年产3200吨乳酸工厂提取车间设计毕业论文.doc

年产3200吨乳酸工厂提取车间设计毕业论文1 绪论乳酸又名又名丙醇酸，它是世界上应用广泛的三大有机酸之一，它广泛应用于食品、医药等轻化工领域，特别是在环保领域更有广泛的应用前景。目前工业化生产中，我国生产乳酸的主要采取的方法是微生物发酵法，同时开展了以米根霉深层发酵产L-乳酸的研究工作，在生产、转化率、发酵周期等方面达到了国际水平，并建成了千吨以上规模的L-乳酸生产数十家。但目前乳酸的普及应用人有较大的瓶颈，尤其是在乳酸提取精制方面，乳酸的提取精制占到了乳酸生产成本的一半以上，因此，以最低成本提取最优质的乳酸新技术是目前亟待解决的问题，近年来，很多国家在乳酸提取新技术研究方面也有一定进展，主要有：乳酸锌提取技术，溶剂萃取法提取技术，离子交换法提取技术，电渗析发提取技术等。在进行乳酸工厂提取车间设计时根据工厂的实际生产工艺和产能采取最优的提取工艺，选取相应的生产设备，合理布局设计，使生产操作可靠性、方便性达到生产要求，降低成本，最终使生产效益最大化。1.1 乳酸的概况1.1.1 乳酸的性质和用途乳酸（Lactic Acid）学名为2一羟基丙酸，其分子式为：C2H5OCOOH；分子中有一个不对称碳原子，因此具有旋光性。常见的乳酸主要有L-乳酸（右旋性）、D-乳酸（左旋性）和它们的混合物外消旋DL乳酸，乳酸纯品为无色液体，工业品为无色至浅黄色液体，无气味，具有吸湿性；乳酸相对分子质量为90.08，相对密度1.2060(25/4)，熔点18，沸点122（2KPa)，能与水、乙醇、甘油混溶，不溶于氯仿、二硫化碳和石油醚；在常压下加热分解。乳酸结构式由于乳酸分子内有羟基和羧基，所以有自动酯化能力；乳酸浓度越高，这种趋势就越强，一般浓乳酸溶液中20%或更多的乳酸自动酯化生成支链形式的乳酰乳酸的聚合体，又称聚乳酸。乳酸，乳酸盐及其衍生物，广泛应用于食品、医药、饲料、化工等领域。在食品工业中，乳酸主要用作酸味剂、防腐剂和还原剂。可用于饮料、糖果、糕点的生产，也可用于鱼。肉、蔬菜的加工和保藏。例如：乳酸盐硬酯酰乳脂酸钙（CSL）大量用于面包加工，可使面包质地松软、细腻、而且可延长其保存期。在医药方面，由于乳酸，特别是L-乳酸，具有很强的杀菌作用且对人体无害，因此，乳酸可以直接用作手术室、病房、实验室、车间场所的消毒剂。另外，L-乳酸还可以与许多化学物质（葡萄糖、氨基酸等）配置成药品。此外，乳酸可以添加于烟草中，能保持烟草的湿度，提高其品质，用于制革工业中的脱石灰，使皮革变得细腻，用于反刍动物的饲料添加剂。而聚L-乳酸则以其可降解性和生物相容性广泛应用与许多产品的生产，如：缓释剂胶囊制剂，可使血液中药物浓度相对降低，提高疗效，降低副作用。制成生物降解纤维，可用来制成可自动被人体吸收的手术缝合线，制成生物植片，已修复骨折或其他机体损伤。在环保产品方面，特别是在当今全球面临环境污染问题的今天，作为可降解日常生活用品工业原料的聚乳酸更是有广泛的应用前景。如，日常用的塑料袋，由于其很难降解，一直是困扰世界环境污染的一大难题，但由于人类已适应使用，所以一直无法有效控制“白色污染”但如果我们能以低成本生产聚乳酸，则可以将其推入市场，而从技术上解决环境污染问题。此外，乳酸衍生物也广泛应用与工业上产中。表11 工业上可利用的乳酸盐及其衍生物的用途乳酸盐及其衍生物用 途乳酸铁乳酸钠乳酸乙酯治疗贫血增塑剂、吸湿剂溶剂、润滑剂1.1.2 乳酸的质量检验与储存乳酸可根据其需求和用途不同分为：工业级、食品添加剂级和药典级三种，其中药典级和食品添加剂标准相同，即必须是淀粉或糖质原料用微生物发酵制成，外观为无色或为黄色、澄清、粘性液体。在检验乳酸质量时，除对其外观进行观察外，还需检验以下指标：1 乳酸含量、2 含量、3 Cl-含量、4 重金属（以Pb计）含量、5 Fe2+含量、6 Ca2+含量、7 砷含量、8 灼烧含量、9 易碳化物。此外，在乳酸制成乳酸钙时，乳酸钙还需符合药品卫生标准的规定，即每克乳酸钙含细菌数不得超过1000个，霉菌数不得超过100个，不含大肠杆菌。乳酸生产中主要的分析项目有：原料（玉米粉、薯干粉）中的淀粉、蛋白质、水分含量，糖化酶的酶活力，发酵工序中的总糖含量、残糖含量、乳酸钙含量、细菌生长及杂菌污染情况，乳酸提取工序中的酸解终点测定、乳酸含量、铁离子、氯离子，以及上述的乳酸及乳酸钙成品分析。一般乳酸制品特别是活性乳酸菌饮料必须在冷藏的条件下运输、销售和储存，否则在很短的时间内，里面的活性菌就会大量死亡，从而失去其本生价值，甚至可能因变质而产生危害，因此乳酸的储存非常重要！在储存和运输过程应严格按照食品安全法的要求处理。1.2 乳酸的生产技术1.2.1 发酵法传统的乳酸发酵法即为发酵钙盐法，此方法是目前我国乳酸生产所主要采取的方法。