活性炭检验操作规程.doc

活性炭检验操作规程1.目的：为了保证活性炭的质量可靠、稳定。2.范围：适用于大输液用辅料活性炭的检测。3.责任：质检科化学分析检验员对实施本规程负责。4.程序4.1外观 黑色；无臭，无味的细粉末；无沙性。4.2硫酸奎宁吸附力的测定4.2.1试剂和溶液4.2.1.1硫酸奎宁溶液，0.12%； 称取1.20g（准确至0.001g）硫酸奎宁于1000ml烧杯中加水约500ml，加热溶解后稍冷，移入1000ml容量瓶中，用热水洗净原烧杯，洗涤液全部移入容量瓶中，待冷却至室温，用水稀释至刻度线，摇匀。4.2.1.2碘化汞钾溶液； 称取氯化汞1.36g，加水60ml使之溶解，另取碘化钾5g，加水10ml使之溶解，将两液混合，加水稀释至100ml。4.2.1.3盐酸。4.2.2测定方法 称取干燥试样1.000g（准确到0.0001g），置于250ml具磨口塞的锥形瓶中，用移液管加入0.12%硫酸奎宁溶液100ml，将瓶塞盖严，强力振摇5分钟，即用直径12.5cm的中速滤纸进行过滤，取滤液10ml于比色管中，加盐酸1滴，碘化汞钾溶液5滴，溶液不得发生浑浊，即为活性炭对硫酸奎宁吸附值大于120mg/g，反之则小于120mg/g。4.3亚甲基蓝吸附力的测定4.3.1试剂和溶液4.3.1.1缓冲溶液，pH7； 称取3.6g磷酸二氢钾，14.3g磷酸氢二钠溶于1000ml水中，此缓冲液pH约为7。4.3.1.2亚甲基蓝试验液，1.5g/L；4.3.1.2.1配制 由于亚甲兰在干燥过程中性质发生变化，应在未干燥情况下使用，故需在（1050.5）下干燥四小时后，测定其水分。4.3.1.2.2亚甲兰未干燥物品的取用量按下式计算： M 未干燥物取用量 = P（1-E）式中：E水分，%； M要取用的干燥品质量，g； P亚甲基蓝的纯度，%。 按上列公式计算1.5g亚甲兰所需的未干燥品的量，将称取的亚甲基蓝（准确至1mg）溶解于温度为（6010）缓冲溶液中，待溶解后，冷却到室温过滤于1000ml容量瓶内，分次用缓冲溶液洗涤滤渣，再用缓冲溶液稀释至标线，摇匀。4.3.1.2.3标定（分光光度法）4.3.1.2.3.1准确吸取10.00ml亚甲基蓝溶液于200ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。再从此稀释液中准确吸取20ml入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，立即用分光光度计（已进行校正的）在波长665nm，光径为1cm下测定吸光度，其吸光度应与硫酸铜对照溶液的吸光度偏差在0.01取硫酸铜（Cu2SO45H2O）2.40g加入溶解后移入100ml容量瓶，稀释至标线。4.3.1.3硫酸铜标准滤色液 称取4.000g结晶硫酸铜（Cu2SO45H2O）溶于1000ml水中，摇匀。4.3.2测定方法 称取经粉碎至71m的干燥试样0.100g(准确至0.001g)置于100ml具磨口塞的锥形瓶中,用滴定管加入适量亚甲基蓝试验液，待试样全部湿润后，立即强烈振荡20min，环境温度（255），用直径12.5cm的中速定性过滤纸进行过滤。将滤液置于光径为1cm的比色皿中，用分光光度计在波长665nm下测定吸光度，与硫酸铜标准滤色液的吸光度相对照，所耗用的亚甲基蓝试验液的毫升数即为试样的亚甲基蓝吸附值。（11ml/0.1g）。4.4pH值 称取未干燥的试样2.50g（称准至0.01g），置于100ml锥形瓶中，加不含CO2的水50ml，加热，缓和煮沸5分钟，补添蒸发的水，过滤，弃去初滤液5ml。余液冷却至室温后用pH计测定pH值。两个平行试样测定结果偏差不得大于0.1pH。（pH值应为57）。4.5水分4.5.1仪器 一般实验室仪器。4.5.2测定方法 称取12g（称准至0.5mg）试样，放入预先干燥和称量过的称量瓶中，试样在称量瓶的底面厚度均匀。置于温度调节至（1505）电热恒温干燥箱内，干燥至恒重（一般3小时足够），取出放在干燥器中，冷却到室温后称重。其水分不得超过10.0。4.5.3结果计算活性炭水分的百分数按下式计算： m1 m2 E %= 100 m1 - m式中：m 已恒重称量瓶的质量，g； m1未恒重样品加已恒重称量瓶的质量，g； m2已恒重样品加已恒重称量瓶的质量，g； E 水分含量，。4.6氯化物4.6.1试剂和溶液4.6.1.1标准氯化钠溶液，100g/ml； 称取已在500600灼烧至恒重的氯化钠0.165g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。