《分析化学》课程教学大纲.doc

分析化学课程教学大纲课程编号： 课程名称：分析化学英文名称：Analytical chemistry课程类型: 专业基础课 必修总 学 时：124 学分：7.0 理论课学时：88 实验课学时：36适用对象: 药学、制药工程、药物制剂专业本科学生一、课程的性质和任务分析化学是制药工程等专业的必修课。分为两部分：化学分析和仪器分析。化学分析以化学定量分析为主。化学定量分析是一种经典分析方法，所用仪器简单，结果准确，应用范围广泛。仪器分析是灵敏、快速、微量、准确的分析方法，发展很快，应用很广。药学专业学生掌握这类分析方法对对将来实际工作具有重要的意义。分析化学的开设，既可使学生掌握基本的理论知识，又能使学生了解经典分析方法和最前沿的分析方法。二、教学环节和教学方法分析化学的教学环节包括课堂讲授、辅导答疑、习题指导、考试等。其中课堂讲授是通过教师对指定教材部分章节的讲解，结合多媒体和板书进行启发式教学。考试是重要的教学环节。三、教学内容及要求第一章 绪论第一节 分析化学及其作用了解分析化学的任务、作用。自学分析化学的应用领域。第二节 分析化学的发展了解分析化学的发展趋势。第三节 分析化学的方法分类掌握分析化学方法的分类。第四节 分析过程和步骤了解分析过程和步骤。第五节 分析化学的学习方法自学分析化学的学习方法。思考题1、什么是分析化学？2、分析化学的任务和作用是什么？3、分析化学如何分类？分析过程和步骤都有哪些？第二章 误差和分析数据处理第一节 测量值的准确度和精密度掌握误差和偏差、绝对误差和相对误差、系统误差和偶然误差、精密度和准确度等几组概念。掌握精密度和准确度的表示方法及二者之间的关系。了解误差的传递及对分析结果的影响。了解误差和分析数据处理的意义。自学误差的来源。第二节 有效数字及运算法则掌握有效数字的表示方法及运算法则。了解有效数字的意义。第三节 有限量测量数据的统计处理掌握正态分布的特点及平均值的精密度和置信区间算法。熟悉可疑数据的取舍。了解回归分析。思考题1、什么是误差和偏差、绝对误差和相对误差、系统误差和偶然误差、精密度和准确度？2、有效数字的运算规则是什么？第三章 滴定分析法概述第一节 滴定分析法和滴定方式掌握滴定反应必须具备的条件、。熟悉滴定分析中的常用术语。了解常用的滴定方式、滴定分析的一般过程和滴定曲线、一般指示剂的变色原理和指示终点原理。自学选择指示剂的一般原则。第二节 标准溶液与基准物质掌握标准溶液浓度的表示方法。熟悉标准溶液与基准物质。第三节 滴定分析中的计算掌握滴定分析中的有关计算，了解滴定分析计算实例。第四节 滴定分析中的化学平衡掌握质子平衡的含义及其平衡式的表达、分布系数和副反应系数的含义及计算。熟悉电荷平衡和质量平衡的含义及其表达式。了解化学平衡的系统处理方法。思考题1、什么是滴定分析法？滴定反应必须具备的条件是什么？2、选择指示剂的一般原则是什么？3、质子平衡、电荷平衡和质量平衡的含义及其表达式分别是什么？第四章 酸碱滴定法第一节 酸碱溶液中氢离子浓度的计算掌握一元酸碱溶液滴定过程中pH值计算，滴定突跃范围。自学选择恰当指示剂的一般原则。第二节 酸碱指示剂掌握指示剂的变色原理及变色范围及影响因素。熟悉几种常用指示剂的变色范围。第三节 酸碱滴定法的基本原理掌握多元酸碱能否被准确滴定的判断条件。熟悉影响各种类型滴定曲线的因素, 酸碱滴定法的应用示例。了解酸碱标准溶液的配制和标定。第四节 滴定终点误差掌握强滴定终点误差的计算。思考题1、什么是酸碱滴定法？2、一元酸碱溶液及缓冲溶液的pH值如何计算？3、指示剂的变色原理，变色范围及影响因素？4、强酸(碱)的滴定终点误差如何计算？第五章 配位滴定法第一节 配位滴定法的基本原理掌握配位反应的副反应系数的意义及计算；稳定常数和条件稳定常数的概念及计算；指示剂的作用原理及使用条件。熟悉配位滴定曲线，影响滴定突跃范围的因素；标准溶液的配制和标定；常用的金属指示剂。了解配位滴定的滴定方式；配位滴定的应用。自学EDTA配合物的特点。第二节 配位滴定条件的选择掌握终点误差的计算；准确滴定的判断式；控制滴定条件以提高配位滴定的选择性。思考题1、什么是配位滴定法？