项目一：白酒检测分析基本能力训练--任务三 PPT课件

任务三白酒酒糟分析的基本方法训练 一 学习目的掌握白酒酒糟水分 酸度的测定步骤与方法 掌握白酒酒糟残余淀粉的测定方法 熟悉白酒分析与检测基本程序和过程 培养独立操作实验的能力 二 知识要点定量分析的基本程序 方法 计算 定量分析的数据处理 定量分析仪器的使用及终点判断 1 三 相关知识 一 水分测定原理原料中水分受热以后 产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压使原料中的水分蒸发出来 同时由于不断加热和排走水蒸汽 而达到完全干燥的目的 原料干燥的速度取决于这个压差的大小 2 二 酸度测定原理用酚酞作指示剂 当滴定到终点 pH8 2 指示剂显红色 时 根据消耗的标准碱液体积 计算出样品总酸的含量 其反应式如下 RCOOH NaOH RCOONa H2O 3 三 残余淀粉的测定原理经预先除去可溶性糖的淀粉物质样品 用酸水解生成葡萄糖 然后用还原糖测定方法测定其含量 再折算为淀粉含量 原还糖的测定原理 甲液 硫酸铜 次甲基蓝乙液 酒石酸钾钠 氢氧化钠 亚铁氰化钾甲 乙 氢氧化铜 蓝 酒石酸钾钠铜络合物 还原糖 醛基 氧化亚铜 亚铁氰化钾 无色络合物还原糖 醛基 次甲基蓝 无色 终点 4 一 水分测定 水分 m1 m2 m1 m3 100 式中 m1 干燥前样品与称量瓶质量 g m2 干燥后样品与称量瓶质量 g m3 称量瓶质量 g 5 二 酸度的测定 称取样品25g 锥形瓶 加100mL蒸馏水 45 水浴30min 除二氧化碳 吸取滤液50mL 加酚酞2 3滴 氢氧化钠滴定至无色 平行4次 定义 利用酸碱中和法测定 其定义为100g酒醅滴定消耗氢氧化钠的毫摩尔数 以度表示 教材以 表以 用0 06的系数换算 6 酸度计算及表示 C 标准氢氧化钠溶液的浓度 mol LV1 滴定所消耗标准碱液的体积 mLV2 空白所消耗标准碱液的体积 mLV3 样品稀释液总体积 mLV4 滴定时吸取的样液的体积 mLM 样品质量或体积 g或mLK 0 06 以乙酸计 7 酸度测定实例 设按上述方法得以下参数 NaOH摩尔浓度为0 1mol L 滴定所消耗标准碱液的体积为13 5mL 空白所消耗标准碱液的体积为0 5mL 总酸度 0 1 13 5 0 5 0 06 100 25 50 0 624 8 比对P111页的另一种酸度测定方法 定义 利用酸碱中和法测定 其定义为100g酒醅滴定消耗氢氧化钠的毫摩尔数 以度表示 9 残余淀粉的测定 慎重考虑其合理性 30mL6mol L盐酸水浴回流2h NaOH调至中性 斐林试剂甲 乙液各5mL 用0 1 的标准葡萄糖标定其还原糖当量 斐林试剂甲 乙液各5mL 用试样预滴定 摸索还原糖当量的大致范围 斐林试剂甲 乙液各5mL 再提前加入比预滴定值少1mL的试样后 才开始加热滴定 10 数据处理及计算 淀粉含量 Vs C 0 9 m 250 1000 V 100 Vs 滴定酒石酸铜消耗葡萄糖标准溶液的体积 mL C 葡萄糖标准溶液的浓度 0 1 m 样品的质量 g V 测定时消耗样品溶液的体积 mL 0 9 葡萄糖换算为淀粉的换算系数 11 白酒企业质检部门残余淀粉的测定方法 12 13 五 示范及技能要点 1 讲解示范操作要点取样的方法 取样仪器 移液管的操作 吸液 调整液面 放液 滴定管的操作与终点判断 2 技能要点滴定终点的判断对初学者来说是最难的 滴定时要先快后慢 接近终点时 应逐滴加入 移液管使用时手法要正确 左手持吸耳球 右手持移液管 吸液过程中杜绝气泡现象的产生 14 小结 通过白酒酒