常运行，同时注意外面动静1、正常运行，看外面无异常初断为仪表盘断电，立即联系仪表工紧急处理，并报告工长及调度停车处理；2、泵房内无声，一片寂静，初判为突然断电，立即重新切停各泵等设备按钮，然后联系煅烧、滤过，报告调度、工长及作业区负责人，并不间断的做完停车处理；3、由其它工序断电引起，听调度指令。紧急停车接紧急停车联系调度按调度指令进行停车处理。设备事故停车岗位发生重大设备事故主流程和与主流程相连的设备、管道突然破裂，介质大量外泄1.立即联系相关岗位，切断系统进出口阀，迅速报告作业区管理人员和调度，并根据事故位置和具体情况进行阀门开关；2.发生爆炸或着火事故，同样处理。9.5 长期停车及开车9.5.1 停车准备（停车在3天以上）1）停车前通知仪表工检查仪表运行状况。停车程序与正常停车程序相同；2）停车后，如长期停车或冬季停车，应将塔釜及管道内存液、冷却器内存液排净，以防冻坏设备。9.5.2 停车程序（与正常停车程序相同）9.5.3 开车程序（与正常开车程序相同）9.6 安全注意事项9.6.1 本岗位各控制点（阀门）比较分散，空间跨度大。应注意操作过程中的安全。9.6.2 因回收介质具有危害性，应注意自身职业健康安全的防范意识。10 正常操作控制程序10.1 注意冷凝塔循环水压力（P0.4MPa）及温度，及时联系，保证炉气冷凝塔出口温度小于等于50；注意软水压力，及时联系、及时调节循环洗水量，保证炉气洗涤塔出口温度小于等于40；10.2 注意冷凝塔、洗涤塔、蒸氨塔三塔液位的变化情况，及时进行调节，保证塔液位在液位计1/3-2/3处；10.3 注意洗涤器进口压力（0.15MPaP0.2MPa），保证有足够的喷淋液，确保洗涤器的正常运行；10.4 按时取样，做好冷凝液中含NH4HCO3和Na2CO3的分析，及时联系，及时调整，严格控制含NH4+15tt,含碱5 tt。若含碱5tt，应及时报告工长或联系煅烧主操作；10.5 每小时记一次岗位报表（报表见附表）。巡检频次及翻转巡检牌要求严格按照巡回检查管理规定（Q/GJH GL0030032008）执行。10.6 岗位操作人员对设备管理应做到以下几点：1）按岗位操作法和设备安全操作规程进行设备的运行与停车，严格做到：启动前严细准备，运行中经常检查，停车后妥善处理。严禁超温、超压、超负荷运行。2）坚守岗位，严格执行巡回检查制，根据需要身带“三件宝”（扳手、棉纱、听棒），执行“十字”操作法，即“清洁、润滑、紧固、调整、防腐”，定人、定时、定点、定路线、定内容（“巡检五定”）对设备进行仔细检查，做到“看、听、摸、闻、问”。3）严格执行设备润滑管理的“三级过滤”和“五定”，即从领油大桶到岗位贮油桶为一级过滤，从岗位贮油桶到油壶为二级过滤，从油壶到设备加油点为三级过滤；定人、定点、定质、定时、定量，及时清除“跑、冒、滴、漏”，做到文明生产。4）设备出现异常时，要立即查找原因，及时向工长及有关人员反映，积极进行处理（包括紧急处理），并将处理情况和异常原因详细记到运行记录本上。5）对故障设备检修时，应切断并排空进入设备的物料，联系电工、仪表工切断电源、气源。维修工检修前应办理设备检修作业票，挂“设备禁动牌”，隔离检修现场。设备检修完备后，维修工应清理检修现场，会同操作工、电工、仪表工验收设备。验收合格后，挂“备用牌”或“运行牌”，并将检修结果记录在操作记录表上。10.7 离心泵使用说明1）轴承温度应低于752）轴承振动：1500r/min,应小于0.09；3000 r/min，应小于0.06。