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小角X射线散射技术简介SmallAngleX rayScattering XX凝聚态物理 1 小角X射线散射 主要内容 X射线物理基础小角X射线散射技术简介应用举例 2 X射线物理基础 光源 X射线管 固定靶 转靶 提高8倍 玻璃X射线管 陶瓷X射线管 同步辐射X射线 灯丝在玻璃熔接时无法准确定位 陶瓷可以精确机加工 灯丝位置可准确定位 相对论粒子在磁场中偏转时沿切线方向发射电磁波 功率高 平行度好 造价昂贵 3 X射线的物理基础 X射线管 图3 3X射线管示意图 4 X射线的物理基础 X射线与物质的作用 样品 入设X射线与物质相互作用 散射X射线 电子 荧光X射线 相干 非相干 反冲电子 俄歇电子 俄歇效应 光电子 康普顿效应 光电效应 X射线衍射 XRD 衍射角度 4 170 由晶格点阵产生的相干散射 小角X射线散射 SAXS 散射角 0 4 由电子密度变化引起的散射 5 小角X射线散射 小角X射线散射 Small AngleX rayScattering 是一种用于纳米结构材料的可靠而且经济的无损分析方法 SAXS能够给出1 100纳米范围内的颗粒尺度和尺度分布以及液体 粉末和块材的形貌和取向分布等方面的信息 SAXS的优势 研究溶液中的微粒 动态过程研究 研究高分子材料 电子显微镜方法不能确定颗粒内部密闭的微孔 SAXS可以 小角X射线散射可以得到样品的统计平均信息 小角X射线散射可以准确地确定两相间比内表面和颗粒体积百分数等参数 而TEM方法往往很难得到这些参量的准确结果 因为不是全部颗粒都可以由TEM观察到 即使在一个视场范围内也有未被显示出的颗粒存在 小角X射线散射方法制样方便 6 当X射线照的试样上 如果试样内部存在纳米尺度的密度不均匀区域 2 100nm 时 则会在入射X射线束周围0 4 的小角度范围内出现散射X射线 这种现象称为小角X射线散射 SmallAngleX rayScattering SAXS 引起小角X射线散射的几种主要情况 小角X射线散射 7 同步辐射小角X射线散射仪集成于多功能X射线衍射系统中单独的小角X射线散射平台实验室自组装 SAXS的几种实现方式 小角X射线散射 8 准直系统 传统的准直系统主要有 四狭缝准直系统针孔准直系统Kratky狭缝准直系统无限长准直系统等但是为了使X射线的发散度减小 平行度增加 通常令狭缝尽量的小 然而这样却使通量降低 散射信息减弱 给小角X射线散射带来困难 新型光学附件的产生可得到平行度较高且通量较大的X射线 小角X射线散射 9 准直系统 GobelMirror线平行汇聚光镜 单色性高强度准直光束 抛物线型多层膜 利用不同层面材料的晶面间距值不同 使所有层面的衍射线变为发散度为0 04 的单色平行光 Lens点平行汇聚光镜 电光源的发散光经过Lens的数万条异形光导毛细管后 将一束发散光汇聚为一束二维平行光 小角X射线散射 10 准直系统 索勒狭缝 SollerSlits 多层平行放置的金属薄片紧密的放置使沿轴向的发散角在可接受范围内 小角X射线散射 11 透射式小角X射线散射 X射线垂直摄入样品表面 需要足够高的入射强度 样品要尽量的薄以得到较好的散射强度 可用于液体分散 凝胶 粉末等方面的研究 小角X射线散射 12 掠射式小角X射线散射 GI SAXS X射线以很小的角度 接近全反射 掠射到样品上 如 半导体量子点 岛薄膜固体粉末 小角X射线散射 13 掠射式小角X射线散射 GI SAXS 将入射索勒狭缝换成集光器 小角X射线散射 14 小角X射线散射新技术简介 HI STAR二维探测器 使用二维探测器避免了零维和一维探测器在数据采集时产生的数据误差并除去了对样品限制性初始假定的必要 在样品颗粒不对称或表现有择优取向的情况下分析样品HI STAR探测器是一种真正意义上的具有光子计数能力的无噪实时二维探测器 15 Nanography Nanography可以得到样品具有 m量级SAXS分辨率的实空间图像 新型小角X射线散射技术简介 16 分析软件 新型小角X射线散射技术简介 Nanofit交互式图形界面非线性 最小平方分析 17 应用举例 散射因子q 金属纳米颗粒散射曲线 18 应用举例 金属纳