硫钙铁标样制备.doc

4.12.2测量标样的制备测量用标准样品是不同水泥厂家，根据自己生产工艺，建立适合该厂试样仪器分析条件，标定工作曲线必须制备的。该套样品的组成是否合理，分析是否准确，将直接关系到以后仪器对样品的分析准确度。所以用户使用仪器前一定要认真阅读本章节，自己建立一套很好的测量用标准样品。 每套测量用标准样品一般需1012个，对这些测量标样的要求是必须适合用户生产实际情况。首先是含量范围，通常CaO含量宽度为5%，在工艺控制目标值2.5%范围内，在生产线上，取十几个不同CaO含量样品，干燥后重约100克，经不同化验室的不同化验员或同一化验室几个分析人员，用准确的化学分析方法(例如KF-EDTA络合分析法)，认真重复分析CaO百分含量的标准值。这个来自生产线上，知其准确化学分析含量值的试样，就作为测量标样，它的基体、细度和水份和试样是一致的。对这些测量标样的另一要求是，必须在宽度范围内大至均匀的分布，即相邻样品中的CaO%含量相差0.4%0.5%，以使用其标定的直线有代表性。SO3含量一般选择在控制目标值1.5%范围内即可， Fe2O3含量一般选择在控制目标值1%范围内即可，其他要求同CaO。在生产线上取样这是为了使它的基体和试样一致，但按这样取样必定要化很长时间，因为一般生产线上的样品含量与控制目标值接近。为了较快地做好测量标样，用户可在基本满足上述条件，用其他变通的方法取样。现举一例如下：以上是生料CaO和Fe2O3的测量用标准样品的制备方法：为减少工作量钙铁可合并做一套样(11个)。 (1) 所需材料 a.取约1500克合格入窑生料作为配样基料。合格入窑是指经倒库均化且钙铁含量在考核合格率指标的范围内。并经EDTA络合滴定法分析CaO和Fe2O3 的准确含量。 b.在本厂原料中取石灰石和粘土各约100克，铁粉约30克，并烘干，把它们磨细到0.08毫米方孔筛全部过筛。 c.11个干净容器，并依次编号。 d.0.2毫米方孔筛1个，玻璃板1块，刷子1把，披刀1把，托盘天平(0.2克感量)1个。 (2) 拟定制样区段范围 一般先把CaO以控制目标为中心的2.5%定为测钙的区段范围，Fe2O3的1.25%作为测铁的区段范围,可满足控制生料波动的检测要求。如某用户上述基料的化学分析结果为CaO=39.60%，Fe2O3 =2.5%，则我们可将CaO定为(37.10%42.10%)， Fe2O3 定为(1.25%3.75%)。 (3) 配制最高和最低样 我们先只考虑CaO配制最高和最低样，对于CaO用在基料中加石灰石粉和加粘土的办法使之提高和降低。而一般粘土中的Fe2O3约有3%，石灰石中的Fe2O3 约0.6%。因此在基料中加了石灰石Fe2O3必定降低,加了粘土Fe2O3 必定升高。 例:已知:基料CaO含量为39.6%，粘土CaO含量为0.8%，石灰石CaO含量为52.5%，二个样均取250克基料。配制要求:最高样CaO=42.10%，最低样CaO=37.10%，即控制目标值2.5%。则： 250克(42.10%-39.60%) 最高样要加石灰石重 = = 60.096克 取整数60.10克 (52.50%-42.10%) 250克(37.10%-39.6%) 最低样要加粘土重 = = 17.218克 取整数17.20克 (0.8%-37.10%) 按上述计算结果在二份基料中分别加入后,并应搅拌均匀。方法是，将粉料倒在0.2毫米方孔筛上，用刷子在筛面上均匀刷落在下面的玻璃板上，再用披刀搅拌后重筛,这样重复做三次后，可认为搅拌均匀，再做另一个样的均匀前,上述工具应清洁一次以免混样。用EDTA络合滴定法分析这二个样的Fe2O3，如不够满足生产要求的宽度，可适当再加一些铁粉和石灰石以拉大铁的宽度。计算和均匀的方法同前。 最后，用EDTA络合滴定法,对这二个样都分别做三次CaO和Fe2O3 分析。三个数据极差在国家标准规定允许的误差范围内,以平均数作为它的含量值。 (4) 配制另外8个样 如果已配制的2个最低和最高样的化学分析结果如下： A样: CaO=42.80%，Fe2O3 =2.00% B样: CaO=37.00%，Fe2O3 =3.20% 我们要配的11个样已经有3个了，即A样、B样和基样。如果依CaO从小到大排列，则A样是第11号，B样是第1号，基样是第6号。第2、3、4、5和7、8、9、10号样由秤重配制得到。如第2号样由B样45克，A样5克混合搅拌均匀得到，它的CaO和Fe2O3 的含量可计算如下： 2号样CaO%=37.000.9+42.80.1=37.58 2号样Fe2O3 %=3.200.9+2.000.1=3.08其它所需配制的样均可由计算得到它们的含量值，而不必再做化学分析。我们列表如下： 序含 号量1234567891011CaO%37.1037.5838.1638.7439.3239.6040.4841.0641.6442.2242.80Fe2O3%3.203.082.962.842.722.502.482.362.242.122.00配比%B-100%B-90%A-10%B-80%A-20%B-70%A-30%B-60%A-40%基料B-40%A-60%B-30%A-70%B-20%A-80%B-10%A-90%A-100% 8个配制样都要求做到搅拌均匀，用前面所述的方法做。 测量标样粉末配好后，均需压片，方法和要求同4.2.2，压片后可在背面编号。以上是生料CaO和Fe2O3的测量用标准样品的制备。若需加入SO3的制备，则可在上述样品的制备中加如含SO3的物料，如石膏等，用同样的方法进行制备。以下为水泥SO3和CaO的测量用标准样品的制备方法：取本厂所用的石膏、石灰石和混合材各300克，分析它们的SO3、CaO的含量。再取本厂的合格水泥，总量约1100克，准确分析其SO3、CaO的含量。取500克，分成5份，每份100克，再在每份中加一定量的石膏和混合材，加的量可按理论进行计算，配制SO3逐个升高、CaO逐个降低的样品。再取500克，分成5份，每份10