一般采用乳酸细菌或米根霉进行发酵。采用乳酸菌进行发酵时，发酵原料可选择如玉米、马铃薯等淀粉物质；废纸等纤维素物质以及糖类物质等各种易得生物质作亦可作为发酵原料，除这些主要原料外，乳酸菌的生长和发酵还需要复杂的外来营养物。必须提供各种氨基酸、维生素、核酸等营养因子，出于经济的考虑，工业上一般使用含上述所需营养成分的天然廉价辅助原料，如麦根、麸皮、米糠、玉米浆等。由于乳酸菌不能直接发酵淀粉质原料，所以原料必须经过糖化过程，转变为糖质原料才能用于发酵。乳酸菌发酵机理主要有：同性乳酸发酵、异型乳酸发酵和双岐发酵途径三种。产乳酸细菌有很多，其中德式乳杆菌是国内外乳酸生产中常用的乳酸菌。与乳酸菌相比，米根霉对糖的转化率较低，但其营养要求简单，只需无机氮及少量无机盐即可，米根霉能产生淀粉酶和糖化酶，它既能利用糖也可以直接利用淀粉或淀粉质原料直接发酵生成L-乳酸。且米根霉菌丝较大，易分离，且生产的L-乳酸的纯度较高。1.2.2 化学合成法 利用化学合成法生产乳酸的方法很多，工业上使用的方法有三种：乙醛氢氰酸法；丙酸氯化水解法；丙烯氧化法，其中实现规模化生产的是乳腈法。乳腈可以由丙烯腈生产的副产物而来，亦可由乙醛与氢氰酸反应得到，乳腈水解即可得到乳酸，并可通过酯化法精制。CH3CHO+HCNCH3CH(0H)CN (1)CH3CH(OH)CN+2H2O+H2SO4CH3CH(OH)COOH(2)CH3CH(OH)COOH+C2H5OHCH3CH(OH)COOC2H5+H2O (3)CH3CH(OH)COOC2H5+H2OCH3CH(OH)COOH+C2H5OH (4) 乙醛、氢氰酸和循环水与少量的苛性钠一起注入搅拌式反应器。反应是在大气压力下进行，通过水的蒸发驱散反应热。将反应温度降至15以下，可促进腈生成。在间歇式工艺中，停留时间为2040 min，转化率可达9095。对于当量加成HCN和乙醛可获得96以上的总收率 。但由于乳腈法只能生产外消旋体乳酸，且其原料氢氰酸的剧毒性大大限制了生产和发展。丙酸氯化水解法是以丙酸为原料，经氯化生成一氯丙酸，用氢氧化钠将氯取代即得粗乳酸，将粗乳酸酯化、精馏，再通过水解，即得精乳酸。而丙烯氧化法是在1520将丙烯与液体N204反应，得到1一硝基一2一羟基丙烷，然后用盐酸或硫酸水解。通过生物质化学降解的方法也可以得到乳酸。因为糖类在酸和碱催化条件下可以发生降解，研究表明将纤维素和氢氧化钙等无机碱或铵类有机碱共混于水中，在250、525 MPa的条件下可使纤维素迅速降解为乳酸。在300、25MPa的亚临界水环境中以蔗糖为原料加入少量如Co、Cu等金属离子后，乳酸收率可达到42。生物质化学降解的研究是生物质资源利用的重要途径，而乳酸作为降解的产物之一具有很大的研究前景。生物质化学降解过程的复杂性是其发展主要障碍之一，详细的降解机理探索和合适的催化剂选择是生物质降解方法未来的重要研究方向。除以上方法外，还曾有乙酸乙烯酯羰基化法、乙醛一氧化碳合成法等化学合成技术出现，除乙醛氢氰酸法外，其他的化学合成技术或因成本问题，或仅仅在理论探索，并未实现实际的规模化生产。1.2.3 乳酸生产新技术由于化学合成法的种种缺点，所以现在在乳酸合成新工艺的研究上还是以发酵法研究的比较多，基于传统发酵生产过程存在菌种的发酵条件严格、效率低、成本高、分离难、工艺步骤多等缺点，人们在筛选更优的菌种和改进乳酸发酵工艺方面做了相当的工作；同时，针对传统工艺所存在的一些主要问题，近年出现了许多发酵新工艺，主要有：固定化微生物法、电渗析连续发酵法、萃取发酵法、膜法发酵法、吸附发酵法、同时糖化发酵工艺。表12 发酵法生产乳酸新技术优缺点比较发酵方法优点缺点固定化法 减少细菌流失，利于稳定和连续化生产固定化载体稳定性要求高，传递阻力和接触面积问题对菌种的生产能力有影响电渗析发酵不需要中和沉淀，简化后工艺：缩短了发酵周期：易于实现连续化生产较高的电力等能量消耗；副产大量盐类：膜污染影响生产效率和成本膜法发酵(超滤、反渗透等)可连续性的移出产物减小抑制：维持高细胞浓度利于发酵膜清洗和杀菌较为困难液膜萃取(乳状液膜、支撑液膜、中空纤维液膜)可实现固定化；大比表面积及高选择性表面活性剂乳状液膜操作复杂，渗透溶胀影响大：支撑液膜稳定性不足：中空纤维液膜对料液要求较高，易于形成乳浊液萃取发酵能耗低、选择性高、分离效率高：工业化技术成熟萃取剂与发酵菌对环境的pH值要求不同：萃取剂的毒性吸附发酸(离子交换、活性炭等)分离效果好，工艺技术研究较多易受污染需再生过程：交换效率易受进料条件影响；交换废液需处理同时糖化发酵(SSF)糖化发酵过程同时进行，减少工艺步骤，利于降低成本需要寻找合适的糖化酶和发酵菌种；工艺控制要求高发酵法的各种技术各具特点，近年来，不少研究者尝试多种技术耦合以实现取长补短也取得了一些有益的进展。