3）运转平稳，无杂音，冷却水和润滑油系统工作正常，附属管路无泄漏。4）电流不得超过额定值。5）流量、压力平稳，达到铭牌要求或满足生产需要。6）机械密封漏损，每分钟小于10滴。7）填料密封漏损，每分钟小于20滴。8）各部分连接螺栓不应有松动。11 不正常情况处理冷凝塔、洗涤塔、蒸氨塔不正常情况处理序号异常现象原因防止及处理方法1）冷凝塔液面高冷凝液多，送不出去；冷凝液泵故障；冷却水箱漏水；洗涤塔液位高，洗水串入冷凝塔。调节出口阀及泵的送液量；开备用泵并联系检修；补漏；降低洗涤塔液位。2）洗涤塔液面高洗水泵故障；冷凝塔来的炉气温度高，洗涤塔加水多；冷凝塔液面高，冷凝液串入洗涤塔。开备用泵并联系检修；加大冷凝塔冷却水量，减少洗涤塔加水；降低冷凝塔液位。3）洗涤器喷头堵喷淋液量小；泵故障；喷头堵塞。加大洗水的压力；开备用泵并联系检修；及时处理喷头。4）蒸氨塔出气压力大出气温度低；负荷过轻。断液调节循环水或蒸汽压力加大负荷及时调节泵流量。5）蒸氨塔出气温度高冷凝液量突然减少；蒸汽流量大，负荷过轻。检查冷凝塔液位及管道减少蒸汽流量 6）蒸氨塔塔下液面高循环量过小；加液量过大；残液排放过小；堵塔或堵管；冷却器泄漏。加大循环量减少加液量降低塔下液位处理堵塞处理泄漏7蒸氨塔气顶堵塔、堵管、泄漏；残液流动不畅；蒸汽压力高，流量大。处理堵塞和泄漏疏导处理降压减液8蒸氨塔残液含氨浓度高循环量小，蒸汽量小或中断，塔温过低；塔釜液位过高。加汽，提高温度降低液位离心泵不正常情况处理序号故障现象原因分析消除方法1）流量及扬程不够1.泵内或吸入管内留有空气；2.吸入高度过高或灌注高度不够；3.吸入管中压力小于或接近于汽化压力；4.管路漏气；5.转向不对；6.装置扬程与泵扬程不符；7.介质重度或粘度与原设计不符；8.泵内或管路内有杂物堵塞；9.口环磨损过多。1.重新灌泵，排除空气；2.减少吸入管阻力，增大进口压力；3.提高压力；4.检查管路消除漏气；5.调整转向；6.设法降低出口管线阻力；7.应进行换算；8.检查并清理；9.更换口环。2）泵振动及噪音1.泵内或吸入管内留有空气2.吸入高度过高或灌注高度不够3.吸入管中压力小于或接近于汽化压力4.在小流量情况下运转产生振动5.泵轴与电机轴线不一致，轴弯曲6.轴承损坏7.转子不平衡引起振动8.轴承或口环磨损过多，形成转子偏心1.重新灌泵，排除空气2.减少吸入管阻力，增大进口压力3.提高压力4.加大流量或安装旁通循环管5.重新校正6.更换轴承7.转子重新找平衡8.更换轴承或口环并校正轴线3）泵发热及转不动1.在小流量情况下运转产生振动2.转动部分与固定部分发生摩擦3.填料密封或机械密封安装不当4.泵轴与电机轴线不一致，轴弯曲5.填料压得过紧1. 加大流量或安装旁通循环管2. 重新校正轴线3. 检查并消除4. 重新校正5. 调整填料压盖并使之紧固适中4）轴承发热1.在小流量情况下运转产生振动2.轴承箱内油过脏或太多3.轴承箱内没油或油位过低4.轴承失效或磨损严重5.泵轴与电机轴线不一致，轴弯曲6.转子不平衡1.加大流量或安装旁通循环管2.清洗油腔并更换润滑油，调整油位至适中3.加润滑油调整油位至适中4.更换轴承5.重新校正6.转子重新找平衡5）轴封漏损过多1. 机械密封损坏2. 密封液压力不当3. 转动部分不平衡(轴套与泵轴不同心)4. 填料密封或机械密封安装不当5. 轴承或口环磨损过多，形成转子偏心6. 泵轴与电机轴线不一致，轴弯曲1.更换配件2.应大于密封腔内压力0.050.15 Mpa3.