2、滴定终点误差公式是什么？3、标准溶液如何进行标定？第六章 氧化还原滴定法第一节 氧化还原反应掌握条件电位及影响条件电位的因素；氧化还原反应进行的程度。熟悉影响氧化还原速率的因素。第二节 氧化还原滴定基本原理掌握氧化还原滴定结果的计算。熟悉氧化还原反应滴定曲线及影响电位突跃的因素。自学滴定前的预处理。第三节 碘量法掌握碘量法的基本原理、测定条件、指示剂、标准溶液配制和标定。了解亚硝酸钠法、溴酸钾法和溴量法、重铬酸钾法、铈量法、高碘酸钾法的基本反应及测定条件。第四节 高锰酸钾法掌握高锰酸钾法的基本原理、测定条件、指示剂、标准溶液配制和标定。思考题1、什么是氧化还原滴定法？影响氧化还原速率的因素有哪些？2、什么是条件电位？影响条件电位的因素有哪些？3、什么是碘量法和高锰酸钾法？第七章 沉淀滴定法和重量滴定法第一节 沉淀滴定法掌握银量法中三种确定滴定终点方法的基本原理、滴定条件和应用范围、沉淀溶解度及其影响因素。熟悉银量法滴定曲线。自学标准溶液的配制和标定。第二节 重量滴定法掌握重量分析法结果的计算。熟悉重量滴定法对沉淀形式和称量形式的要求。晶形沉淀和无定形沉淀的沉淀条件。了解沉淀的形态与沉淀的形成过程。思考题1、沉淀滴定法和重量滴定法分别是什么？2、什么是银量法？银量法中三种确定滴定终点方法的基本原理、滴定条件分别是什么？第八章 电位法及永停滴定法第一节电化学分析法概述掌握电化学分析法的定义。自学电化学分析的分类。第二节电位法的基本原理掌握电位法的基本原理，指示电极和参比电极的原理和结构，熟悉化学电池组成和分类。第三节直接电位法掌握膜电位产生机制和溶液pH的测定原理，熟悉其他离子浓度的测定，了解电化学生物传感器与微电极技术。第四节电位滴定法掌握电位滴定法的原理及确定终点的方法。第五节永停滴定法掌握永停滴定法的原理及确定终点的方法。思考题1、金属基电极和膜电极有何区别？2、简述玻璃电极的基本结构和作用机制？3、说明直接电位法、电位滴定法和永停滴定法的测量电池分别是哪种化学电池？4、为什么要使用总离子强度调节缓冲剂？它有哪些作用？离子选择电极的测量方法有哪些？第九章 光谱分析法概论第一节电磁辐射及其与物质的相互作用掌握电磁辐射的能量、波长、波数、频率之间的关系。自学电磁波谱分区。第二节光学分析法的分类掌握光谱法的分类，了解原子光谱法、分子光谱法、吸收光谱法和发射光谱法的起源。第三节 光谱分析仪器熟悉分光光度计的主要部件及其各类光源、单色器、检测器。思考题1、吸收光谱法和发射光谱法有何区别？2、什么是分子光谱法、什么是原子光谱法？3、简述光学仪器三个最基本的组成部分及其作用？第十章 紫外-可见分光光度法第一节紫外-可见分光光度法的基本原理和概念掌握紫外-可见吸收光谱产生的原因，电子跃迁类型、吸收带类型及影响因素，朗伯-比尔定律，影响因素及有关计算。第二节紫外-可见分光光度计熟悉紫外-可见分光光度计的主要部件，工作原理及几种光路类型。自学紫外-可见分光光度计的使用。第三节 紫外-可见分光光度分析法掌握紫外-可见分光光度法单组分定量的各种方法，紫外-可见分光光度法对化合物进行定性鉴别和纯度检查的方法。了解紫外光谱与有机化合物分子结构的关系。思考题1、紫外吸收光谱中的主要的吸收带类型及特点是什么？ 2、什么叫选择吸收?它与物质的分子结构有什么关系?3、电子跃迁有哪几种类型?跃迁所需的能量大小顺序如何?具有什么样结构的化合物产生紫外吸收光谱?4、紫外吸收光谱中，吸收带的位置受哪些因素影响?5、紫外-可见分光光度法的定量分析中，误差的来源有几个方面?如何避免?第十一章 荧光分析法第一节荧光分析法的基本原理掌握分子荧光的发生过程，激发光谱和发射光谱，荧光光谱的特征，分子结构和荧光的关系，影响荧光强度的因素。熟悉分子从激发态返回基态的各种途径。第二节 荧光定量分析方法熟悉荧光定量方法。第三节 荧光分光光度计和荧光分析新技术自学荧光分光光度计和荧光分析新技术。思考题1、哪些因素会影响荧光波长及强度?2、分子结构与荧光的关系？3、为什么在室温下溶液很少呈现磷光?在什么条件下才能检测到磷光?4、为什么荧光分析法的灵敏度高于紫外一可见分光光度法?