可以预见，多种技术的耦合、简化生产过程将是发酵法乳酸生产技术研究的重要方向。1.2.4 乳酸的提取和精制技术乳酸的提取精制是将粗产品制取成品乳酸的重要步骤，在传统乳酸发酵法生产工艺中，提取精制过程耗费的费用为整个乳酸生产成本的一半以上。传统乳酸生产采用钙盐法提取乳酸，一般通过在发酵过程中加入钙中和剂生成含乳酸钙的发酵液，经过反复结晶、洗晶后加入硫酸酸解提取乳酸，并通过反复的吸附脱色等步骤精制得到产品。乳酸提取的新工艺技术有：乳酸锌结晶工艺，采用此工艺，粗制品收率可由70%提高到80%以上，总体收率由40%50%提高到60%65%，溶剂萃取法提取乳酸，它具有操作简便，对设备腐蚀性小，可连续自动化操作等优点，离子交换法提取乳酸，该工艺简单，乳酸回收率高，产品质量高，电渗析法提取乳酸等。2 生产工艺乳酸生产工艺流程为：原料（辅料）调浆液化发酵罐预热罐板框过滤沉降罐板框过滤浓缩酸解板框过滤浓缩脱色离子交换脱色浓缩成品2.1 发酵工艺2.1.1 发酵工艺流程及特点2.1.1.1 工艺流程：原料（大米和麸皮）调浆蒸煮糊化定溶糖化发酵（同时进行）2.1.1.2 特点： 采用大米为原料，将糖化酶与乳酸菌同时接入糊化醪中，糖化与发酵是同时进行的，其优点是不需要提取淀粉或者先行加糖，减少设备投资。由于乳酸发酵温度（50）接近糖化酶最适合作用温度（55-60），适合二者同时进行。根据工业经验该工艺杂菌污染极少，这是因为乳酸有一定的杀菌功能，即使发酵容器敞开，也不必担心杂菌污染。2.1.2 发酵工艺条件 2.1.2.1 原料： 以大米为主要原料（大米粒径0.25），麸皮为辅助原料；大米：麸皮=4：1；加水比例为1：4，按淀粉计加入510u/g耐高温淀粉酶。2.1.2.2 菌种：采用德氏乳杆菌（Lactobacillus delbrueckii）为菌种。 （1）分类：属真菌目，乳杆菌科，乳杆菌属，细胞呈杆状，大小2.0-9.00.50.8um。单个或短链，革兰氏阳性，不运动。能利用麦芽糖，蔗糖，葡萄糖，果糖，半乳糖、糊精等，发酵产生D-乳酸，少数菌种产生DL-乳酸，在不加中和剂的情况下，最高生成乳酸浓度可达16g/L，最适合生长温度为45，在50时仍能旺盛生长、产酸，最高能耐55。在琼脂平板培养基上菌落扁平，呈锯齿形；明胶平板培养基上菌落呈灰色，环状；在琼脂斜面培养基上呈半透明、灰色条纹。 （2）菌种的扩大培养：乳酸发酵生产必须采用纯种培养，并且接种量相当大，一般为5%10%，因此生产中需要采用菌种的扩大培养操作，其步骤如下：试管原种10mL试管200mL三角瓶1-3L三角瓶200-300L种子罐2000-3000L种子罐。因德氏乳杆菌为厌氧或者兼性好氧菌，应采用斜面冻结保存或冷冻干燥保存，使用时先进行活化，将保存的原种转接到10ml 5Bx麦芽汁的试管中，然后在45C下培养24h，可适当转接多次，再经过一级种子活化，二级种子活化，最后即可使用。 （3）德式乳杆菌接种物成熟指标：醪液中积累乳酸5.7g/L，细胞密度7101081010个/mL，细胞大小为（78）um（0.50.8）um，镜检可见到24个细胞排列成链，细胞原生质均匀，无大异染颗粒。不得检出形状和大小与德式乳杆菌有明显差别的杂菌。 （4）种子罐培养：接种量：10%；含酶4.0；酸度0.6-0.7；周期30-40小时。种子培养基与发酵培养基皆不必灭菌，接入到三角瓶中培养，开动搅拌，在50左右培养30-40小时。 （5）大罐发酵条件：a-淀粉酶用量：100单位/天，敞口发酵；周期：约为70小时；发酵结束指标：乳酸钙含量：8.5%左右；pH5.5-6.0，残糖低于0.1g/dL。2.1.3 发酵工艺操作要点及注意事项2.1.3.1 原料处理 大米需要粉碎（粒径0.25mm）。2.1.3.2 调浆池 将大米：麸皮=4：1进行投料，开动搅拌，加水比为1：4。2.1.3.3糊化锅 调浆池中搅拌均匀后进入糊化锅，通蒸汽，蒸汽压为1.5kg/cm2维持锅的压力为100Pa（表压），约20-30min即糊化醪要求；糊化结束后，降下锅的压力，放出多余的蒸汽，夹套中通冷却水，使糊化醪降至60以下，放到发酵罐中。2.1.3.4种子罐 （1） 配料：种子培养基与发酵培养基相同，皆不必灭菌，接种量10%，将种子培养基投入种子罐中，开动搅拌，在50左右培养24小时。 （2） 放罐：调pH4.0左右，产酸0.6-0.7，镜检合格，菌丝生长良好，接入蒸煮罐内，进入扩大培养，因发酵罐体积过大，浓度不易控制。