重新装配并转子找平衡4.检查并消除5.更换轴承或口环并校正轴线6.重新校正12 岗位相关计算煅烧回收主要对冷凝液总碱量、Na2CO3和NH4HCO3的分析测定，以及重质碱（一水碳酸钠）的分析测定。测定方法及操作程序为。12.1 总碱量1）原理：总碱量包括Na2CO3、NH4HCO3、（NH3）CO3、NaHCO3，以甲基橙为指示剂，用H2SO4 标准溶液滴定。2）步骤：用移液管吸取样品5毫升于100毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，用移液管吸取稀释液10毫升，于250毫升三角烧瓶中，加甲基橙指示剂1滴，用0.1 mol/L H2SO4标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点，记为V1。计算：总碱量（滴度）= 式中：V1 = 滴定消耗0.1 mol/LH2SO4标准溶液的毫升数。0.1=H2SO4标准溶液的浓度。12.2 Na2CO3和NH4HCO31）原理：将样品加热使NH4HCO3、（NH3）CO3分解，驱出NH3 与 CO2再用标准H2SO4滴定Na2CO3 。NH4HCO3 NH3 + CO2 + H2O（NH4）2CO3 2NH3 + CO2 + H2ONa2CO3 + H2SO4 Na2SO4 + H2O + 2CO2 根据H2SO4消耗计算Na2CO3含量。再将此处H2SO4消耗量自滴定总碱量时H2SO4的消耗量中扣除，即计算NH3含量。2）步骤：用移液管吸取上述稀释液10毫升于250毫升三角烧瓶中，加蒸馏水少许，加热驱出NH3，放冷却后，用少许蒸馏水冲洗瓶壁，加甲基橙指示剂1滴，用0.1 mol/L H2SO4标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点，记为V2。计算：Na2CO3（滴度）= NH4HCO3（滴度）=式中：V1 = 滴定总碱量时消耗0.1 mol/LH2SO4标准溶液的毫升数。V2= 滴定加热后样品消耗0.1 mol/LH2SO4标准溶液的毫升数。备注：加热样品必须将NH3赶净，否则NH4HCO3、（NH3）2CO3分解不完全，使Na2CO3结果偏高。但加热时不得蒸干，否则溶液溅出，又使Na2CO3结果偏低。12.3 重质碱分析一水碳酸钠1）总碱量的测定-容量法2）原理：用溴甲酚绿-甲基红混合液为指示剂，用硫酸滴定总碱量。3）仪器设备：一般试验仪器。4）试剂和溶液：a,硫酸1 mol/L H2SO4标准溶液。b,溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂。5）测定步骤:称取2.0克试样，于250毫升三角烧瓶中，加入约50毫升水摇匀，待固体大部分溶解后，加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂，然后用1.0000 mol/L H2SO4标准溶液滴定至暗红色，加热煮沸约2分钟后，取下冷却，继续滴定至暗红色，记下消耗酸的体积V。6）计算:Na2CO3%=总水%=100- Na2CO3%1.006备注：同时须折算Na2CO3H2O和游离水，结果同时报出，但须注明“折算”。Na2CO3H2O%=游离水%=100Na2CO3H2O %1.006式中：C H2SO4 标准溶液的浓度；V滴定消耗1.0 mol/L H2SO4标准溶液的毫升数；m试样的重量,克；0.053 Na2CO3的毫克当量；0.062Na2CO3H2O的毫克当量。