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文档简介
三、旋光度测定法(一)平面偏振光和旋光性,光是一种电磁波,它的电场或磁场振动的方向与光前进的方向垂直。,在普通光线里,光波可以在垂直于前进方向平面上的任何方向振动。,普通光的振动平面,将普通光线通过Nicol棱镜,它只允许与其晶轴平行的平面上振动的光线通过。,Nicol棱镜,平面偏振光:只在一个平面上振动的光。,(二)物质的旋光性,能使平面偏振光振动平面旋转的物质称为物质的旋光性,具有旋光性的物质称为旋光性物质(也称为光活性物质)。,旋光性:能使偏振光振动平面旋转的性质。,旋光物质的旋光方向,旋光度:,左旋体(-):使偏振光振动平面按反时针方向旋转;,旋光度的大小取决于物质的浓度、温度、旋光管长度、光的波长及溶剂等因素。在溶剂、温度、光源一定时,旋光度正比于浓度和旋光管长度,即c,l 。,右旋体(+):使偏振光振动平面按顺时针方向旋转。,(三)旋光仪和比旋光度,WXG-4圆盘旋光仪,1ml含1g(质量浓度B = 1g/ml)旋光性物质的溶液,放在1dm长的盛液管中测得的旋光度。,比旋光度 :,式中t表示温度,表示所用光的波长。,若所测的旋光物质为纯液体,只要把B换成液体的密度即可。,-93(水),果糖是左旋的,在水中的比旋光度为,对映异构体的比旋光度数值相等,方向相反。,右旋体,左旋体,乳酸,D为钠光的D线(黄色),波长为589.3nm。,旋光物质的旋光度随溶液的浓度及液管的长度变化而变化,而比旋光度是不变的。,用旋光仪测定某旋光物质的旋光度时,样品管长为10cm,测得旋光度为+30,怎样验证它的旋光度是+30,而不是+390或-330呢?,将浓度C或管长l 减半,再测定一次,应得到+15;,旋光度为+390或-330时,结果应为+195或-165。,在一定条件下,不同旋光性的物质的比旋光度是一特有的常数,但旋光仪不能分辨出 n1800的度数,需改变浓度再测。,测定旋光度的意义:1、旋光度测定法具有操作简单、方便、快速等优点,是药物分析常用的物理分析方法之一。2、对药物进行定性、杂质检查、定量分析。,注意: 在不用水作溶剂时,需标明溶剂; 由于分子的缔合、离解及与溶剂的相互作用等因素对有机物质浓度的改变会影响比旋光度的数值甚至方向,因此,需要标明浓度。,+ 3.79(乙醇,5%),右旋酒石酸,4 常用的旋光仪 WXG-4圆盘旋光仪 用途及适应范围圆盘旋光仪使用于化学工业、医院、高等院校和科研单位,用来测定含有旋光性的有机物质,如糖溶液、松节油、樟脑等几千种活性物质,都可用旋光仪来测定它们的密度、纯度、浓度与含量。,例如: 用于食品工业:检验含糖量和测定食品调味品之淀粉含量;用于临床及医院:测定尿中含糖量及蛋白质;用于糖厂:检验生产过程中糖溶液浓度;用于药物香料工业:测定药物香料油之旋光性;用于高等院校:教学实验。,主要技术参数1.旋光度测定范围: -180+1802.度盘格值: 13.度盘游标读数值: 0.054.放大镜放大倍数: 4*5.单色光源(钠灯)波长: 589.44mm6.试管长度: 100mm、200mm各1支7.仪器使用电源:电源电压:AC220V22V,50HZ1HZ工作电流:1.3A放电功率:20W稳定时间:5min8.仪器重量:5kg9.仪器外形尺寸:540mm*220mm*380mm, 仪器工作条件1.温度:5352.相对湿度:不大于85%3.电源:AC220V22V,50HZ1HZ4.环境条件:室内无腐蚀性气味;仪器不应受到影响使用的振动;半暗室或避免阳光直接照射。, 使用方法1.准备工作 先把预测溶液配好,放置数小时,并加以稳定和沉淀。2.测定1)钠光灯预热 接通电源,约预热10min,待完全发出钠黄光后,即可开始测量。2)零点校正取2dm长的盛液管,装满蒸馏水,置于镜筒中,盖好盖子。但应注意试管两端螺旋不能旋得太紧(一般以随手旋紧不漏水为止),以免玻片产生扭力而引起视场亮度发生变化,影响测定准确度,并将两端残液揩拭干净。有圆泡一端朝上,以便把气泡存入,不致影响观察和测定。,平 衡,调节视度螺旋至视场中三分视界清晰时止。转动度盘手轮,使刻度盘的0线固定游标尺0线重合,从目镜观察三分视场消失,出现零视场(暗视场)。否则,可旋松度盘盖四只连接螺钉、转动度盘壳进行校正(只能校正0.5以下),或缓慢转动度盘手轮,直到出现零视场(暗视场),重复测定3次,记录平均值。此值即为仪器的零点或零点校正值。3)旋光度测定 倒去盛液管的蒸馏水,用少量待测的溶液润洗23次(废液弃去),装满待测液,置于镜筒中,盖好盖子,缓慢转动度盘手轮,直到出现零视场(暗视场),重复测定3次,记录平均值。利用前述公式,求出物质的含量。, 仪器的保养1.仪器应放在空气流通和温度适宜的地方,并不宜低放,以免光学零部件、偏振片与受潮发霉及性能衰退。2.钠光灯管使用时间不宜超过4h,长时间使用应用电风扇吹风或关熄10-15min,待冷却后再使用。灯管如遇有只红光不能发黄光时,往往是因输入电压过低(不到220v)所致,这时应设法升高电压到220v左右。3.试管使用后,应及时用水或蒸馏水冲洗干净,揩干藏好。4.镜片不能用不洁或硬质布、纸去揩,以免镜片表面产生划痕等。5.仪器不用时,应将仪器放入箱内或用塑料罩罩上,以防灰尘侵入;6.仪器、钠光灯管、试管等装箱时,应按规定位置放置,以免压碎;7.不懂装校方法,切勿随便拆动,以免由于不懂校正方法而无法装校好。遇有故障或损坏,应及时送制造厂或修理厂整修,以保持仪器的使用寿命和测定准确度。, 常见故障及其处理方法,自动旋光计原理 如图2-6所示为WZZ2SS自动旋光仪的结构原理图。 图2-5 旋光仪的原理图,图2-6 WZZ2SS自动旋光仪的结构原理图, WZZ2SS自动旋光仪的使用说明仪器应安放在有正常的室温、湿度条件下使用,防止在高温的条件下使用。测定前,先预热510min使钠光灯发光稳定。观测管需先用蒸馏水荡洗,再用待测溶液荡洗,流到观测管外壁的溶液用滤纸擦干,才能进行测量。测定时每次观测管放的位置应一致。测试前或测试后,应测定试样的温度,并进行温度校正。WZZ2SS自动旋光仪可测定旋光度。,四、熔点测定法(一)定义:指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度。(二)测定意义:鉴别或检查药品的纯杂程度。(三)中国药典2010年版二部附录,第一法第二法第三法,测定易粉碎的固体药品,测定不易粉碎的固体药品,测定凡士林及其他类似物质,(四)仪器与用具 1、加热用容器 2、搅拌器 3、温度计 4、毛细管 5、传温液(五)测定方法,(五)测定方法 1、提勒管法(Thiele) 2、熔点测定仪法 结果判断: 修约后初熔、全熔或分解突变的温度均在各品种“熔点”项下规定
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