2.1.3.5 发酵罐 （1）配料：发酵罐中先放一定量的冷水，可利用糊化罐进冷却水，水温50-55，放入原料，加水定容，发酵培养基浓度约100g/L，往罐中通入压缩空气，使料液翻匀，加乳酸调至pH4.8-5.0，温度50-52时加糖化酶，每克大米120单位，接种量10%翻匀，进行发酵。 （2）发酵控制：乳酸菌不能耐高酸度，发酵过程中pH4，发酵开始后约6小时，开始加CaCO3进行中和。CaCO3天家总量为大米总量的3/4，考虑发酵罐填充系数等因数，CaCO3分批添加，每次加入总量的1/6，每8小时加一次，分6次加完。每加一次都要通过压缩空气搅拌，发酵过程维持料温度501，每隔2小时测试一次。 （3）发酵后期管理：当测试残糖降至1g/L以下时，表明发酵结束，总发酵时间约70小时，往罐中添加石灰以中和过量乳酸，使料液pH升至1112，再加碱时要通气翻拌均匀，待石灰溶解后停止通气，使菌体杂质沉淀下来，用泵抽出液相，送入板框过滤机，沉渣滤出，用少量冲洗发酵罐，沉渣与洗涤水一般置于另一容器中沉淀。这种上清夜与上述滤液一并集中在处理池中升温至85，加入12g/L MgCl2溶液及适量的石灰乳，用压缩空气搅拌，此时可见大量絮状物出现，澄清后进行提取工序。 （4）放罐：发酵结束时，乳酸钙含量8.5%左右，pH5.5-6.0残糖低于1g/L，可放罐，先将罐温升到70，压入贮罐或板框，压完后关闭进空气阀，排出罐口空气，打开人孔盖，用水洗罐，再盖上人孔盖，排出洗水。 （5）发酵液处理应注意问题：乳酸发酵通常在过剩的CaCO3存在的情况下进行，生成5个水的水合型乳酸钙，由于杂质存在，发酵近结束时，发酵醪有一种粘性。在初糖浓度较高时，如不注意就会有五水乳酸钙针状晶体析出，晶体空隙也含水分，从而使整个发酵醪固体化，给后面操作带来麻烦。因此在乳酸菌活动减弱，料液浓度开始下降时要及时升温至90-100，并同时加入石灰乳调pH至9.5-10。搅匀后静置4-6小时，使菌体悬浮物下沉，为避免乳酸钙结晶析出，澄清过程保温55，将上清液放出，沉淀单独处理。2.2 提取精制工艺2.2.1 提取工艺流程及特点2.2.1.1工艺流程： 发酵液预热罐压料罐板框过滤沉降罐板框过滤浓缩酸解板框过滤浓缩脱色离子交换脱色浓缩成品2.2.1.2特点： 发酵结束后，升温至80以上，加石灰调节pH至10左右，放入沉降罐使菌体杂质沉淀下来，过滤后进行双效蒸发，再在酸解罐中的硫酸中酸解。过滤除石灰渣，这时酸浓度达到7-8Be蒸发浓缩至11Be后，进行第一次脱色，经板框过滤后，先通过732阳离子交换柱。再通过701阴离子交换柱，除去所含杂质离子，再次蒸发浓缩，同时加活性炭脱色处理，经过滤后得乳酸清夜，放入计量罐，桶装成品。2.2.2 提取工艺条件2.2.2.1预热沉淀流程 预热、沉降罐不能超过其容积的80%，预热罐液pH10.0，煮沸5min，沉降罐料温调至pH=12以上，温度达85-90。MgCl2加量不超过2%。2.2.2.2第一次板框过滤 压料罐进料不得超过其容积的80%，压力不超过40atm，滤渣含钙量不得超过2%。2.2.2.3双效蒸发工艺 双效蒸汽压不超过0.4atm。真空度不得超过0.8atm，放料浓度不得低于20%，草酸钙终点pH为2.02.2对 Ca2+ 和 进行定性控制草酸钙板框滤渣含酸不得超过2%。粉末活性炭加量根据料液颜色控制5-10%，脱色1-2小时，以3.5%的草酸氨及5%的BaCl2检测酸解液，两者均清亮或均浑浊，则知酸解完毕。2.2.2.4浓缩工艺 蒸汽压力不超做0.4atm，真空度控制在0.4-0.6atm。温度控制在70条件下蒸发，脱色罐进料不得超过其真空容积的72%。脱色时间不低于24小时，成品脱色活性炭加量不得超过1%。2.2.3 提取工艺操作要点及注意事项2.2.3.1预热 发酵液放罐后，泵入预热罐进行加热（以50至80以上）搅拌，加石灰调pH值至10，以防止五水乳酸钙针状晶体析出，同时防止整个发酵醪固体化，给后续操作带来麻烦。2.2.3.2压料罐（KZ2号-046号） 设计压力0.3MPa，公称容积2.78m3，设计温度140，外形尺寸17802700， 总重量1.02889T，工作介质为空气。 配套设备：飞燕牌空气压缩机。 型号：3W-0.9/FC 型式：单级风冷移动式 排气量：0.9m3/min 轴功率：6.66kw 额定压力：2.7MPa 转速：1200r/min 外形尺寸：154551092 总重量：239kg 预热液由空气压缩机从压料罐压入第一次板框进行过滤。2.2.3.3 第一次板框过滤： 压缩机先通入热水或蒸汽预热至70-80。否则热料遇冷板框会析出乳酸钙晶体而造成损失，也给过滤造成困难。铺好滤布，压紧板框，过热的料液先自流，形成一层滤层后再慢慢加物料，带滤液析出量逐渐减少，不能再进料。通热水冲洗滤渣。