第十二章 红外吸收光谱法第一节红外吸收光谱法的基本原理掌握分子振动形式、基团振动形式的表述；红外吸收光谱产生的条件及吸收峰的强度；吸收峰位置的分布规律及影响峰位的因素；基频峰、泛频峰、特征峰、相关峰。第二节有机化合物的典型光谱掌握常见有机化合物的典型光谱。第三节 红外光谱仪自学红外光谱仪的主要部件及工作原理第四节 红外吸收光谱分析掌握红外光谱的解析方法，了解试样的制备。思考题1、红外吸收光谱法与紫外吸收光谱法有何区别? 2、C02有几种振动形式?在红外吸收光谱上能看到几个吸收峰?为什么?3、为什么共轭效应能使一些基团的振动频率降低，而诱导效应相反，举例说明。4、特征区和指纹区各有何特点?它们在图谱解析中主要解决哪些问题?第十三章 原子吸收分光光度法第一节 原子吸收分光光度法的基本原理掌握共振吸收线、半宽度、原子吸收曲线；吸收值与原子浓度的关系及原子吸收分光光度测定原理。熟悉原子吸收分光光度法的特点；原子在各能级的分布；原子吸收线及其变宽的主要原因。自学原子的光谱项及能级图。第二节 原子吸收分光光度计熟悉原子吸收分光光度计的基本构造。第三节 实验方法了解原子吸收分光光度计实验条件的选择。思考题1、原子吸收分析的光源应当符合哪些条件？为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线？2、有哪几种主要因素可使谱线变宽？3、什么是原子吸收分析中的化学干扰？用哪些方法可消除此类干扰？ 第十四章 核磁共振波谱法第一节 磁共振波谱法的基本原理掌握核自旋类型和核磁共振原理，共振吸收条件。 自学自旋驰豫。第二节 核磁共振仪了解核磁共振仪第三节 化学位移掌握屏蔽效应、化学位移及其影响因素。熟悉常见质子的化学位移。第四节 偶合常数掌握自旋偶合和自旋分裂、偶合常数、广义n+1规律概念，熟悉自旋系统及其命名原则。第五节 核磁共振氢谱的解析掌握核磁共振氢谱一级图谱的解析方法。第六节 核磁共振碳谱和相关谱简介了解碳谱及相关谱。思考题1、三个不同质子A、B、C，其屏蔽常数大小的顺序为BAc，试指出这三个质子共振时，哪个质子所需外磁场强度最大？哪一个最小？2、乙烯、乙炔质子的化学位移6值分别为584和28，试解释乙烯质子出现在低磁场区的原因。3、为什么核的共振频率与仪器的磁场强度有关，而偶合常数与磁场强度无关？4、为什么强射频波照射样品会使NMR信号消失，而UV与IR吸收光谱法则不消失?5、试指出化合物Br一CH2a一O一CH2b一CH3c中，Ha、 Hb 、Hc质子峰的裂分数及强度。第十五章 质谱法第一节 质谱法的基本原理和质谱仪掌握质谱法的基本原理及特点。熟悉质谱仪主要部件及其工作原理第二节 质谱中的主要离子及其裂解类型掌握分子离子，碎片离子，同位素离子，亚稳离子及阳离子的裂解类型。第三节 质谱分析法掌握分子离子峰的判断。第四节 综合解析熟悉质谱解析的一般步骤。自学综合波谱解析方法及一般步骤。思考题1、一个含氮化合物分子离子的mz为201，由此可得出什么结论？2、为何质谱仪的进样系统、离子源、质量分析器、检测器等主要部件均须在真空状态下工作？3、具有何种结构的化合物易产生麦氏重排？如何从质谱判断某化合物是否发生麦氏重排？4、在质谱图中，离子的稳定性和相对丰度的关系怎样?第十六章 色谱分析法概论第一节 色谱法的分类和发展掌握色谱法的有关概念及其各种参数的计算公式；分配系数和容量因子的定义及二者之间的关系；保留时间与分配系数和容量因子的关系；色谱分离的前提。熟悉色谱过程。第二节 基本类型色谱方法及其分离机制熟悉四种基本类型色谱方法及其分离机制、固定相和流动相、影响组分保留行为的因素。第三节 色谱法基本理论掌握理论塔板高度和理论塔板数，熟悉塔板理论；速率理论及影响塔板高度的动力学因素。第四节 色谱法的发展概况自学色谱法的发展。思考题1、色谱法作为分析方法的最大特点是什么？2、一个组分的色谱峰可用哪些参数描述？这些参数各有何意义？3、根据分离度的定义，哪些色谱参数与分离度有关？可从哪两方面改善色谱分离度？4、什么是最佳流速？实际操作中是否一定要选择最佳流速？为什么？第十七章 气相色谱法第一节 气相色谱法的分类和一般流程掌握气相色谱法的特点。