四组分分离.doc

四组分分析法是将沥青分离为沥青质、饱和分、芳香分和胶质。其组分性状见表6-2。表6-2 石油沥青四组分分析法的各组分性状性状外观特性平均相对密度平均分子量主要化学结构饱和分无色液体0.89625烷烃、环烷烃芳香分黄色至红色液体0.99730芳香烃、含S衍生物胶质棕色粘稠液体1.09970多环结构，含S、O、N衍生物沥青质深棕色至黑色固体1.153400缩合环结构，含S、O、N衍生物按照四组分分析法，各组分对沥青性质的影响，根据科尔贝特的研究认为：饱和分含量增加，可使沥青稠度降低（针入度增大）；树脂含量增大，可使沥青的延性增加；在有饱和分存在的条件下，沥青质含量增加，可使沥青获得低的感温性；树脂和沥青质的含量增加，可使沥青的粘度提高。焦油的分析1）测定沥青质含量：（1）称取焦油样1 g(W，准确到 0.0001 g)于经恒重的磨口锥形瓶中，按每克试样加50mL溶剂之比例加入正庚烷。 （2）将锥形瓶1、抽提器、冷凝器相连，放到电热套上，打开冷凝水，加热回流0.5h，使样品与正庚烷混合均匀，停止加热，待溶液冷却后取下锥形瓶1，盖好塞子。在暗处静置1h，使沥青质沉淀完全。 （3）在装有定量滤纸的玻璃漏斗上过滤，先将锥形瓶 1 中上部溶液倒入，滤液收集于锥形瓶2中，最后将沉淀及溶液摇动倒入漏斗，瓶 1 中残留物用 5060热正庚烷 30 mL分 3 次洗涤，洗涤液亦倒入漏斗，滤液收集于锥形瓶 2 中。 （4）折叠带有沉淀的滤纸，并放入抽提器中，将锥形瓶 2 同抽提器、冷凝器相连，在电热板上回流 1 h，除去沥青质中夹杂的油质及胶质。 （5）回流完毕后稍冷却，取下瓶 2，在瓶 1 中加苯 30 mL，装上抽提器和冷凝器，在电热板上回流 1 h，抽提到流下的液体无色为止。 （6）冷却后取下瓶1，在水浴上赶去大部分溶剂，放到真空烘箱内，在105110、53.366.7 KPa负压下放置 1 h，取出冷到室温，称重为。 （7）将锥形瓶 2 放在水浴上，赶去溶剂后即得脱沥青质试样。 2）测定饱和分、芳香分、胶质含量： （1）将（7）节得到的全部脱沥青质试样加热溶解后用 10 mL石油醚稀释。（2）在吸附柱下端塞少许棉花，上部填装氧化铝 40g，敲紧后加入石油醚 30 mL预湿吸附柱。 （3）待预湿石油醚全部进入氧化铝后，加入稀释的试样，用 10 mL (80 mL石油醚的一部分) 分 3 次清洗锥形瓶内残留物，洗涤液亦加入吸附柱内，全部试样进入氧化铝后，再加少量氧化铝。（4）依次加入表2-3中溶剂进行冲洗，最初流出的 20 mL为纯石油醚，以后每更换溶剂时应同时更换接受瓶(接受用的锥形瓶须事先恒重)。 表2-3 各组分的冲洗溶剂及加入量Table 2-3 The washing solvent and adding volume of each component冲洗液加入量，毫升流出组分组分颜色石油醚80饱和分无色苯80芳烃棕色乙醇40胶质黑色 （5）将收集的各组分溶液蒸出大部分溶剂后，再放到真空烘箱中在105110、负压53.366.7KPa下干燥 1 h，取出冷到室温后称重。3）四种组分的气相色谱法质谱联用（GC-MS）测试条件：（1）色谱： 载气；99.999%氦气；进样口：300，传输线：280；色谱柱：HP-5MS弹性石英毛细柱（60m0.25mm0.25m）；柱温：初温40保持10min，4/min升温至300，保持30min；载气流速：恒流1mL/min，分流100:1。（2）质谱：EI源，70eV；灯丝电流：100A；倍增器电压：1200V；质量扫描范围：35420 amu。化沥青回流时间可延长至1h)，待溶液冷却后，取下瓶1，盖好瓶塞，在暗处静置沉降1h。在不产生摇动的条件下，尽可能地将上部清夜慢慢倒入装有定量滤纸的漏斗中，最后将剩余的少量溶液和沉淀摇动并倒入滤纸，注意勿使沥青质升至滤纸的上缘。瓶1中残留物用6070的热正庚烷30ml分多次洗涤，洗涤液亦倒入滤纸中，全部滤纸收集于瓶2中.瓶1不必洗涤，留待6.2.5使用。 折叠带有沉淀的滤纸，放入抽提器中，将瓶2与抽提器、冷凝器组装好，加热回流1h，回流完毕，稍冷却，取下瓶2以后按6.3.1进行。 往瓶1中加60ml甲苯，装上抽提器，冷凝器，回流至少1h，抽提至液滴无色，滤纸基本无色为止。 冷却后取下瓶1，蒸出甲苯后，放入真空烘箱中，在105110，931kPa的条件下，保持1h，取出后在干燥器中冷却至室温，称量值为沥青质质量m1。(2)测定饱和分、芳香分、胶质(或胶质加沥青质)含量 回收瓶2中大部分正庚烷，使容颜浓缩至约10mL。对沥青质含量低于10%的样品，直接称取0.50.01g试样，称量至0.001g，加10mL正庚烷溶解稀释。 吸附柱与超级恒温水浴连接，保持循环水温为501。 在洗净干燥的吸附柱下端塞少许脱脂棉，从上端加入40g备用的氧化铝，同时用包有橡皮的细棒，轻轻敲打柱子，使氧化铝紧密均匀后立即加入30mL正庚烷预湿吸附柱。 待预湿正庚烷全部进入氧化铝吸附剂底层时，立即加入浓缩溶液(或溶解稀释的试样)，取10mL正庚烷(为冲洗饱和分80mL正庚烷的一部分)分多次将三角瓶中的残留物洗至柱中，柱下放一量筒，接受首先流出的正庚烷，当全部试样进入氧化铝顶层时，即可再加少许备氧化铝覆盖。 依次加入表2-1中的溶剂进行冲洗，最初流出20mL为纯正庚烷，可作为表2-1中80mL正庚烷的一部分循环使用，以后用已恒重过的磨口三角瓶作接受瓶，每更换冲洗剂时，应更换接受瓶。表2-1 冲洗溶剂及流出组分瓶号冲洗剂加入量，mL流出组分组分颜色3正庚烷80饱和分无色4甲苯80芳香分黄深棕色5甲苯乙醇（1：1体积比）40胶质或胶质加沥青质深褐黑色甲苯40乙醇40 将收集的各组分回收溶剂后，放入真空烘箱，在1