4.6.1.2硝酸；4.6.1.3硝酸银，2g/100mL溶液。4.6.2测定方法4.6.2.1称取未干燥试样1.00g（称准至10mg）置于100ml锥形瓶中，加水50ml，缓和煮沸5分钟，稍冷过滤于100ml容量瓶中，用热水分次洗涤滤渣，滤液与洗液合并，冷却到室温后，稀释至标线，摇匀。4.6.2.2用移液管吸取此溶液10ml，置于50ml具塞比色管中。4.6.2.3加水30ml，加“1+2”硝酸溶液5ml，加入硝酸银溶液1ml，稀释至标线摇匀，在暗处放置5分钟，置黑色背景上，从比色管上方向下观察，如发生浑浊与标准氯化钠溶液适量制成的对照液同法操作比较，不得更浓（0.10）。4.7硫酸盐 4.7.1试剂和溶液4.7.1.1盐酸，“1+9”盐酸溶液。4.7.1.2氯化钡溶液，120g/L。4.7.1.3硫酸盐标准溶液：100g/ml。 称取干燥至恒重的硫酸钾0.1810g置于1000ml容量瓶中，加水溶解，稀释至标线，摇匀，此溶液浓度为0.1mg(SO42+)/mL。4.7.2测定方法 称取干燥试样1.000g（准确至1mg）于100ml三角烧瓶中，加水25ml加热煮沸5min，过滤于100ml容量瓶中，分次用热水洗涤滤渣，滤洗液均合并在100ml容量瓶内，稀释至标线，摇匀。分取10ml溶液于50ml比色管中，加水25ml，加盐酸溶液1ml，置于3035水中保温10分钟，再加氯化钡溶液1ml，摇匀。放置10分钟，稀释至标线，与硫酸盐标准溶液适量同样操作下对照，不得更浓。（0.05）。4.8硫化物4.8.1试剂和溶液4.8.1.1盐酸，“1+4”溶液。4.8.1.2乙酸铅试纸 称取乙酸铅10g，加新煮沸过的水溶液，滴加乙酸使溶液澄清，冷却后，以新煮沸的冷水稀释成100ml。将滤纸条浸入此液，片刻取出，在100烘干。4.8.2测定方法 称取经粉碎至小于或等于71m的干燥试样0.50g(称准至10mg)，置于100ml锥形瓶中,加入“1+4”盐酸25ml，轻轻转动，使试样完全浸湿，加热煮沸，所产生的蒸气用乙酸铅试纸鉴定，若试纸未出现黑色，示为该活性炭中硫化物合格。4.9氰化物4.9.1试剂和溶液4.9.1.1酒石酸4.9.1.2氢氧化钠溶液，10g/L溶液。4.9.1.3盐酸溶液，“1+1”溶液。4.9.1.4硫酸亚铁溶液，50g/L溶液。4.9.1.5三氯化铁溶液，100g/L溶液。4.9.2测定方法 称取经粉碎到小于或等于71m的干燥试样5.00g(称准至10mg)，置于带有支管的圆底蒸馏烧瓶中，加水50ml，酒石酸2g，轻轻转动，使试样完全浸湿和酒石酸溶解后，把烧瓶加热蒸馏。馏出液用橡皮管导入加有12ml氢氧化钠溶液的量筒中，当馏出液达25ml时，停止蒸馏并立即拉出橡胶导管，馏出液稀释至50ml，摇匀。吸取25ml溶液入烧杯中，加硫酸亚铁溶液1ml，加热到近沸后，冷却，加“1+1”盐酸溶液1ml、三氯化铁溶液2滴后观察溶液是否出现普鲁士蓝化合物。若无普鲁士蓝出现，示为活性炭中氰化物合格。4.10铁的测定4.10.1试剂和溶液4.10.1.1盐酸，“1+9”溶液。4.10.1.2过硫酸铵，10g/L过硫酸铵溶液。4.10.1.3硫氰酸铵，10g/L硫氰酸铵溶液。4.10.1.4硫酸铁铵Fe(NH4)(SO4)212H2O 0.01mg/mL铁标准溶液：称取0.8634g硫酸铁铵溶解于水，加2.5mL浓硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，此溶液含Fe3+0.1mg/mL。用时，准确移取10mL至100mL容量瓶中稀释至标线，摇匀，此溶液含Fe3+0.01mg/mL。4.10.2测定方法 称取经粉碎至71m的干燥试样1.00g(称准至10mg)，置于100ml锥形瓶中，加入“1+9”盐酸溶液25ml，缓和煮沸5分钟，稍冷过滤于100ml容量瓶中，用热水数次洗涤滤渣，滤液和洗液合并，冷却到室温，稀释至标线。取滤液10ml于50ml比色管中，加过硫酸铵溶液5ml，硫氰酸铵溶液5ml，稀释至50ml，摇匀，放置10分钟，所呈现红色与铁标准溶液同时同法处理后相对照。取铁标准溶液1ml，铁含量即为0.01，2ml为0.02，依此类推(0.02%)。4.11酸溶物4.11.1试剂和溶液4.11.1.1盐酸，“1+4”盐酸溶液。4.11.1.2硫酸。4.11.2测定方法 称取经粉碎至71m的干燥试样1.0g(称准至0.2mg)，置于100ml锥形瓶中，加入“1+4”盐酸溶液25ml，加热缓和煮沸5分钟，过滤于已在600灼烧至恒重的50ml瓷坩锅中，滤渣用热水分次洗涤，滤液和洗液合并，加入硫酸1ml，缓和加热蒸发至干，待二氧化硫白烟去尽后，将坩锅送入高温电炉，在600灼烧至恒重。