滤液会集在清夜罐中，趁热送到沉降罐中澄清，操作前特别袄注意：检查板框与滤布有无破损漏夜，否则易导致走料或逃液事故。2.2.3.4 沉降 调pH=12以上加热至90，并加2%MgCl2，使菌体及杂质沉淀下来。2.2.3.5第二次板框 操作同第3布，此次过滤除去蛋白质、氨基酸等杂质，可大大降低杂质含量。2.2.3.6双效 经双效蒸发后，乳酸钙浓度可达26%，注意进料前，应检查各阀门是否关闭，以保证正常操作。2.2.3.7 酸解 酸解时要控制温度不高于70，即防止碳化，有防止对色度影响，在酸解锅内加入稀硫酸溶液并开始搅拌，并且保证温度T70，以每分钟1-3L速度加入30Be硫酸，达到终点后，乳酸浓度达到40%时稳定下来，用玻璃棒蘸取酸解液定性检测，（草酸pH=2.02.2）操作时硫酸过量0.5%，酸解完毕后料液进入第三次板框过滤（同第一次、第二次板框过滤）。2.2.3.8 浓缩 （1）工艺条件：采用真空浓缩，循环加热，真空度控制在0.4-0.6atm，料温70左右，蒸汽压控制在0.4atm以下。 （2）工艺操作：在浓缩前检查蒸发器的出料阀及其他出汽阀门是否关闭好，然后打开真空系统，使蒸汽发生器内达到一定的真空度后，打开进料阀吸入原料。当从视镜中可见液面时，打开蒸汽加热，加热时注意真空度的变化。浓缩后期首先可测浓缩液密度，当密度至1.18kg/cm3（浓度达到45%）表示浓缩结束，停止加热，再关真空系统。 （3）产品纯度：乳酸钙酸解后经过滤除石膏渣，其浓度达到110g/kg，如制成工业级乳酸，需浓缩至500-600g/kg；要制成药典级乳酸需达850g/kg，第一次浓缩在较低真空度下进行，可得35%乳酸；第二次浓缩则是在第一次浓缩后，再进行第二次脱色（活性炭用量1%为宜）。色度浓缩是因为杂质提高后发生了反映，产生有色物质，使色度增加，需活性炭脱色。脱色温度不超过50，否则对色度有影响，活性炭用量不得过多，否则多加后的脱色效果并未有显著提高，反映会造成产品损失，然后半小时提高真空度30-40kPa(225-300mmHg)使其浓度提高到80%，得到成品。 （4）注意事项 A在浓缩过程中往往会有大量泡沫上浮，造成逃料，此时需打开阀门、降低真空度以求稳定； B沸腾后，若真空度显著下降，说明加热蒸汽升得过大或冷却量不够，应调整； C浓缩时物料不应该低于加热器的石墨部分，避免蒸发器内液料“干结”； D浓缩结束后要清洗管道及浓缩罐。2.2.3.9 乳酸纯化 （1）离子交换法：乳酸溶液只存在少量无机杂质或少数离子时可不经过结晶纯化工艺。离子交换法是使溶液通过732型阳离子交换柱，再流经701型阴离子交换柱。以除去无机物质、部分有色物质，含氮物质和金属离子等。交换柱可以再生而重复使用。 （2）操作方法：将料液引入已装有732型阳离子交换树脂的交换柱内，然后再流经701型阴离子交换柱。离子交换时要注意：经常检测流出液的质量，不得含有Ca2+和Fe3+。 （3）检查方法： A取2mL流出液，滴加95%的酒精2mL，如产生浑浊表明流出液中含有Ca2+； B取2mL流出液，滴加1滴0.5%的黄血盐溶液，若变成蓝色就停止离子交换。 （4）离子交换工艺流程 A发酵液稀释并调pH45备用灌注732型阳离子交换柱水洗603N NaOH溶液洗脱（8小时）701型阴离子交换柱水洗603份NaOH溶液洗脱高纯度 B树脂处理：离子交换柱水洗（正反洗）3N HCL再生水洗 （5）注意事项： A防止柱内发生短路； B柱内投放树脂前，应预放部分水，使树脂充满水，然后通入3N HCL使其转型，然后水洗至pH4.5; C水洗时正反两面进行，并注意料液是否符合要求。3 工艺计算及设备选型工艺计算主要内容：1.物料衡算：（1）原料消耗计算：主要原料为大米和麸皮。其他原料有液化酶、糖化酶、CaCO3、活性炭、 硫酸等。（2）成品、发酵醪等。 2.能量平衡计算： 蒸汽用量、冷却水用量等。设计条件： （1） 生产规模：年产乳酸量为3200吨，纯度为80% （2） 原料：大米含量按10%计； （3）大米中淀粉含量以70%计； （4）淀粉转化为葡萄糖的转化率为111%； （5）发酵转化率以93%； （6）发酵周期：72小时； （7）年生产天数：300天； （8）糊化温度：90； （9）提取总收率：75%；提取各步收率：第一次板框过滤收率：90%；第二次板框过滤收率：92%；浓缩收率：90% （10）精制总收率：80%；精制各步收率：酸解收率92%；离子交换收率：90%；浓缩收率：96%。