13 岗位存在的主要危险因素辨识13.1 危险化学品理化性质纯碱生产主要原材料有二氧化碳、液氨、工业氯化钠等。作业区生产使用的主要原料及产品目录表品 名是否危险化学品使用量或产量（t/a）备 注原 料二氧化碳是150000来自合成氨液氨是68400来自合成氨产 品纯碱否200000其中重质碱约70000吨13.2 危害性分析13.2.1 火灾爆炸危害生产过程中的氨是一种易燃有毒气体，其爆炸极限范围，15.7-27.4%，与空气混合极易形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易引起火灾、爆炸事故明火：管道及放气口无阻火器，现场吸烟、设备维修中的动火施焊、违章点火（无关人员携带火源；未用惰性气体吹扫；在设备停车检修前，未做置换、清洗或置换不彻底，动火时发生爆炸；动火前未作动火分析，动火手续不齐备、不办理动火证违章动火切割、补焊引起设备爆炸等）均是潜在的不安全因素。电气火花：电器设备选型不当、防爆性能不符合要求、电气设备老化、电气设备未采取可靠的保护措施以及现场使用非防爆的电器，电线选择不当、安装不当或维护不良出现漏电、短路、过流、过载、过热等而造成的绝缘失效或线路着火等。静电火花：静电的产生和积聚同物体的导电性有关。导电性能越差的物体越容易产生和积聚静电。如：跨接法兰无金属导线，设备、设施未作防静电接地或接地不良，人员未穿防静电工作服、鞋、袜等均容易积聚静电。当静电积聚到一定程度时会产生静电火花，极易产生火灾。碰撞、摩擦火花：设备、设施与物体之间的碰撞摩擦或机械撞击等产生的火花，也可引发火灾爆炸事故；另一方面，人员未穿防静电服、鞋、袜时，由于行走、工作、衣物更换等因摩擦而产生静电也可引发火灾爆炸事故。如果厂房内有气体泄露，且浓度达到着火和气体爆炸极限值，遇上述原因就有可能发生火灾和爆炸事故，因此，火灾爆炸危害是本生产装置主要的危险、有害因素。13.2.2 压力容器、压力管道爆炸回收蒸氨岗位生产系统存在的压力容器和管道有煮沸器、换热器和管道阀门。压力容器、压力管道如由于种种原因不能承受其内部压力，可导致爆裂、爆炸。压力容器、压力管道爆炸主要有下列情形：1）当进入容器、管道的介质的量过大、安全附件失灵导致容器、管道内压力大于设计压力；或者容器、管道本身因腐蚀、服役期过长、设备或管道存在缺陷而无法满足工艺条件中压力的要求，都将会引发压力容器、压力管道爆炸。2）检修前后，未按规定抽堵盲板，或盲板质量不合格，或随意用铝板、石棉板、阀门等代替盲板，未能有效地与生产系统隔绝而引起爆炸；检修后未及时除掉盲板而造成运行中物理性爆炸。3）储存容器可能由于受热作用或外力作用，容器内压力急剧升高，而安全附件出现问题或安全附件根本来不及工作就出现了压力容器、压力管道爆炸，造成附近人员的伤亡。4）高压易使材料发生疲劳、腐蚀，造成设备泄漏。高压下会加剧氢气、氮气对钢制容器的氢蚀及渗氮作用，以至设备、容器机械强度降低，导致爆炸事故的发生。5）压力容器、压力管道本身的质量、制造工艺等不能满足规定的技术要求，稍有疏忽，便可发生爆炸事故。容器、管道爆裂时，气体膨胀所释放的能量，一方面使容器、管道进一步开裂，并使容器、管道或其所碎裂的碎片以较高的速度向四周飞散，造成人员伤亡或破坏周围设备；另一方面，它的更大一部分能量产生冲击波，除直接伤人外，还可以摧毁厂房等建筑物，产生更大的破坏作用。