自学气相色谱法分类和一般流程。第二节 气相色谱固定相和流动相掌握固定液的分类及其选择、载体。熟悉流动相及其选择。第三节 检测器熟悉气相色谱的检测器第四节 分离条件的选择掌握速率理论在气相色谱法中的具体运用；分离方程式及分离条件的选择、尤其柱温的选择。第五节 毛细管气相色谱法了解毛细管气相色谱系统，色谱理论及分离条件的选择第六节 定性与定量分析掌握定性与定量分析。 思考题1、气相色谱仪有哪几个主要部件？简述各部分的作用2、试样进人色谱柱时，其浓度分布呈“塞子”状，即起始谱带很窄。但经过色谱柱分离后谱带变宽，原因是什么？ 3、在GC中，常用的载气有哪几种，如何选择？ 4、在气相色谱中，如何选择固定液？ 5、气相色谱定量分析的依据是什么？为什么要引入定量校正因子？常用的定量方法有哪几种？ 第十八章 高效液相色谱法第一节 高效液相色谱法的主要类型和原理掌握反相键合相色谱法的分离机制、保留行为的主要影响因素和分离条件的选择。自学高效液相色谱法的主要类型。第二节 高效液相色谱法的固定相和流动相及其选择掌握化学键合相的性质、特点和种类；流动相对化学键合相色谱分离的影响。熟悉正相键合相色谱法及其分离条件的选择。了解溶剂强度和选择性、混合溶剂强度参数的计算。了解流动相最优化方法。第三节 高效液相色谱仪熟悉高效液相色谱仪的主要部件。第四节 高效液相色谱分析方法掌握定量分析方法思考题1、简述高效液相色谱法和气相色谱法的主要异同点。 2、讨论影响HPLC分离度的各种因素，如何提高分离度？ 3、试述反相HPLC的分离条件的选择。 4、常用的 HPLC定量分析方法是什么？哪些方法需要用校正因子校正峰面积？哪些方法可以不用校正因子？ 第十九章 平面色谱法第一节 平面色谱法的分类和原理掌握比移值、相对比移值及比移值与分配系数、容量因子的关系。熟悉平面色谱法分类。自学面效参数和分离参数。第二节 薄层色谱掌握薄层色谱的分离原理。熟悉吸附薄层色谱的固定相和流动相及其选择，薄层板的制备和显色方法，定性定量分析方法。了解薄层扫描法。第三节 纸色谱法 掌握纸色谱的分离原理。思考题1、怎样选择薄层色谱的展开剂？应从哪些方面考虑。 2、吸附薄层色谱中，欲使被分离极性组分Rf值变小，一般可采用什么方法？3、在薄层色谱法中的流速是否是恒定的？试说明影响薄层色谱法流速的因素主要有哪几个？ 4、薄层色谱定性和定量方法有哪些？5、纸色谱一般按分离原理属于什么色谱？其展开剂如何选择？第二十章 毛细管电泳法自学毛细管电泳法。思考题1、什么叫电渗和电渗率？2、毛细管电泳仪的主要部件有什么？第二十一章 色谱联用技术第一节 色谱-质谱联用技术掌握气相色谱-质谱联用和高效液相色谱-质谱联用原理，了解气相色谱-质谱的接口， 第二节 其他联用技术简介熟悉高效液相色谱-贺词共振联用。了解毛细管电泳-质谱联用思考题1、试述高效液相色谱-质谱联用的选择离子监测和反应监测2、气相色谱-质谱联用仪的接口的目的是什么？四、各教学环节学时及进度分配表课 程 内 容理论课时（一）绪论2（二）误差和分析数据处理8（三）定量分析法概述4（四）酸碱滴定法8（五）配位滴定法8（六）氧化还原滴定法6（七）沉淀滴定法和重量分析法6（八）电位法及永停滴定法3（九）光谱分析法概论1（十）紫外-可见分光光度法4（十一）荧光分析法2（十二）红外吸收光谱法6（十三）原子吸收分光光度法2（十四）核磁共振波谱法6（十五）质谱法6（十六）色谱分析法概论4（十七）气相色谱法4（十八）高效液相色谱法4（十九）平面色谱2（二十）毛细管电泳法0（二十一）色谱联用技术2合计88五、考核方式本课程为必修考试课，考核采用形成性考试加终结性考试相结合的方式。考核要求主要是教学大纲要求的基本知识和基本理论，适当考核学生分析问题和解决问题的能力，简要考核学生对前沿知识的了解程度。考核方式：出勤和课堂表现、随机测验、实验成绩、课程结业理论考试（闭卷）。课程结业理论考试（闭卷）题型及所占分值：选择题1分40（A型题40题）；填空1分10；简答题5分5；计算题25分。成绩构成：平时成绩（出勤和课堂表现占5%、随机测验占5%、实验成绩20%）占30%；课程结业理论考试成绩（闭卷）占70%。