3.1 发酵工段3.1.1 生产平衡计算3.1.1.1 原料大米及麸皮用量（1）大米用量： G大米=纯乳酸总量/(各步转化率各步总收率） =（320080%）（80%75%85%111%75%） =6.03103吨/年 （2）因为大米：麸皮=4：1；所以麸皮的用量：G麸皮=6.0310341508吨/年3.1.1.2液化酶及糖化酶的用量（1）以1g大米需要10个活力单位的液化酶投入2000活力单位1g的液化酶，则每天液化酶用量：G液化酶=（6.031031061070%）（30020001000）=70.35kg/天（2）以1g大米需100活力单位的糖化酶，则每天糖化酶量为：G糖化酶=（6.0310310610070%）（30020001000）=703.5kg/天3.1.2 设备平衡计算及选型3.1.2.1 发酵罐容积及罐数（1）单罐容积发酵罐单只容积V发取为60m3，（装液系数为75%） （2）发酵罐数目 A单罐单批生产100%乳酸的量 V=V发装液系数糖浓度转化率总收率（1-染菌率） =6075%(10%70%111%)93%(75%80%)(1-0) =1.95吨 （注：由于染菌的可能性很小可以忽略，因此染菌率取为0） B每年生产100%乳酸的量 年产80%的乳酸为3200吨，则纯乳酸量为：320080%=2560吨C所需发酵罐数N发=年产纯乳酸量（年工作日单罐单批生产纯乳酸量24发酵周期） =2560（3001.952472）=13.1314个（3）富裕系数=（14-13.1）13.1100%=6.9%即：取14个容积为60m3发酵罐3.1.2.2 调浆罐容积及罐数（1）单罐容积 调浆罐单只容积V调取为6m3（装液系数为75%）（2）调浆罐数量 N调=（143）V发酵罐装液系数调浆罐装液系数V罐8 =（143）6075%75%68 =5.836个（3）富裕系数=（6-5.8）5.8100%3.4%即：取6个容积为6m3的调浆罐3.1.2.3 种子罐容积及罐数 （1）单批种子液用量（按发酵液量的10%接种） V单=(143)6075%10%21m3 （2）总容积 V总=单批种子液用量种子罐装液系数 =2175% =28m3（3）单罐容积种子罐单只容积V种取为6m3（装液系数为75%）（4）数量（种子培养周期为30小时） N种=种子液用量（种子罐单罐容积装液系数24培养周期） =2875%（1075%2430） =3.54个（5）富裕系数=（4-3.5）3.5100%=14.3%即：取4个容积为10m3的种子罐3.1.2.4 发酵储罐容积及数目（1）总容积：贮罐容积应满足每天全罐发酵液装满。（贮罐装填系数为80%） 故储罐总容积为：V总=（143）6075%80%=262.5m3（2）单罐容积 发酵储罐单只容积V储取为60m3（装液系数为75%）（3）数目 N储=V总V储 =262.560=4.365（4）富裕系数=（5-4.36）4.36100%=14.7 即：取5个容积为60m3的发酵储罐3.2 提取工段3.2.1生产平衡计算3.2.1.1 因发酵周期为3天，故每天应处理的发酵液的量为： V处=（143）6075%=210吨/天3.2.1.2 CaCO3用量理论上每天产80%乳酸量为：M理论=320030010.67吨/天，由于提取、精制阶段乳酸会有损失，故实际每天生应产乳酸量共计为：M实际=（10.6780%）（80%75%）14.22吨/天。 又因为在使用CaCO3中和乳酸时，中和2分子的乳酸需要1分子CaCO3。 则每天所需CaCO3量为 MCa=（14.22100）（902）7.91吨/天3.2.1.3 硫酸的用量使用硫酸酸解时，2分子乳酸消耗1分子硫酸则每天所需硫酸量为MS=（14.229875%）（902）5.81吨/天注：CaCO3分子量为：100，乳酸分子量为：90，硫酸分子量为：983.2.1.4 活性炭用量（按每天乳酸理论产量的25%计） 则活性炭用量为：M活=10.6725%2.67吨/天3.2.2 设备平衡计算及选型3.2.2.1 预热罐容积及罐数 每天处理1罐发酵液，则处理量为V=6075%=45m3）（1）单罐容积 预热罐单只容积V预取为12m3（装液系数为80%）（2）数量N=（143）6075%(1280%)324=2.733（个）（3）富裕系数=（3-2.73）2.73100%=9.9% 即：取3个容积为12m3的预热罐3.2.2.2 压料罐容积及罐数（1）单罐容积 压料罐单只容积V压取为15m3（装液系数为80%）（2）数量第一次用于预热：N=（143）6075%（1580%）8=2.23第二次用于沉降过滤：N=（143）6075%1.2(1580%)8=2.633（3）富裕系数=（3-2.63）2.63100%=14.1% 即：取3个容积为15m3的压料罐3.2.2.3 第一次板框压滤 每天处理1罐发酵液，则处理量V=6075%=45m3（1）选型： 