压力容器、压力管道内的有毒气体（二氧化碳），则随着容器、管道的爆裂，大量的毒气向周围扩散，产生大气污染，并可能形成大面积的中毒区域。因此，压力管道的火灾爆炸危害也是该生产单元存在的主要危险、有害因素之一。回收蒸氨系统在操作过程中必需严格按照安全操作规程进行操作，严禁超温、超压、超负荷。另外压力容器、安全阀、相关安全附件和压力管道的定期检测是保证其安全的必要措施之一。12.2.3 电危害电危害包括电流伤害、电气火灾、电路故障和静电危害等。1）电流伤害生产系统有大量使用电气设备和用电作为动力的设备，厂房、装置的电气设备、电机、仪表系统、供电线路、控制线路和照明线路等都存在电流伤害危险。2）电气火灾配电线路、开关、熔断器、插销座、电热设备、照明器具、电动机等均有可能引起电伤害、成为火灾的引燃源。3）静电危害当物料在管道中高速流动时会产生静电；气体在排放时，在阀门、放空管或缝隙处易产生静电；人体在许多条件下能带静电。如人在未采取任何防护措施的情况下，不小心碰触聚集静电的金属设备、管道以及金属用具、梯子等，可能使人体受到伤害，甚至可能由于静电电击，引起高空坠落等二次人身伤亡事故。4） 机械伤害机械伤害是生产常见的伤害之一，由于生产过程中普遍使用机械设备和工具、器具，因此机械伤害也是发生比较频繁的伤害种类。机械伤害的主要表现形式：挤压、夹击、碰撞、卷入、绞、碾、割、刺、剪等形式的伤害。机械伤害的主要原因：l 设备设施设计、选型不合理或安装存在缺陷；l 设备设施没有必备的安全防护装置；l 设备设施没有按规定进行维护保养或定期检测检验；l 没有制定相应的操作规程或作业人员违章操作；l 作业人员无必要的防护器具及防护措施；回收蒸氨生产过程中，如果没有必备的安全防护装置、没有按规定进行维护保养或检测检验、没有制定相应的操作规程或作业人员违章操作、操作工无必要的防护器具及防护措施，其传动机构的外露部分，如传动轴等都有可能对人体造成机械伤害。在生产、安装、检修过程中使用大量的机械设备，如：高压引风机、鼓风机、输送泵等，其传动机构的外露部分，如传动轴等都有可能对人体造成机械伤害。12.2.5 高处坠落高处坠落是指在高处（1.8米以上）作业中发生坠落造成的伤亡事故。主要发生在生产操作和检修过程中。生产过程中可能产生高处坠落事故的主要地点和因素有：1）厂区建、构筑物、设备设施（如主厂房、蒸氨高空管道、贮罐等）；2）固定直爬梯以及有高差的操作平台；3）楼梯、钢梯、走台周围；4）人员行进中的意外滑倒；5）人员在狭小空间的碰撞；6）生产操作、检修设施时的高处坠落；7） 管道、金属突出物的刺伤和扎伤。8）设备、工具等坠落物的砸伤；上述用于登高作业的走台、平台、梯等由于梯子陡度过大，踏步过高，高空过道狭窄，围栏过低以及走台、平台、梯的断裂、坠落等，有可能引发事故，导致人员伤亡，设备损坏，影响生产。离相对平面的高度越高，受到冲击的力也就越大，伤害的程度也就越大。12.2.6 坍塌危害生产过程中的设备、管网、厂房及辅助用房等建构筑物可能会因地基、支撑腐蚀或不稳、地质状况等原因，有垮塌、倒塌危害。12.2.7 物体打击在安装、生产和设备检修过程中有搬运、登高等作业，如没有可靠的防护措施、健全的操作规程，均可能发生物体打击伤害事故。12.3 重大危险源压力容器重大危险源辨识根据关于开展重大危险源监督管理工作的指导意见（安监管协调字200456号），符合下列条件之一的压力容器为重大危险源：1）介质毒性程度为极度、高度或中度危害的三类压力容器；2）易燃介质，最高工作压力0.1MPa，且PV100 MPam3的压力容器（群）。