六、推荐教材和教学参考书书目参考教材： 分析化学，第6版。主编：李发美 人民卫生出版社， 2007年出版。分析化学实验。主编：汪洋 石秀梅 牡丹江医学院胶印， 2007年出版。主要参考书：分析化学，第四版。主编：孙毓庆 人民卫生出版社， 2000年11月出版。分析化学。主编：康立娟 申凤善 中国农业出版社， 2006年12月出版。分析测试试验。主编：程艳 李春彦 汪艳 牡丹江医学院胶印，2008年出版。实验教学内容及要求实验名称 酸碱滴定分析项目性质 综合性实验实验目的 能配制近似浓度的酸碱溶液。掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法。3学习酚酞和甲基橙在化学计量点附近的变色情况，正确判断滴定终点。4掌握双指示剂法测定混合碱含量的原理和方法。实验原理浓盐酸容易挥发，NaOH容易吸收空气中H2O和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质或标准溶液标定其准确浓度，经标定后称为标准溶液。标准溶液才能用来测定样品中酸性或碱性物质的含量。在酸碱滴定法中，酸碱之间的反应简写为 H+ + OH- H2O在HCl（0.1 molL-1）溶液与NaOH（0.1 molL-1）溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，但它们相互反应的体积之比应基本不变。因此在不知道HCl和NaOH溶液准确浓度的情况下，通过计算VHCl/VNaOH体积比的精确度，可以检查实验者对滴定操作技术和判断终点掌握的情况。NaOH易吸收空气中的CO2，一部分NaOH变成Na2CO3，即形成NaOH和Na2CO3的混合物。欲用HCl标准溶液测定同一份试样中各组分的含量，根据滴定过程中pH变化的情况，选用两种不同的指示剂，分别指示第一、第二化学计量点的到达，即常称为双指示剂法。测定时，先在混合碱溶液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至终点时，这是第一计量点。此时NaOH完全被中和，而Na2CO3则被中和了一半。此时反应为: NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HC l = NaHCO3 + NaCl (酚酞变色pH8.0-10.0)设第一计量点用去HCI体积为V1mL；在此溶液中再加甲基橙指示剂并继续滴定至甲基橙变色，这是第二计量点。设第二计量点又用去HCl体积为V2mL。此时反应为: NaHCO3 + HC l= NaCl + CO2 + H2O根据V1、V2可分别计算混合碱(总碱量)消耗的HCl体积为(V1+V2)；NaOH消耗的HCl体积为(V1-V2)；Na2CO3消耗的HCl体积为（2V2)。 实验时数 4学时实验要求1学生掌握滴定分析基本操作2学会分析混合碱含量的方法思考题1在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？2HCl溶液和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞（或其它适当的指标剂）？3如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气的CO2，用该标准溶液滴定盐酸时，以甲基橙及酚酞为指示剂分别进行滴定，测定结果是否相同?为什么?实验名称 EDTA的标定及水质总硬度的测定项目性质 基本技能实验实验目的 1掌握EDTA标准溶液配制和标定的方法及测定水质总硬度的方法和原理。2掌握钙指示剂和EBT指示剂的使用条件和终点变化。3了解金属指示剂变色原理及使用注意事项。4了解水质总硬度的表示方法。实验原理 EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸的二钠盐(EDTA2NaH2O)配制。EDTA2NaH2O为白色结晶粉末，因不易制得纯品，标准溶液常用间接法配制，以ZnO为基准物质标定其浓度。