选板框压滤机为：BMS10/635-10型；单位面积单位时间的过滤能力为：0.056（2）台数 每天所需过滤总面积245（240.056）10=6.696.7m2 N=6.710=0.671（台）（3）富裕系数（1-0.67）0.67=49.3%即：取1台型号为BMS10/635-10的板框压滤机3.2.2.4 沉降罐（1） 单罐容积沉降罐单只容积V沉取为15m3（装液系数为80%）（2）数量 N=（143）6075%1.2（1580%）8=2.633（3）富裕系数=（3-2.63）2.63100%=14.1%3.2.2.5 第二次板框压滤（1）型号： 同第一次板框压滤机（2）台数 设第一次洗水量为发酵液的1/5，则第一次洗完后液体体积为 V=（143）6075%（1+0.2）=252m3， 则每天过滤面积为252（240.056）10=18.75m2 N=18.7510=1.862（台）（3）富裕系数=（2-1.86）1.86100%=7.5% 即：取2台型号为BMS10/635-10的板框压滤机3.2.2.6双效塔（双效塔装填系数取75%）因发酵液中乳酸钙液浓度为8.5%，双效后乳酸钙浓度为26%，则出双效塔的液量为：V=（143）6075%8.5%26%324=8.58m3（1）浓缩罐容积和数量浓缩罐单只容积取为：10m3，数量：1个（2）双效塔数量 N=8.58(1275%)=0.951（3）富裕系数=（1-0.95）0.95100%=5.3%3.2.1.7酸解锅（装填系数取75%）（1）总容积进入酸解锅的料液量为：（143）6075%1.228.5%26%=98.86m3，则每天的酸解量为：98.8675%=131.82m3（2）单锅容积 酸解锅单只容积取为：10m3（3）数量 N=131.8210624=3.34（4）富裕系数=（4-3.3）3.3100%=21.2%即：取4个容积为10m3的酸解锅3.2.2.8第三次板框压滤机（型号同前两次）（1）每天需过滤面积 S=131.82（240.056）75%10=7.36m3（2）数目 N=7.3610=0.741（台）3.3 水平衡及能量平衡计算3.3.1 水平衡计算3.3.1.1 发酵用水量根据加水比例为：1：4；原料总量为：M大米+M米糠=6030+1508=7538（吨/年）25.13(吨/天） 故：用水量为75384=30152（吨/年）100.51(吨/天）3.3.1.2 废渣洗水量（按每天发酵液产量的20%计） 一次过滤洗水：（143）6075%20%=42吨/天 二次过滤洗水：（143）6075%（1+20%）20%=50.4吨/天 三次过滤洗水：131.8275%20%=19.77吨/天则提取总用水量为三者之和：42+50.4+19.77=112.2吨/天3.3.2 能量平衡计算3.3.2.1蒸汽用量计算（均采用间接加热）（1）加热罐需蒸汽量 A每天成熟发酵液的量：每天投料量为603010%300=201吨/天；在每天投料中，一罐的发酵液中水的体积可认为：（143）6075%=210吨/天；则每天成熟发酵醪的量：G1=201+210=411吨/天。 B发酵成熟醪的比热 由下式确定：C=4.18（1.0190.9586%）=0.844kJ/kgK 其中86%为大米绝干物料含量。 C蒸汽用量G1， 蒸汽与发酵之间有以下热平衡 CG1T1=LG1， 其中：T1发酵醪升温80-50=30；L水的汽化热（5394.2）千卡/kg（标准状态）G1，=（CG1T1）L =（0.84441130）（5394.2）=81.1吨/天（2）沉降罐需蒸汽量G2，过滤洗水用80左右温水，其量为：（143）6075%20%=42吨/天则G2=411+21-（320080%）（80%75%300）10%=430.58吨/天， T2=90-80=10； G2，=（0.844430.5810）（5394.2）=1.61吨/天（3）双效、浓缩需蒸汽量G3， A双效每批料所需时间 因每天进入双效塔的液体量有（143）6075%（1+20%）2=302.4m3以装填系数75%计算，则需罐的体积为：302.475%=403.2m3；如果取1个10 m3的双效塔，则每天需浓缩403.210=40.3241批，则每批所需时间为24/41=0.59小时。 B每天蒸发量V 因出双效塔的料液量为V出=（143）6075%8.5%75%26%=51.5m3则蒸发量为V=195.2-51.5=143.7m3 C.