危险物质重大危险源辨识表场所名称危险物质名称危险物质类别GB18218临界量t56号文临界量t实际量t辨识结论备注蒸氨氨气吸氨器液氨有毒物质1002075.6已构成吸氨器已构成重大危险源。13 安全环保和职业卫生危害防护13.1 压力表在使用过程中的注意事项1）根据容器允许的最高工作压力，在表面刻度盘上画条红线，以示警戒。2）运行中要保持压力表清洁，表盘上玻璃清晰明亮，为了防止连接管堵塞，压力表应定期吹洗。3）压力表按规定做定期校验，校验合格的压力表应该封印。4）压力表若发生下列情况之一时，应及时停用换新：l 容器泄压后压力表指针回不到零位，指针偏离零位的数值超过了压力表规定的允许误差。l 表盘玻璃破碎或表盘刻度模糊不清。l 表内漏气或指针剧烈跳动等影响压力表的准确度。l 超期未作校验。13.2 生产车间和作业场所的噪声及防治按照工业企业噪声卫生标准的规定：工业企业的生产车间和作业场所的噪声标准为小于85dB（分贝），现有企业经过努力暂时达不到标准的，可是当放宽，但不得超过90dB。长期在噪声超标环境中作业，如防护措施不力，将会对人体产生损伤，引起噪声性疾病。一般解决噪声问题，首先应从减少、减弱噪声振动源着手；其次，对已产生的噪声振动采取防治措施。具体防治措施如下：1）采用消音器。利用消音器使声波在消音器内经过膨胀、摩擦、扩散、反射、吸收等作用使声能大大衰减。2）吸声和隔声。在厂房内表面装置吸声材料，或者在室内悬挂空间吸声体，吸收一部分声音，另外在机器上用隔声罩，或操作室采取隔声门、墙，隔断声音的传播，也能收到一定的防治效果。3）隔振和阻尼。主要是减少机器的振动和气体在管内流动时的管道振动，从而使振动引起的噪声得到控制，常采用弹簧减振器、橡胶板、玻璃纤维毡等材料。4）个人防护。在未采取治理措施时，采用防噪声耳塞、防声耳罩等防护用品。13.3 动火作业注意事项本岗位检修要严格执行动火作业制度，办理动火证。做动火分析要注意以下几点：1）取样与动火间隔不超过30min，如超过此间隔期或动火作业中间停止作业超过30 min，均需重新取样分析。2）动火分析的取样要有代表性。当被测定的气体密度大于空气时，取中下部各一个气样。所有分析样品必须保留至动火检修结束之后。3）分析数据必须准确，分析人员对分析结果负责，在动火证上填写分析结果，并签字。13.4 职业卫生危害1）噪声危害噪声主要来源于鼓风机、物料泵、水泵在运转中的振动而产生的机械噪声及气体流动产生的噪声。长期在噪声超标环境中作业，如防护措施不力，将会对人体产生损伤，引起噪声性疾病。工业企业设计卫生标准 GBZ1-2002中规定，工作场所操作人员每天连续接触噪声8小时，噪声声级卫生限值为85dB(A)；每天连续接触噪声4小时，噪声声级卫生限值为88dB(A)。2）振动危害振动是指物体在平衡位置（物体静止时的位置）附近作的往复运动。工作人员处在振动场所作业时，由于人的内耳前庭和内脏的反射作用，可引起工作人员心烦、头晕、食欲不振，甚至恶心、呕吐、出冷汗、心慌等；此外，振动还会对建筑物、机械设备、管道造成损伤。回收蒸氨生产中产生振动的设备主要有鼓风机、物料泵、水泵等。3）高温危害作业区的作业环境中，每小时散热量大于20千卡/米3；夏季工作地点的气温超过35；工作地点的热辐射强度超过1卡/厘米2分，工作地点气温在30以上，相对湿度超过80%的作业统称为高温作业。回收蒸氨在生