滴定条件：pH10左右，以铬黑T为指示剂，终点由紫红色变为纯蓝色。滴定过程中的反应为： 终点时：水质总硬度对饮用和工业用水关系极大，是水质分析的常规项目。水质总硬度主要来源于水中所含的钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度，但一般含量甚少，测定水总硬度时可忽略不计。测定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位。EDTA溶液常采用间接法配制，标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MnSO47H2O、Ni、Pb等。为了减小系统误差，本实验中选用CaCO3为基准物，标定时用钙指示剂指示滴定终点。用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。按国际标准方法测定水的总硬度：在pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。到达计量点时，呈现指示剂的纯蓝色。若水样中存在Fe3+，Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu+、Pb+、Zn+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。水质总硬度的表示方法很多，在我国主要采用两种表示方法： (1) 将测得的Ca2+、Mg2+折算为CaO的质量。以每升水中含10mgCaO为(德国度)表示硬度。水质总硬度（0）= C（EDTA）V（EDTA）56.0810/ V（H2O）。(2) 将测得的Ca2+、Mg2+以每升溶液中含CaO的毫克数表示硬度，即1mgCaO/L。水质总硬度（mg/L）= C（EDTA）V1（EDTA）56.08 / V（H2O）。若要测定钙硬度，可控制pH介于1213之间，选用钙指示剂进行测定，滴定至溶液由紫红变为蓝绿色，即为终点。镁硬度可由总硬度减去钙硬度求出。钙硬度和镁硬度的计算方法：CaO/（mg/L）=C（EDTA）V2（EDTA）56.08/ V（H2O）；MgO/（mg/L）= C（EDTA）（V1 -V1）（EDTA）40.36/ V（H2O）实验时数 4学时实验要求1学会EDTA标准溶液配制和标定方法及操作。2通过实验更进一步了金属指示剂变色原理。3纪录实验数据，写出书面报告。思考题 1什么叫水质总硬度？水质总硬度有哪几种表示方法？2配制CaCO3溶液和EDTA溶液时，各采用何种天平称量?为什么?3铬黑T指示剂是怎样指示滴定终点的?4以HCl溶液溶解CaCO3基准物质时，操作中应注意些什么?5配位滴定中为什么要加入缓冲溶液?实验名称 硫酸钠含量的测定项目性质 基本技能实验实验目的 1掌握沉淀重量法的基本操作。2了解晶形沉淀的沉淀条件。 实验原理 在酸性溶液中，以BaCl2做沉淀剂使硫酸盐成为BaSO4晶体沉淀析出，经陈化、过滤、洗涤、灼烧后，以BaSO4沉淀形式称量，即可计算样品中Na2SO4的含量。Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3，BaC2O4，BaCrO4，BaHPO4，BaSO4等，其中以BaSO4的溶解度为最小，100ml溶液，在100时溶解0.4mg，25时仅溶解0.25mg，在过量沉淀剂存在时，溶解度大为减少，一般可以忽略不计。在盐酸酸性溶液中进行沉淀，是为了防止产生碳酸钡、磷酸钡、铬酸钡沉淀以及氢氧化钡的共沉淀，但适当提高酸度，可增加BaSO4的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。NO3-，ClO3-，Cl- 等阴离子和K+，Na+，Ca+，Fe3+等阳离子均可引起共沉淀现象，故应在热溶液中进行沉淀，以减少共沉淀的发生，以获得纯净的BaSO4晶形沉淀。实验时数 4学时实验要求1学会沉淀重量方法及操作。2通过实验更进一步了解晶形沉淀的沉淀条件。思考题 1什么叫陈化？