(0.80%)。4.11.3计算 酸溶物的百分含量按下式计算： m2 - m1 X% = 100% m式中：X试样中酸溶物含量，； m试样质量，g； m2灼烧后酸溶性干物质和坩埚质量，g； m1空坩埚质量，g。4.12未炭化物4.12.1试剂和溶液4.12.1.1重铬酸钾；4.12.1.2氯化钴；4.12.1.3盐酸；4.12.1.4氢氧化钠，40g/L；4.12.1.5重铬酸钾溶液。 将重铬酸钾研成粉末，在（1255）下烘干至恒重，称取0.4000g（称准至0.2mg）溶于水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。4.12.1.6氯化钴溶液 称取氯化钴28.75g，溶于少量“1+40”盐酸溶液中，移入500ml容量瓶中，用“1+40”盐酸溶液稀释至标线，摇匀。4.12.1.7对照液的配制 吸取重铬酸钾溶液2ml，氯化钴溶液3ml，置于100ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。4.12.2 测定方法 称取经粉碎至71m的干燥试样1.00g(称准至10mg)，加40g/L氢氧化钠溶液40ml，轻轻转动，使试样完全浸湿，加热至沸，用事先经氢氧化钠溶液洗涤过的滤纸过滤，滤液冷却到室温，用分光光度计在波长370nm处测定吸光度，与对照液在相同条件下的吸光度比较。若试样与对照液相比，吸光度小于对照液则为合格，否则为不合格。4.13重金属4.13.1试剂和溶液4.13.1.1盐酸溶液，“1+9”溶液；4.13.1.2溴水；4.13.1.3冰乙酸，“1+16”溶液；4.13.1.4硫化钠；4.13.1.5丙三醇；4.13.1.6硫化钠溶液 称取硫化钠5g（称准至10mg），加水10ml、丙三醇（甘油）30ml溶解混匀后装入棕色滴瓶。置于阴凉处，避光密闭保存（如出现浑浊应重新配制）。4.13.1.7硝酸铅4.13.1.8铅标准液（1ml含0.01mg铅） 称取0.160g硝酸铅，溶于少量水及1ml（1+1）硝酸中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。再用移液管自此溶液中吸取100ml入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀，即为0.01mg/ml铅标准液。4.13.2测定方法 称取经粉碎至71m的干燥试样1.00g(称准至10mg)，置于100ml锥形瓶中，加入“1+9”盐酸溶液12ml，溴水5ml，轻轻转动，使试样完全浸湿，加热缓和煮沸5分钟，稍冷，过滤于100ml锥形烧瓶中，用热水分次洗涤滤渣，滤液和洗液合并，缓和加热此溶液使蒸发至干，加入“1+16”乙酸溶液3ml，在温水中加热溶解后，移入50ml比色管中，加硫化钠溶液1滴，稀释至50ml，摇匀，放置10分钟后，呈现混浊黑色。混浊液之黑色不深于3ml铅标准液，示为活性炭中重金属含量合格（0.003%）。4.14水溶性锌盐4.14.1试剂和溶液4.14.1.1盐酸，“1+1”溶液，“1+11”溶液；4.14.1.2亚铁氰化钾，100g/L溶液；4.14.1.3氧化锌，基准试剂；4.14.1.4硫酸4.14.1.5锌标准液（1ml含0.01mg锌）。 称取0.125g氧化锌，溶于100ml水及1ml硫酸中，待溶解后移入1000ml容量瓶中，稀释至标线摇匀，再用移液管自此溶液中吸取100ml入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。此溶液即0.01mg/ml锌标准液。4.14.2测定方法 称取经粉碎至71m的干燥试样1.0g(称准至10mg)，置于100ml锥形瓶中，加水20ml，轻轻转动，使试样完全浸湿，加热缓和煮沸5分钟，稍冷，过滤于50ml比色管中，用热水分次洗涤滤渣，滤液和洗液合并，加入“1+1”盐酸溶液1ml，亚铁氰化钾溶液10滴，稀释至50ml，摇匀，放置10分钟所呈之浑浊与标准锌溶液同法操作对照。（0.005%）4.15灰分4.15.1仪器 一般实验室仪器。4.15.2测定方法4.15.2.1将30ml瓷坩锅置于高温电炉中，于（65020）下灼烧至恒重（约1小时），将坩锅置于干燥器中，冷却30分钟，称重（称准至0.1mg）。4.15.2.2称取经粉碎至71m的干燥试样1g(称准至0.1mg)，置于30ml已灼烧至恒重的瓷坩锅中。4.15.2.3将坩锅送入温度不超过300