每天需蒸汽量G3， 因双效塔内蒸汽不得高于0.4atm，以0.4atm计查化工工艺设计手册下册，此时水的沸点为76（表19-10），再查表19-8及19-9得此温度下水及汽的热化焓分别为69.99千卡/kg和629.1千卡/kg，则需蒸汽量为： G3，=143.7（629.169.99）539=149.1吨/天4 车间布置设计车间布置设计的目的是对厂房的配置和设备的排列作出合理的安排，并决定车间、工段的长度、宽度、高度和建筑结构型式，以及各车间之间与工段之间的相互联系。车间布置设计是设计中重要组成部分，车间布置的好坏直接关系到车间建成后是否符合工艺要求，能否有良好的工作条件，使生产正常、安全地进行，设备的维护检修方面可行以及对建设投资、经济效益等都有很大影响。所以在进行车间布置前必须掌握有关生产、安全、卫生等资料，在布置时要做到深思熟虑，仔细推敲，以取得一个最佳方案。车间布置以工业为主导，并在其它专业如总图、土建、设备安装、电力、暖风、外管等密切配合下完成。4.1设计依据这次设计的课题是年产3200吨乳酸工厂提取车间，以下列资料为设计依据：（1） 生产工艺流程图。（2） 物料衡算数据及物料性质。（3） 设备资料，包括外型尺寸、重量、支撑型式等。（4） 公用系统耗用量，耗冷，耗水、耗电等。（5） 土建资料和劳动安全、防火防爆等。（6） 车间组织及定员资料。（7） 厂区总平面布置，包括车间与车间、辅助车间、生活设施等。（8） 有关布置方面的规范资料。4.2车间布置（厂房平面布置）4.2.1车间布置设计原则（1） 车间布置应符合生产工艺的要求：车间设备不知必须按流程的流向顺序依次进行设备的排列，按顺序进行加工处理。（2） 车间布置应符合生产操作的要求：设备布置应考虑为操作工人能管理多台设备提供操作条件，设备布置不宜过松或过紧。（3） 设备布置应符合设备安装，检修的要求：应根据设备的大小及结构考虑设备安装、检修及拆卸所需的空间。 （4）车间布置应符合厂房建筑的要求同时要考虑车间的发展和扩建以及要考虑建厂地区的气候、地理、水文等条件。 （5）车间所采取的劳动保护、防腐措施是否符合要求。 （6）车间布置应符合节约建设和投资的要求。4.2.2 车间平面布置整个厂采用T型，而提取车间和精制车间采用长方形布置，其宽度为10.7米，这个有利于设备排列、易于安排交通及出入口。4.2.3 车间立面布置因设备定位后最高也仅7.9米左右，所以采用单层布置，墙壁高取9米。4.2.4 设备布置设备定位，除根绝设计计算所得设备装配图定位外，对满住生产工艺有如下要求：（1）在布置设备时一定要满住工艺流程顺序，要保证水平方向和垂直方向的连续性；（2）凡属相同的几套设备或同类型设备或操作性质相似的设备尽可能地布置在一起，这样可以统一管理，集中操作，还可以减少备用设备或互为备用；（3）设备布置时除了要考虑设备本身所占有的地位外，必须有足够的操作、进行及检修需要的位置；（4）要考虑相同设备或相似设备呼唤使用的可能性，设备排列要整齐，避免过松过紧；（5）要尽可能的缩短设备间的管线；（6）车间内要留有堆放原料、成品和包装材料的空地（能堆放一批或一天的量）以及必要的运输通道，尽可能的避免固体物料的交叉运输；（7）传动设备要安装安全防护装置的位置；（8）要考虑物料特性对防火、防毒及控制噪音要求，譬如对噪音大的设备宜采用封闭式阁间等。结 论 乳酸作为一种重要的有机酸，可以生成多种衍生物，具有十分广泛的用途。近年来，随着人们对可生物降解材料聚乳酸及绿色化工的重视，乳酸作为一种绿色平台化合物的重要作用正引起人们的广泛关注。目前制约乳酸及其聚合物应用的重要因素仍在其成本较高，因此通过设计合理的乳酸提取工艺可以降低乳酸生产成本，对乳酸生产普及应用及现代社会的可持续发展具有重大的意义。 本次设计为年产3200吨乳酸工厂提取车间设计，采用如下设计指标：（1）发酵工艺：传统的微生物发酵法；（2） 提取工艺：钙盐法粗提取以及离子交换法精制；（3）总工艺流程：原料（辅料）调浆液化发酵罐预热罐板框过滤沉降罐板框过滤浓缩酸解板框过滤浓缩脱色离子交换脱色浓缩成品（4）主要原料及用量： 大米：6.03103吨/年； 麸皮：1508吨/年； 液化酶：70.35kg/天； 糖化酶：703.5kg/天 CaCO3：7.91吨/天 硫酸：5.81吨/天 活性炭：2.67吨/天（5）主要设备数量及规格型号：名称规格型号数量发酵罐单只大小：60m314（个）调浆罐单只大小：6m36（个）种子罐单只大小：10m34（个）发酵储罐单只大小：60m35（个）预热罐单只大小：12m33（个）压料罐单只大小：15m33（个）沉降罐单只大小：15m33（个）浓缩罐单只大小:10m31（个）酸解锅单只大小：10m34（个）板框压滤机型号：BMS10/635-104（台）工艺流程图、设备布置图以及工厂平面图见附图。致 谢本次设计得以顺利完成非常感谢*老师对我的激励和无私帮助，由于我对毕业设计认识不够，*老师