为什么要进行陈化？2实验中在哪个步骤后检查沉淀是否完全？又在哪个步骤后检查洗涤是否完全？如何检查？实验名称 直接碘量法测定维生素C的含量项目性质 基本技能实验实验目的 1掌握配制和标定碘标准溶液的原理及方法。2掌握直接碘量法测定维生素C的基本原理和方法。3熟悉淀粉指示剂的应用和终点判断。实验原理 碘量法是利用I2的氧化性与I-的还原性进行滴定的方法。碘量法分为碘滴定法（直接碘量法）和滴定碘法（间接碘量法）。碘滴定法是以碘单质作氧化剂直接滴定，如用标准碘溶液直接滴定SO32或SO2水溶液；滴定碘法是以I 作还原剂，被测物氧化I 成I2后，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，测定被测物含量。碘量法可用于无机物的测定，更多的是用于有机物测定。固体I2在水中的溶解度很小，C(I2)=0.00133molL-1。通常I2溶解在KI溶液中以I3-形式存在。由于碘的挥发性及对天平的腐蚀性，不适合在分析天平上称量。先配制一个近似浓度的溶液，然后进行标定。碘易挥发，浓度变化较快，保存时应特别注意要密封，并用棕色瓶保存放置暗处。I2溶液应避免与橡胶等有机物接触。碘标准溶液常用Na2S2O3标定，其反应方程式为：2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6。用淀粉作指示剂。根据下式计算I2溶液的浓度：维生素C分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2氧化成二酮基，故可用直接碘量法测定其含量。反应式为：从上式可知，在碱性条件下有利于反应向右进行，但维生素C的还原性很强，在碱性环境中易被空气中的O2氧化，故滴定时加一些HOAc使滴定在弱酸性溶液中进行，以减少维生素C被空气氧化所造成的误差。用淀粉作指示剂，在滴定终点时溶液呈蓝色。用直接碘量法测定维生素C含量的计算式为：实验时数 4学时实验要求1学生独立操作, 能配制和标定碘标准溶液。2学会直接碘量法测定维生素C的使用方法。3通过实验更进一步理解指示剂的变色原理。4纪录实验数据，写出书面报告。思考题1配制I2标准溶液时，为什么加KI？2溶解维生素C试样时，为什么用新煮沸过的冷蒸馏水？3测定维生素C含量时，为什么要在较弱的酸性介质中进行？ 实验名称 磷酸的电位滴定项目性质 基本技能实验实验目的 1掌握电位滴定法操作及确定终点的方法。2掌握测定磷酸电位滴定曲线及学会电势滴定法测定弱酸的pKa。实验原理 电位滴定法是以指示电极电位（或pH值）的突越确定滴定终点的方法。进行磷酸电位滴定的装置如图5-1示，以玻璃电极为为指示电极（负极）、饱和甘汞电极为参比（正极），连接在pH极上，将两极置入磷酸试液中，如是复合电极可直接置入磷酸试液中，用NaOH标准溶液进行滴定。图5-1 磷酸的电位滴定装置 1.滴定管；2. pH计；3. 饱和甘汞电极；4. 玻璃电极；5.试液；6.铁芯搅拌磁子；7.电磁搅拌器以滴定中消耗的NaOH标准溶液的体积V（ml）及相应的溶液pH值绘制pH-V滴定曲线（见图5-2）。曲线上有两个滴定突跃，第一滴定突跃pH为4.0-5.0，第二滴定突跃pH范围为9.0-10.0。化学计量点可用作图法求得，电位法绘制的pH-V滴定曲线不仅可以确定化学计量点，求算磷酸试样的浓度，而且可以求算出H3PO4的离解平衡常数Ka1及Ka2。为测得更准确的化学计量点，还可用pH/V -曲线法及二阶微商内插法进行。磷酸是三元酸，用NaOH标准溶液滴定时，有两个滴定突越，滴定反应如下：当用NaOH标准溶液滴定至生成的NaH2PO4浓度和剩余H3PO4浓度相等时，即第一半中和点时，溶液中的氢离子浓度就等于离解平衡常数Ka1第一半中和点时，H3PO4= H2PO4-,所以Ka1=H+即pKa1=pH，同理，第二半中和点对应的pH值既为pKa2。在pH-V滴定曲线上容易求得Ka1及Ka2（见图5-2）图5-2 磷酸电位滴定曲线实验时数 4学时实验要求1学生独立操作, 能操作电位滴定装置。2学会测定磷酸电位滴定曲线方法。3通过实验更进一步理解电位滴定法的原理。4纪录实验数据，写出书面报告。思考题1用NaOH标准溶液滴定磷酸溶液，在pH-V曲线上，为什么有两个滴定突越？2通过实验的数据处理，说明为什么在化学计量点前后应等量的滴入小体积的NaOH标准溶液为好？实验名称 邻二氮菲分光光度法测定铁的含量项目性质 基本技能实验实验目的 1掌握用邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法。2了解721型分光光度计的使用方法。3学习吸收曲线的绘制及如何选择吸光光度分析的实验条件。实验原理 铁的吸光光度法所用的显色剂较多，有邻二氮菲（又称邻菲啰啉）及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐、5BrPADAP等。其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高，稳定性好，干扰容易消除，因而是目前普遍采用的一种方法。在pH为29的溶液中，Fe2与邻二氮菲（Phen）生成稳定的橘红色络合物Fe（Phen）32：其中lg321.3，摩尔吸光系数5081.1104 Lmol-1cm-1。当铁为3价时，可用盐酸羟胺还原：Cu2、Co2、Ni2、Cd2、Hg2、Mn2、Zn2等离子也能与Phen生成稳定络合物，在少量情况下，不影响Fe2的测定，量大时可用EDTA隐蔽或预先分离。吸光光度法的实验条件，如测量波长，溶液酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除等，都是通过实验来确定的。条件试验的简单方法是：变动某实验条件，固定其余条件，测得一系列吸光度值，绘制吸光度某实验条件的曲线，根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围。实验时数 4学时实验要求1学会721分光光度计的操作方法。2通过实验更进一步理解邻二氮菲分光光度法测定铁的原理。3纪录实验数据，写出书面报告。思考题 本实验量取各种试剂时应采用何种量器较为合适？为什么？用邻二氮菲法测定铁时，为什么在测定前需要加入盐酸羟胺溶液？绘制标准曲线和进行铁含量测定时，加入试剂的顺序能否任意改变？为什么？如果使用配置已久的盐酸羟胺溶液，将会对测定结果产生什么影响？实验名称 荧光法测定维生素B2的含量项目性质 设计性实验实验目的 1掌握荧光分光光度法测定维生素2的基本原理及方法。2掌握荧光分光光光度计的使用方法。实验原理 某些物质经紫外光或波长较短的可见光照射后，会发射出波长更长的荧光。荧光光谱能反映物质的特性。建立在测量荧光强度和波长基础上的分析方法称为荧光分析法。对同一物质而言，在稀溶液 (即 A = abc 0.05 ) 中，荧光强度 F 与该物质的浓度 c 有以下关系： 式中 f为荧光过程的量子效率，a为荧光分子的吸光系数，b为试样的吸收光程，I0为入射光的强度，当I0及b不变时，上式为：F=Kc（K为常数）。荧光法具有灵敏度高 (超过分光光度法23个数量级)，取样少，时间快等特点，现已成为医药、农业、环境保护、化工等领域中的重要分析方法之一。由于许多物质本身不会发生荧光，故在使用范围上受到一定的限制。在430440nm蓝光照射下，维生素B2就会发生绿色荧光，荧光峰值波长为535nm。在pH=67的溶液中其荧光最强，在pH=11时其荧光消失。实验时数 4学时实验要求1荧光分光光光度计的使用方法。2进一步理解荧光分光光度法的基本原理。思考题 1简述荧光激发光谱和荧光发射光谱的区别及关系。2影响荧光分光光度法定量测定的主要因素有哪些？实验名称 薄层色谱法项目性质 基本技能实验实验目的 1学习薄层硬板的制备方法。2了解薄层分离鉴别混合物的操作方法。3熟悉Rf值的计算方法。实验原理薄层色谱法是指将吸附剂均匀地涂布于玻璃板上形成薄层，待点样展开后，与相应的对照品按同法所得的色谱图作对比，用以进行药物鉴别、杂质检查或含量测定的方法。混合样品中含有磺胺嘧啶和磺胺二甲基异嘧啶两种磺胺类药物。由于磺胺嘧啶的碱性比磺胺二甲基异嘧啶要弱，极性也要小。因此，磺胺嘧啶在氯仿